Способ получения легкогидролизуемых полисахаридов

1013447 Изобретение относится к гидролиэной промышленности и может быть использовано при механической обработке полимеров и высокоинтенсивныхаппаратов ударного типа.Наиболее близким к изобретениюявляется способ получения полисаха. ридов растительных материалов влегкогидролизуемом состоянии, заключающийся в том, что растительныйматериал высушивается до 1-2., после 10чего подвергается механической деструкции при 120-140 С с применениемсерной кислоты с модулем до 0,0010,01 С 13.Недостатками известного способа 15являются большой расход энергии насушку растительного материала довлажности 1-2, низкая скорость процесса, из-эа малого насыпного весарастительного материала, поступающего 20на деструкцию (140-160 кг/м 5Целью изобретения является повышение эффективности процесса,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения легко гидролизуемых полисахаридов растительных материалов, включающему суш"ку растительного материала до остаточной влажности 1"2 и последующую деструкцию в присутствии сернойкислоты при повышенной температуре,деструкцию проводят в присутствиисферических или цилиндрических твердых тел диаметром 16-48 мм и высотой48-144 мм в количестве 57,6-72,5 мас.ч,на 1 мас.ч. растительного материала, Зкоторые затем направляют на стадиюсушки.С измельчением растительного ма,териала до 10-50 мкм повышается егонасыпной вес со 150 до 600 кг/м, 40Растительное сырье, пропитанноеминеральной кислотой,. влажностью40-60 поступает в вибрационную сушилку, где смешивается с нагретымив вибрационной мельнице до темпера" 45туры 150-220 ОС мелющими телами. В ре"эультате вибрационного движенИя в(сушилке происходит удаление избыточной влаги из материала до остаточного содержания 1-2 и измельчение 50материала до величины частиц 1050 мкм, при этом увеличивается насыпной ветс материала со 150 до600 кг/м . Далее высушенный и измельченный растительный материалвместе с отдавшими тепло на испарениевлаги и охлажденными до температуры100-150 оС мелющими телами поступаетв вибрационную мельницу, где проис 4 Юходит механическая деструкция макромолекул растительного материала. 6" мическую энергию разрыва связей, аосновная часть выделяется в видетепла, за счет которого и нагреваются мелющие тела. Затем продеструктированный до.содержания легкогидролизуемых полисахаридов не менее 90 от общего их содержания растительный материал вместе с нагретыми до 150-220 С мелющими телами выводится из вибрационной мельницы.Продеатруктированный материал отделяют от мелющих тел, которые поступают на сушку исходного материала.Процесс механохимической деструкРции протекающий под воздействием ударных нагрузок,эффективно осуществляется в том случае когда деструктируемый.материал обладает хрупкой структурой и обрабатывается механическойэнергией с достаточно большой интенсивностью (2-3 кВт на 1 кг материала). Хрупкость растительного материала достигается за счет обработки его минеральной кислотой и сушки до влажности 2. Так как натуральная влажность растительного материала составляет 40-60, то на испарение избыточной влаги необходимозатрачивать большое количество тепла (500-600 ккал на 1 кг а.с.материала). В то же время в реакторедля механохимической деструкциитолько незначительная часть меха"нической энергии переходит в химическую энергию разрыва связей, аосновная часть ее выделяется в виде тепла, которое для поддержаниязаданного температурного режимадеструкции необходимо отводить.Предлагаемый способ предуематривает осуществление сушки за счеттепла, выделившегося в реакторе длямеханической деструкции, посредством циркуляции мелющих тел между стадиями деструкции и сушки. При этомпараллельно решаются еще две задачи,поддержание заданного температурногорежима механической деструкции засчет регулирования скорости .циркуля)ции мелющих тел и увеличение насып ного веса деструктируемого материала со 150 до 600 кг/м 3 эа счет измельчения его при контакте с мелющими телами. Увеличение насыпноговеса позволяет повысить степень заполнения реактора для механохимической деструкции, а следовательно подйять его производительность.