Способ получения монофторфосфата натрия

ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮОПИСАНИЕ ИЗО(71) Ленинградский государснаучно-исследовательский иинститут основной химическоленности(54)(57) спосов получения юнофтоРФОСФАТА НАТРИЯ, включающий смещениеи термообработку динатрийфосфата ифторсодержащего компонента, о т л ич а в щ и й с я тем, что, с цельюповышения содержания основного вещества в продукте и упрощения способа, динатрийфосфат берут в безвод-.ном,виде, в качестве фторсодержащего реагента используют бифторид аммония при соотношении компонентовз пересчете на окись натрия, пятиокись фосфора и фтор 1:0,5:1,5-2,5и тармообработку ведут при 600"800 Св течение 510 мин.Изобретение относится к способполучения фторфосфатов щелочных мталлов, используемых в парфюмернойпромышленности и зубоврачебнойпрактике.Известен опособ получения монофторфосфатов щелочных металлов, заключающийся в сплавлении метафосфата щелочного металла с его фторидомпри мольном соотношении йаРО: МаГ =о1:1 и прокалке при 680-750 С 1.Недостатком способа является применение конденсированных фосфатов,промышленное получение которых является сложной технической задачей.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук изобретению является способ 2 1.получения монофосфата натрия, кото"рый включает следующие стадии:1. Фосфорную кислоту нейтрализуют содой с получением суспензии двенадцативодного динатрийфосфата вматочном растворе.2. Полученную смесь подсушиваютв течение 1 ч при 90-105 С и добавляют фторсодержащее соединение,в качестве которого используют фториаммония или плавиковую кислоту,в соотношении йа 0;РО"Г = 1:0,5:1.3. Смесь прокаливают при 260-310 Соколо 1,5 ч,В связи со спецификой использования монофторфосфата натрия к его качеству предъявляются высокие требования: высокое и стабильное содержание основного вещества, высокую растворимость, рН водного раствора неменее 7 и постоянное содержаниефсвободного" фтора, т.е. количествофтора, не входящего в молекулу монофторфосфата натрия,Химический анализ продукта, полученного по известному сПособу показал, что продукт содержит 572монофторфосфата натрия, 33,9 пирофосфата натрия и 7,8 ортофосфата натрия, т.е. не представляет собой индивидуальное вещество. Содержание свободного Фтора 5-10, т.е,значительно, к тому же оно колеблется в широком интервале, что непозволяет автоматизировать последующий процесс приготовления паст.Растворимость монофторфосфата, полученного по известному способу,20 г на 100 г воды. При такой величине растворимость не происходитполного растворения монофторфосфата в ваде, а зто является необходимым условием при дальнейшем его использовании в качестве компонентазубных паст. рН раствора колеблется от 5 до 6, тогда как потребителю требуется нейтральный растворс рН не менее 7. Таким образом, недостатками известного способа являются невысокое качество получаемого у йродукта и наличие стадии сушки смее- си.Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в продукте и упрощение способа эа счет исключения сушки смеси динатрийфосфатас Фторсодержащим компонентом,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениямонофторфосфата натрия, динатрийфос 10 фат берут в безводном виде, в качест-ве фторсодержащего реагента используют бифторид аммония при соотношении компонентов в пересчете на окисьнатрия, пятиокись Фосфора и Фтор15 1:0,5:1,5-2,5 и термообработку ве -дут при 600-800 еС в течение 5-10 мин.,Отличия предлагаемого способапозволяют получить продукт, содержа"щий 97,7-99,5 основного веществамонофторфосфата натрия и 0,15-0,18свободного Г. Растворимость продуктасоставляет 40 г в 100 г воды,рН раствора 4,7-7,6. Процесс упрощается, исключается стадия предварительной сушки смеси,Исследованиями установлено, чтод в известном способе при взаимодействии исходной Фосфорной кислоты скарбонатом натрия образуется двенадцативодиый динатрийфосфат. Наличиекристаллизационной воды при последующей сушке смеси вызывает гидролизпродукта монофторфосфата натрия,образуются пиро- и ортофосфаты,снижается содержание основногс ве- З 5 щества - собственно монофторфосфатанатрия. При стехиометрическом соотношении исходных компонентов дажепри повышении температуры сушки неудается повысить содержание моно 40 Фторфосфата в продукте, т.