Способ получения игольчатой окиси железа для изготовления магнитных носителей

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК гг 9 г гг С 01,0 гг 9/ В 22 Г 9 ИЗОБРЕТЕИДЕТЕЛЬСТВ У ПИСАНИ НИ ТОРСНОМУ С 8 ОСУДАРСТВЕННцй КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ21)., 3369273/22" 0222 21.12,81(71) Шосткинское ордена Октябрьской Революции производственное объединение,"Свема" им. 50"летия.СССР (53) 621.762,3(088.8)(56) 1. Авторское свидетельство СССР И 882939, кл. С 01 О гг 9/08, 19792. Авторское свидетельство СССР . по заявке 8 3255071/22"02, кл. В 22 Р 9/16, 1981.(5 Ц)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИГОЛЬЧАТОЙ,"-. ОКИСИ ЖЕЛЕЗА ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МАГНИТНЫХ НОСИТЕЛЕЙ, включающий приготовление суспензии моногидрата окиси железа, введение поверхностно-активного вещества при температуре суспен" зии на 5-15 С выше точки Крафта приоперемешивании, охлаждение суспензии при перемешивании, фильтрацию при тем пературе на 10-60 С ниже точки Крафта и термопереработку в магнитную у-окис железа, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения коэффициентов прямоугольности и ориентации в рабочем слое магнитных носителей, охлажде ние суспензии моногидрата окиси жео леза производят со скоростью 0,2-0,гг /мин до температуры фильтрации и при перемешивании выдерживают суспензию при этой температуре в течение ,5" 8 ч.1036 чИзобретение относится к получениюжелезоокисных магнитных пОрошков, применяемых для изготовления магнитныхносителей, и может найти применениев химико-фотограФической отрасли промышленности.Известен способ получения ягольчатой у -окиси железа для изготовлениямагнитных носителей, включающий взаимодействие водных растворов соли двух 10валентного железа и щелочиокислениеполученной суспенаии гидроэкиси железа кислородсодержащим газом, выращивание образовавшихся частиц .-моногидрата окиси железа при. нагревании,последующую их обработку поверхност"но-активным веществом (ПАВ) на основежирной кислоты, отмывку, восстановление и окисление1 1. Магнитные носители, изготовленные из у-окиси железа,полученной известным способом, имеютдостаточно высокие значения коэффи-циентов прямоугольности 0,82-0,89 икоэффициента ориентации 7,6-10.3Однако указанные значения дости-25гаются за счет технологии синтезасуспензии моногидрата окиси железаи, кроме того, они имеют значительный разброс по отдельным значениям,т.е. невысокую стабильность. 30Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является, способ получения порошка игольчатой у-окиси же"леза для изготовления магнитных носи 35телей, включающий приготовление суспензии моногидрата окиси железа, вве"дение ПАВ при температуре суспензиина 5-15 С выше точки Крафта при переомешивании, охлаждение суспензии при40перемешивании, фильтрацию при температуре на 10-60 С ниже. точки Краф. та и термопереработку в магнитнуюокись железа 1.2 .,Однако магнитные носители, изготовленные с применением игольчатом-окиси железа 1 обладают недостаточновысокими показателями коэффициентовпрямоугольности и ориентации.Целью изобретения является повышение коэффициентов прямоугольностии ориентации в рабочем слое магнитных носителей,Для достижения поставленной целисогласно способу получения игольча"той-окиси железа для изготовления 55магнитных носителей, включающему приготовление суспензии моногидрата окиси железа, введение ПАВ при темпера 56 2туре суспензии на 5-15 оС выше точки Крафта прй перемешивании, охлаждеЬние суспензии при перемешивании, фильтрацию при температуре на 10-60 С ниже точки Крафта и термопереработку , в магнитную у-окись железа, охлаждение суспенэии моногидрата окиси железа производят со скоростью 0,2-0,1 С/ /мин до температуры фильтрации и при перемешивании выдерживают суспензию при этой температуре в течение 0,5- 8 ч.Сущность способа заключается в сле.дующем.ПАВ при температурах на 6-15 С пре.о вышающих точку Крафта, когда их растворимость резко возрастает, растворяются в воде с определенной скоростью, которая зависит от скорости диффузий молекул в объеме раствора, градиента концентрации в различных частях раствора и ионной силы. Таким образом для равномерного распределения молекул ПАВ гпо всему объему дисперсионной среды суспензии, что является необходимым условием равномерности адсорбции ПАВ на поверхности частиц суспензии моно" гидрата окиси железа, необходимо определенное время. Экспериментально уста- новлено, что для исследуемых нами систем и объемов время равно 0,5-3 ч, Кро ме того, процесс установления адсорбционного равновесия адсорбция - десорбция ПАВ на поверхности частиц и образование хемосорбционных связей требует затрат времени того же поряд-. ка 0,5-3 ч. Уменьшение времени введения ПАВ приводит к неравномерности модифицирования поверхности частиц окиси железа, а увеличение времени нецелесообразно.