На чертеже представлена принципиальная технологическая схема процесса,В результате соударения мелющих тел в вибромельнице выделяется боль шое количество энергии, только небольшая часть ее превращается в хиП р и м е р,1. В качестве исходного сырья принят целлолигнин древесины в виде щепы влажностью 50,содержащий 0,5. серной кислоты отабсолютного сухого сырья.1013447 Из бункера 1 шнеком-дозатором 2исходный целлолигнин со скоростью200 кг/ч по абсолютно сухому материалу (400 кг/ч по исходному сырью)подают в вибрационную сушилку 3,туда же иэ вибрационной мельницы 6со скоростью 29 т/ч и температуройо175 С подают мелющие тела. В результате вибрации камеры сушилки происходит перемешивание исходного сырьяс нагретыми мелющими телами, при.этом материал высушивается до влажности 2, измельчается до величинычастиц 10-50 мкм, насыпной вес егоувеличивается со 150 до 600 кг/мЗ.Испаренную влагу в количестве196 кг/ч очищают в циклоне 4 отчастиц материала, который возвращаютобратно в сушилку, конденсируют ииспользуют на технологические нужды.Далее из сушилки 3 измельченныйи высушенный матерйал со скоростью204 кг/ч вместе с отдавшими теплона испарение влаги и охлажденнымиодо 125.С мелющими телами элеватором 5 подают в вибрационную мельницу 6, где в результате интенсивной механической обработки макромо-.лекулы материала подвергаются механохимической деструкции. Незначительное количество механической энергии, воспринятой загрузкой в помольных камерах вибромельницы, превращается в химическую энергию разрывасвязей, а основная часть ее выделяется в виде тепла и расходуется нанагрев мелющих тел. Иэ вибрационноймельницы выгружают проДеструктированный до содержания легкогидролизуеьвх полисахаридов 90 целлолигнини нагретые до температуры 175 С мелющие тела со скоростью 204 кг/чи 29 т/ч соответственно, В сепара"торе 7 продеструктированный мате-риал отделяют .,от мелющих тел, которые направляют в вибрационную су"шилку 3 на сушку исходного матери-.ала. Отделенйый от мелющих тел в сепараторе 7 порошок целлолигнина яв-:ляется конечным продуктом описанногопроцесба, он может быть использованнепосредственно как заменитель карбоксиметилцеллюлозы в различных сферах народного хозяйства или подвергнут дальнейшей переработке (гидролиэу) для получения раствора глюко-зы,В примере в. качестве вибрационной сувпапки 3 может быть использована серийная двухкамерная вибрационная мельница Мс емкостью по.- мольных камер 1 м имощностью привода 160 кВт, в качестве вибрационной мельницы 6 для механохимической деструкции - серийная двухкамерная вибромельннца Мс емкостью помольных камер 2 м и мощностью при вода 320 кВт . При этом необходимоосуществить следующие переделки, увибромельницы Муменьшитьвдвое мощность привода (до 80 кВт),а у вибромельницы Муменьшить5 вдвое объем помольных камер (до1 мЗ),В примере в качестве мелющих телиспользуются отходы шарикоподшипниковой промышленности - шарики диа 30 метром 16-48 мм или ролики диаметром 16-48 мм и высотой не более3-х диаметров.количество меЛющих тел циркулирующих в системе 6,8-7,6 т.Выход порошка - заменителя карбоксиметилцеллюлозы в примере составФ.ляет 100 от а.с.д., содержайие легкогидролизуемых полисахаридов 45от а.с.д., содержание водорастворимях веществ 31,5 от а.с.д. Прикислотном гидролизе порошка 1-нойсерной кислоты при 120 С в течение40 мин и последующей фильтрации получается раствор глюкозы в количестве 1 м /ч с концентрацией РВ 9 и3доброкачественностью 90.1П р и м е р 2. В качестве исходного материала принята древесинав виде щепы влажностью 45,В древесную щепу вводится катализатор методом орошенйя через форсунку 4-ным водным раствором дерной кислоты сч,с модулем 0,2 и перемешивания в шнековом смесителе. В35 результате операций орошения и пере-мешивания часть введенной кислоты нейтрализуется зольными элементами, находящимися в сырье, и надальнейшую переработку поступает40 древесная цепа влажностью 50,которая. содержит внутри и на поверх-.ности частиц 0,5 серной кислоты по.