Способ получения ионообменного материала

А ИХ В 31 16 ННЫЙ КОМИТЕТ СССР РЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ГОСУДАРСТВЕ ЙО ЛАМ И ДЕ ЗОБОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н АВТОССНОВУ СЙИВСТВЪСТВУ 2. Способ по п,ю щ и й с я тем,комплекс с концентангидрида 50-60 г/дут при. 100-120 ос,1, о т л и ч ато.используют ацией серного и обработку веР(56) 1. Патент США 9 3681318,кл. 260-124 А, 1972.2 Майцв Ь. 5., Ре 11 е 9 ги Р,йеасф 1 оп оГ аоод юФЬ 5 ц 15 цг ГгохФде 4 ег Огдапс Недце, Ргерагай 1 опоГ сайоп 1 с Ехспап 9 еа. Но 1 Иогьспцп 9,24. В .5 В 1970, 169-172 (прототип 1,(54)(57) 1. СйосоБ ПолуЧжНИя И 0 Н 0 ОБ-МЕННОГО МАТЕРИАЛА, включающий обрафботку суспенэии древесных опилок впиридине комплексом серного ангидрида с органическим соединением принагревании, ее.фильтрацию, правкуи аушку осадка, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью.повьзаенияобменной емкости, предварительнодревесные опилки обрабатывают 1,5-3%ным раствором серной кислоты при110-130 оС и используют комплексИзобретение относится к способу получения ионообменного материала на основе древесины и может быть использовано в качестве ионообменника и сорбента.Известен способ получения ионооб. менного материала на основе лигнина, выделенного иэ древесной ткани. Лиг. нин обрабатывают в органической сре де комплексом серный ангидрид - диметилсульфоксид (1 1.10Недостатками способа являются низкая ионообменная емкость сульфо" лигнина, невысокий выход продукта, а также необходимость выделения лигнина из древесины. 15Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является продукт суль фирования древесины комплексом диметилсульфоксид - серный ангидрид. К древесным опилкам, суспендированным в различных органических раство 1 рителях (пиридин, диметилсульфоксид, диметилформамид, диоксан, тетрагидрофуран), добавляют комплекс серный ангидрид - диметилсульфоксид в таком количестве, чтобы концентрация серного ангидрида в реакционной смеси составляла 25, 50, 150 и 300 г/л. Реакцию осуществляют при комнатной температуре 50 и 100 ОС. Полученный осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают над пятиокисью фосфора 2).Недостатком известного способа яв-, ляется низкая ионообменная емкость полученного материала, обусловленная, невысоким содержанием сильнокислых и общих кислых групп.Цель изобретения - повышение обменной емкости материала. 40Поставленная цель достигается тем, что согласно способу предварительно древесные опилки обрабатывают 1,5- 3-ным раствором серной кислоты при 110-130 С и используют комплекс сер ного ангидрида с пиридином.Причем используют комплекс с концентрацией серного ангидрида 50-60 г/л и обработку ведут при 100-120 С.Обработка древесных опилок раствора серной кислоты (инактивация) с концентрацией 1,5-3 обусловлена тем, что при более низкой концентрации .серной кислоты уменьшается выход целевого продукта, а при более высокой концентрации происходит значительная деструкция полисахаридов.Температурный интервал обработки серной кислоты (100-130 С) обусловлен тем, что при более низких температурах происходит переход лигнина в раствор в процессе сульфирования (обработки комплексом серного ангидрида), а при более эысоких температурах лигнин значительно инактивируется и в лигнинную часть древе" сины вводится незначительное количество сульфоксильных групп.Сульфирование при более низких температурах 100 ОС) приводит, в основном, к образованию неустойчивых в процессе эксплуатации сульфатных групп, а сульфирование при температуре выше 120 фС вызывает не только потерю древесины за счет растворения полисахаридов, но и приводит к уменьшению содержания кислых групп. Степень замещения как в лигнинной-,так и в полисахаридной частях древесины невелика при концентрации серного ангидрида в комплексе менее 50 г/л,а при концентрации более 60 г/л умень,шается выход целевого продукта.Комплекс серный ангидрид - пиридин поэвопяет осуществлять сульфирование при более высоких температурах,при которых, наряду с сульфатнымигруппами, в лигнинную часть древесины вводятся сульфоксильные группы,обладающие большей устойчивостью впроцессе эксплуатации материала.П р и м е р 1, 1 г предварительно проэкстрагированных спиртобензольНой смесью опилок древесины ели размером 1-2 мм подвергают обработке10 мл 2-ной серной кислоты при 120 фС,в течение 2 ч. Пробритые водой до ней-)тральной реакций (по лакмусу) и высушенные до абсолютно сухого состояния опилки суспендируют в 20 мп абсолютно сухого пиридина в течение 4 ч.К подготовленному субстрату добавляют2 г комплекса серный ангидрид - пиридин (концентрация серного ангидрида в растворе составляет 50 г/л), Реакцию осуществляют при 110 ОС в течение 60 минНерастворимый продуктотфильтровывают, промывают водой донейтральной реакции и высушивают ввакуум-эксикаторе над пятиокисьюфосфора. Вмход сульфированного продукта составляет 130 от веса инактивированных опилок,Характеристика полученного ионообмейного материала дана в таблице.П р и м е р 2 и 3. Аналогичнопримеру 1, за исключением условиййроцесса, которые приведены в таблице.1018906т ав ввею тютв Условия сульфирования Условия инактивации Пример Температу- Продолжира, С тельностьмин Концентра- Температуция Н 0 ра, СФ Концентрация 0г/л 50 100 120 Известный Предложенный 50 110 60 55 120 90 120 130 110 ,. 60100 120 3,0 тютю тевтемэтттютю юаввв,Продолжение таблицы Показатели ионообменного материал Приме ПОЕтэКв/Г СОИпойаС 1,мгтвкв/г,8 звестныйредложенный 8 5 0,8 3 Таким образом, предлЬженный споб, как видно из таблицы. позвагяеЬзначйтельно повысить обменную вмкост.ионообменногб материала. Составитель Н. СтрогаТехред О.ВецевютавююеюттввеТираж 471дарственного комитетаизобретений и открытийа, Ж 35, Раушская иаб,о ор О. Бугир орректор окюа Подписно те ют ватт -тютювАюютюю веетею т ю ю ю ю ю е ю а т ю ю т иав т т тт ав тилиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Редак Заказ1Ф 621/16НИИПИ Го по дела035 Мос 2,9 2,6 г,г одержаие сульфот сильныхгруппу мг зкз