Установлено, что охлаждение суспен зии до температуры Фильтрации на 10- 60 оС ниже точки Крафта с непрерывным перемешиванием суспензии .должно проводиться с определенной скоростьюо0,2-0-,1 С/мин, обеспечивающей равномерное покрытие частиц моногидрата окиси железа одинаковым по толщине слоем из молекул ПАВПроводить охлаж дение при скорости менее 0,2 С/мин, нецелесообразно а при скорости боо)лее О,ч С/мин происходит образование неравномерных сгустков ПАВ,состоящих из нескольких мицеллярных агрегатов в одних местах поверхности частиц и отсутствие их или слишком тонкое покрытие поверхности в других, что осложняет в дальнейшем процесс термо3 10364 переработки, вызывает его неравномернжть по длине частицы или от частицы к частице, допускает спекание частиц и т.д., тем самым снижая коэффициенты прямоугольности и ориентации магнитных носителей.После того, как температура суспензии достигает температуры Фильтрации, необходимо, чтобы вся система пришла в равновесное состояние при данной температуре, т.е. чтобы закончились все процессы диффузии, адсорб" ции " десорбции, агрегирования и дезагрегирования и т.д, Для чего необ" ходима выдержка суспензии при температуре Фильтрации на 10"60 С нижео Крафта и перемешивании в течение 0,5-8 ч. При выдержке менее 0,5 ч система 1,суспензия ) не успевает прийти в равновесие, тогда .как при вы держке более 8 ч седиментационные про цессы могут привести к необратимому оседанию частиц, что затруднит Фильтрацию суспензии. При этом достигает" ся равномерная защита частиц в процессе термопереработки, препятствует слишком быстрому удалению воды из кристаллической решетки моногидрата окиси железа и одновременно надежно экранирует места возможного спекания, тем самым кристаллы имеют болеесовершенную структуру, сохраняется их ,игольчатость, что позволяет получить более высокий коэффициент прямоугольности петли гистерезиса намагничивания частиц с увеличением 35. значения коэффициентов прямоугольности и ориентации магнитных носителей.Испытания известного (примеры 1"3 и предлагаемого ( примеры 4-6 ) спо собов проводят с применением трех рдзличных ПАВ.П р и м е р 1. Приготовленную суспензию моногидрата окиси железа с соотношением твердой и жидкой Фаз 45 1:10 подогревают до 35 С и вводятоПАВ-моногексадецилфосфат триэтанол" 56 4амина, в количестве 2"2,5 от веса моногидрата окиси железа при перемешивании в течение 0,5 ч, охлаждают,офильтруют при 20 С, после, чего производят термопереработку в магнитную у-окись железа, обезвоживают, восста. навливают при 350-500 С, окисляют при температуре. 250-300 С.П р и м е р 2, Аналогично примеру 1, но суспензию подогревают доо55 С, вводят ПАВ - дегоптилфосфатетриэтаноламина, в течение 3 ч.П р и м е р 3. Аналогично приме"ру 1, но суспензию подогревают доо81 С и вводят ПАВ - триэтаноламиновую соль алкилфосфорной кислоты С перемешивают в течение 1 ч.П р и м е р 4. Аналогично приме"ру 1, но охлаждение производят со скоростью 0,2 С/мин, 0,3 С/мин, 0,4 С/ /мин соответственно минимальное, оптимальное и максимальное значения ) до температуры Фильтрации, после чего производят выдерживание суспензии при этой же температуре и перемешивании в течение 0,5 ч, 2 ч и 8 ч. П р и м е р 5. Аналогично примеру 2, но с режимами охлаждения до температуры Фильтрации и выдерживания суспензии при этой же температуре по примеру 4,П р и м е р 6. Аналогично примеру 3, но с режимами охлаждения и выдерживания по примеру 4. По примерам 1-6 готовят образцц магнитной у-окиси (магнитные порош-, ки ) и проводят. измерения коэффициента прямоугольности Кп (см. табл. ). Из указанных порошков изготовлены в иден" тичных условиях магнитные суспензии, которые нанесены на полиэтилентерефталатную лавсановую основу, т.е. по" лучены магнитные носители (магнитные ленты). Испытания. магнитных лент про" ведены по ГОСТ 21.202.1-75, результаты сведены в таблицу.-,сэсе оо ах2 л хсэ хео хйххсэх ех о 11 1о 1036156 с э О а с : сЧМ 3о х х Э - з о з1036456 Составитель А. Родина Ревактор Н. Бобкова Техред В,Далекорей Корректор С. Шекмап Заказ 5895/10 Тираж 813 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1 ЦОЯ Москва Ж-Я Рашская наб. д 4/5 Филиал ППП "Патент", г Ужгород, ул. Проектная, 5Как видно из таблицы,. магнитные, носители, изготовленные с применением игольчатой у-окиси, полученной по предлагаемому способу, имеют более высокие показатели коэффициентов прямоугольности и ориентации. Причем сам магнитный порошок -окись железа имеет более высокий показатель коэффициента прямоугольности,Использование предложенного способа по сравнению с известными позволяет получать магнитные носители с улуч" шенным качеством магнитной записи и воспроизведения.