отношению к абсолютно сухому сырью.Далее иэ бункера 1 шнеком-до 4 затором 2 исходная древесная щепасо скоростью 200 кг/ч по абсолютносухому материалу (400. кг/ч по исходному сырью) подают в вибрационнуюсушилку 3, туда же иэ вибрационноймельницы 6 со скоростью 29 т/ч и температурой 175 С подают мелющие тела. В результате вибрации камеры сушилкйпроисходит перемешивание исходногосырья с нагретыми мелющими -телами,при этом материал высушивается довлажности 2, измельчается до величины частиц 10-50 мкм, насыпнойвес его увеличивается со 150 до600 кг/мЗ. Испаренную влагу в количестве 196 кг/ч очищают в циклоне 460 от частиц материала, который возвращают обратно в сушилку, конденсируют и используют на технологическийнужды.Далее из сушилки 3 измельченный65 и высушенный материал со скоростью204 кг/ч вместе с отдавшими тепло на испарение влаги и охлажденными до 125 С мелющими телами элеватором 5 подают в вибрационную мельницу б, где в результате интенсивной механической обработки макромолекулы ма териала подвергаются механохимической деструкции. Незначительное количество механической энергии, воспринятой загрузкой в помольных камерах вибромельницы, превращается 10 в химическую энергию разрыва связей, а основная часть ее выделяется в виде тепла и расходуется на нагрев мелющих тел. Из .вибрационной мельницы выгружают продеструктированную 15 до содержания лвгкогидролизуемых полисахаридов 90 древесину и нагретые до 175 С мелющие тела со скоростью 204 кг/ч и 29 т/ч соответственно. В сепараторе 7 продеструктированный материал отделяют от мелющих тел, которые. направляют в вибрационную, сушилку 3 на сушку исходного материала. Отделенный от мелющих тел в сепараторе 7 порошок древесины является конечным продуктом описанного процесса, он может быть использован непосредственно как заменитель карбоксиметилцеллюлозы в различных сферах народного хозяйства или подвергнут дальнейшей переработке (гидролизу) для получения раствора моносахаридов.В настоящем примере в качестве вибрационной сушилки 3 может быть использована серийная двухкамерная ф 5 .вибрационная мельница Мс емкостью помольных камер 1 м и мощностью привода 160 кВт, в качестве вибрационной мельницы 6 для механохимической деструкции - серийная 40 двухкамерная вибромельница М-.2000 с емкостью помольных камер 2 мЗ и мощностью привода 320 кВт. При этом необходимо осуществить следующие переделки, у вибромельницы Муменьшить вдвое мощность привода (до 80 кВт), а у вибромельницы Муменьшить врое объем помольных камер (до 1 м ).50В примере в качестве мелющих телиспользуются отходы шарикоподшипниковой промьылвнности - шарики .диаметром 16-48 мм или ролики диаметром16-48 мм и высотой не более 3-х диаметров.Количество мелющих тел циркули. рующих в системе 6,8-7,6 т,Выход порошка - заменителя карбоксиметилцеллюлозы в нашем примересоставляет 100 от а.с.д., содержа- фние легкогидролизуемых полисахаридов 54 от а.с.д., содержание водорастворимых веществ37,5 от а.с,д,При кислотном гидролизв порошка1-ной серной кислотой при 120 С в 63 течение 40 мин и последующей фильтрации получается раствор моносахаридов в количестве 1 мЗ/ч с концентрацией РВ 10,8 и доброкачественностью85П р и м е р 3. В качестве исходного сырья приняты отходы хлопкоочистительных заводов влажностью 25 и содержанием полисахаридов 80 от а.с.д. В хлопковые отходы вводится катализатор методом орошения черезфорсунку 4-ным раствором серной кислоты, с модулем 0,3, установлен.ную над ленточным транспортером.В результате операции пропитки влажность хлопковых отходов возрастает до 39-40, количество серной кислоты в них составляет около 0,8 по отношению к а.с.д., так как часть ее нейтрализуется зольными элементами сырья.Далее из бункера 1 шнеком-дозато;ром 2 хлопковые отходы со скоростью 200 кг/ч по абсолютно сухому материалу(330 кг/ч по исходному сырью) подают в вибрационную сушилку 3, туда же из вибрационной мельницы б со скоростью 19 т/ч и температурой 175 С подают мелющие тела, В реэульотате вибрации камеры сушилки происходит перемешивание исходного сырья с нагретыми мелющими телами, при этом материал высушивается до влажности 2, иэмельчается до величины частиц 10-50 мкм, насыпной вес его увеличивается со 150 до 600 кг/м ,йспаренную влагу в количестве 126 кг/ч очищают в циклоне 4 от частиц мате риала, который Возвращают обратно в сушилку, конденсируют и используют на технологические нужды.