е. количество связанного фтора, в то время как количество свободного фторапродолжает оставаться высоким и нестабильным,Увеличение фторсодержащего компонента в исходной смеси и повышениетемпературы прокалки позволяют.получить развитую поверхность взаимодействия за счет газовыделения и вестипроцесс через стадию плавления, чтоспособствует образованию Р-Г связии позволяет тем самим получить продукт со значительно более высокимсодержанием монофторфосфата натрияэа более короткое время, Продукт,содержащий 97,7-99,5 основного вещества, обладает хорошей растворимостью в воде, а пониженное стабильное содержание свободного фтораувеличивает рН раствора до 7,4-7,6.60, П р и м е р 1. При соотношениийа 20:Р 2( Г, равном 1:0,5:2, берут98,5 г динатрийфосфата безводногои 39,6 г бифторида аммония. Полученную смесь тщательно перемешивают10 мин. Далее плав охлаждают на воздухе. Содержание монофторфосфата натрия в готовом продукте 97,7, рй 2-ного водного раствора 7,6, Гс,158, растворимость 40 г/100 г Н О.П р и м е р 2. При соотношений йаОюР 20 тГ, равном 10,5:1,5:бе" рут 98,5 г динатрийфосфата безводного к 29,7 г бифторида аммония. Смесь солей тщательно перемешивают и прокаливают при 700 вС в течение 10 7 мин. Содержание монофторфосфата в готовом продукте .99;5, рН .2-ного водного раствора 7,5 Г 0,18, растворимость 40 г/100 г Н О.15П р и м е р 3. При соотношении ф Ма 0:Р 2 фГ, равном 10,5:2,5, берут 98,5.динатрийфосфата безводного и 49,5 г бифторида,аммония. Полученную смесь тщательно перемешивают 20 и прокаливают при 800 С в течение 5 мин. Полученный сплав охлаждают на воздухе. Содержание монофторфосФата натрия в готовом продукте 98,6, рн 2-ного водного раствора 7,4, Гс 0,16, растворимость 40 г/100 гКак видно иэ приведенных примеров, предлагаемый способ ведения процесса в заявляеьых интервалах параметров позволяет получить моноФторфосфат натрия с высокими свойствами, (Таблица, примеры 1-3). В таблице также йриведены примеры ведения процесса внв заявлемых ин- . тервалов параметров (4-9) и пример З 5 ведения процесса по известному способу (10) . Как видно из таблицы прк понижении температуры прокалки ниже 600 фС (примвр 4) и особенно при по.вышении ее вьаав.800 еС (пример 5) уменьшается содержание основного вещества в продукте, возрастает содержание свободного фтора и уменьшается растворимость продукта в вода, возрастает его рН. При уменьшении или увеличении времени прокалки (примеры 6 и 7) также уменьшается содержание основного вещества в" процуктв, возрастает содержание свободибго Фтора, рН переходит в кислую . область, растворимость продукта в воде уменьшается.При уменьшении содержания Фтороодержащего компонента всмеси (пример 8) общее содержание Г уменьшается, но содержание Г увеличивается, рН продукта увеличивается до 10, растворимость его в воде падает, содержание основного вещества в продукте резко. падает.При увеличвнки содержания фторсо"держащего компонента в смеси (пример 9) содержание основного вещества в продукте достаточно высоков, но резко увеличивается содержание свободного фтора в продукте, увели-. чивается рН раствора.Продукт, полученный по известному.способу (пример 10), содержит 57,2 собственно монофторфосфата натрия, 5,7 Гс 8, растворимость в воде 20 г/100 г Н 20.В таблице приведено сравнение качества солей по предлагаемому спо- . собу и по известному способу.фсчМ .ьс О НО1 Ъ, е 4 е- м РЧ ьь сме О 1 М щО О й фт 4 ф ф 4 Ое а ьо о о о ь ь о о о о ф Й о Ю ь р о О О ь М о оа оф 1 1а1 В 11 Х, 11 61о,с е 4е й ь ое4 Л Ч Че ее Ю Л ь ь о ое ее %-г 4 м е 4ееО О ь о оее т 4 еСЧ е-ее Л М ь с о ое ее" %" Че Ю ое еСЧ Че аеЮ ееьо ое ее 4е 1 1 31 Ое 1 1 Ф в о нЗаказ 3621/16 Тирам 471 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская: наб., д. 4/5й филиал ППП фПатентф, г. Узгород, ул. Проектная, 4 По данным таблицы видно, что предлагаемы способ позволяет получить монофторфосфат натрия с,улучшенным качеством по сравнению с известным, со стабильным химическим составом, что позволит получить пригодовом объеме производства зубнойПасты 50 млн. руб. Экономический эффект 1076,15 тыс. руб.в год.