Далев из сушилки 3 измельченный и высушенный материал со.скоростью 204 кг/ч вместе с отдавшими тепло на испарение влаги и охлажденными до 125 С мелющими телами элеватором 5 подают в вибрационную мельницу 6, где в результате интенсивной механи- ческой обработки макромолекулы материала подвергаются механохимичвской деструкции. Незначительное количество механической энергии, воспринятой загрузкой помольных камерах вибромельницы, превращается в химическую энергию разрыва связей, а основная часть ее выделяется в виде тепла и расходуется на нагрев мелющих тел, Из вибрационной мельницы выгружают продеструктированные до содержания легкогидролизуемых полисахаридов 90 хлопковые отходы и нагретые до температуры.175 оС мелющие тела со скоростью 204 кг/ч и 19 т/ч соответственно. В сепараторе 7 продвструктированный материал отделяют от мелющих тел, которые направляют в вибрационную сушилку 3Заказ 2936/32, Тираж 492 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР . по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП"Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 на сушку исходного материала. Отделенный от мелющих тел в сепараторе 7 порошок хлопковых отходов является конечным продуктом описанного процесса, он можэт быть использован непосредственно как заменитель карбоксиметилцеллюлоэы в различных сферах народного хозяйства или под-вергнут дальнейшей переработке .(гидролизу) для получения раствора глюкозы. 0В настоящем примере в качестве вибрационной сушилки 3 может быть использована серийная двухкамерная вибрационная мельница Мс емкостью помольных камер 1 м и 15 мощностыд привода .160 кВт, в качествевибрациоиной мельницы 6 для механохнмической деструкции " серийная двухкамерная вибромельница Мс емкостью помольных камер 2 мз и мощностью привода 320 кВт. При этом необходимо осуществить следующие переделки, у вибромельйицы Муменьшитьвдвое.мощность привода :(до.80 кВт), а У вибромельницы 25 Муменьшить. вдвое объем помольных камер (до 1 мф). В примере в качестве мелющих тел используются отходы шарикоподшипниковой промиаленности - шарики диа" метром 16-48 мм ролики диаметром 16-48 мм й высотой не более 3-х диаметров.Количество мелющих тел циркули.рующих в системе ф,8-7,6 т. 35Выход порошка - заменителя карбоксиметилцеллюпозы в нашем примере составляет 100 от а.с.д., содержание легкогидролизуемых йолисахаридов 72 от а.с.д., содержание водорастворимых веществ 50 от. а.с.дПри кислотном гидролизе порошка1-ной серйой кислотой.при 120 С в.течение 40 мин и последующей фильтрации получается раствор глюкозы вколичестве 1 мэ/ч с концентрациейРВ 14,4 и доброкачественностью85,В настоящее время предлагаеиахспособов цревращения трудногидролизуеьых полиоахаридов растительныхматериалов, реализованных в проваазленности, йет. По сравнению с из-.вестными способами перевода полисахарицов растительных материаловв легкогидролизуемое состояние изоб.-ретение имеет следующие технические;преимущества: упрощает технологичес-".кую схему процесса механохимическойдеструкпии растительного сырья эасчет осуществления сушки вибрационным способом; улучшает регулирование температуры деструкции путем отвода большего или меньшего количества тепла со стадии деструкции повышает производительность и лучшаетусловия труда, так как вееь процессможет быть осуществлен в герметичном варианте и автоматизирован в1,5-2,0 раза повышает проиэводитель-ность стадии деструкции эа счет увеличения насыпного веса деструктируемого материала, в результате егопредварительного измельчения на стадии сушки; на каждом килограмме абсолютно сухого сырья экономится,630 ккал тепла, так как сушка осуществляется только за счет тепла,выделившегося на стадии механохимической деструкции,4