Способ контроля заготовок из молибденовых сплавов

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 2206.81(21) 3308663/22-02 1311 М. КЛ.з с присоединением заявки МС 22 Г 1/18 С, 01 М 27/02 Государственный комнтет СССР по делам изобретений н открытий(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ЗАГОТОВОК ИЗ МОЛИБДЕНОВЫХСПЛАВОВ Изобретение относится к термической обработке заготовок из тугоплав, ких металлов, полученных методами порошковой металлургии. 5При изготовлении вводов. электро- вакуумных приборов (ЭВП) приходится определять пригодность используемой для этой цели заготовки из тугоплавких металлов. Для того, чтобы вводы не охрупчивались при впаивании их в стекло, температура начала собирательной рекристаллизации материала должна быть не ниже 1500 С.Известен способ обработки заготовок из тугоплавких металлов для вводов ЭВП путем металлографического определения температуры начала собирательной рекристаллизации сплава после деФормации и рекристаллизационного отжига 11,Недостаток этого способа заключается в том, что он может быть исполь- . зован не в начале технологического процесса изготовления вводов, а на одной иэ конечных его стадий, Это .не 25 позволяет исключить из процесса изготовления вводов непригодныедля этой цели заготовки, а лишь обеспечивает отбраковку полуфабрикатов перед впаиванием их в стекло. Кроме ЗО того, этот контроль носит выборочныи характер.Известен также способ обработки заготовок из тугоплавких металлов для высокотемпературных деталей ЭВП., Способ включает отжиг заготовкИ для снятия напряжений, измерение относительного электросопротивления при температуре жидкого азота и отбраковку по заданному пределу относительного электросопротивления 2 ),Известный способ.позволяет оце- нивать пригодность заготовок из.тугоплавких металлов для вводов электро- вакуумных приборов на начальной стадии их изготовления, Однако точность определения пригодности, например для легированного молибдена, не превышает 60, что связано с особенностями технологического процесса изготовления заготовок.Целью изобретения является повышение точности контроля заготовок на начальной стадии изготовления вво дов электровакуумных приборов.Поставле"ная цель достигается тем, что согласно способу контроля заготовок иэ молибденовых сплавов, преимущественно для вводов электровакуумных приборов, включающему отжиг загото998575 вводов ЭВП предлагаемым способом сталспо возможным благодаря обнаруженнойзависимости между относительнымэлектросопротивлением заготовок,обработанных по предложенному режиму,и температурой начала собирательнойрекристаллизации вводов, изготовленных из этих заготовок. Эта закономерность приведена в табл.1. Таблица 1 Значения относительного электро- сопротивления заготовок из легированного молибдена, обработанных по предлагаемому способу, дппФК293 к 1700 0,1800-0,1900 0,1950-0,2100 0,2150-0,2300 0,2350-0,2500 16501500-16001400-1500 в твердом растворе, а следовательно,не удается добиться равновесного состояния между содержанием присадкив твердом растворе и в виде включений после охлаждения. Это приводитк ошибочной оценке температуры начала собирательной рекристаллиэациивводов по относительному электросопротивлению,Повышение температурй отжига выше 18000 С приводит к неоправданному усложнению условий проведения отжига без достижения, новых качественных результатов. увеличение выдержки более 2,5 ч приводит к увеличению продолжительности процесса, но также без достижения новых качественных результатов. Снижение скорости охлаждения ниже 200 град/ч также приводит к значительному увеличению продолжительности отжига при сохранении качественных пЬ казателей, достигаемых в оПтимальном режиме. Увеличение скорости охлаждения выше 250 град/ч приводит к тому, что после охлаждения не достигается равновесие между легирующей присадкой, остающейся в твердом растворе, и выделяющейся в виде включений. В связи с этим результаты измерения относи" тельного электросопротивления могут. дать неправильное представление о температуре начала собирательной рекристаллизации вводов. вок, измерение электросопротивления заготовок при температуре жидкого азота и при 20 С и разбраковку по величине отношения электросопротивлений, отжиг проводят при 1700-1800 фС в течение 2-2,5 ч, а охлаждение ведут со скоростью 200-250 град/ч.Определение пригодности заготовок иэ легированного молибдена для Как видно из табл.1, пригодными являются те заготовки, значения относительного электросопротивления которых не превышают 0,2300.длительная выдержка при высокой температуре и медленное охлаждение легированных молибденовых заготовок обеспечивает переход легирующей присадки в равновесное состояние, что позволяет с помощью измерения относительного электросопротивления 35 зафиксировать в твердом. растворе ту ее часть, которая влияет на температуру собирательной рекристаллизации вводов.Эта температура и определяет пригодность заготовок из легирован ного молибдена для изготовления вводов ЭВП.Принципиальное отличие предложеныого способа, включающего стабилизирующий отжиг, от известного, где операция отжига проводится для снятия напряжений, заключается в том, что наряду со снятием напряжений при изотермической выдержке в интервале 1700-1800 С в течение 2,5 ч происходит растворение легирующей присадки, а медленное охлаждение со скоростью 200-250 град/ч приводит к установлению равновесного состояния между легирующей присадкой, остающейся в твердоу растворе и выделяю 55 щейся в виде включений.Равновесное содержание присадки, остающейся в твердом растворе, которое определяет температуру собирательной рекристаллизации вводов, регист- бО рируется путем измерения относительного электросопротивления при температуре жидкого азота.При отжиге ниже 1700 С не достигается полнота Растворения присадки 65 Температура началасобирательной рекристаллизации вводов, Ч: Аналогичная картина наблюдается,если время выдержки менее двух часов.998575 азота. Затем из этих заготовок былиизготовлены вводы, на которых с помощью металлографического анализа определялась температура начала собирательной рекристаллизации. Крометого, для сравнения однотипные заготовки были обработаны по известному способу. П р и м е р. Проводилась обработка заготовок из молибдена, легированного кремнещелочной присадкой (марка МК), для вводов ЭВП по предложенному способу. Заготовки отжигались при 1700-1750 - 1800 С в течение 2,0- .5 2,5 ч, а затем охлаждались со скоростью 200-225-250 град/ч, После этого измерялось относительное электросопротивление при температуре жидкого Данные сведены в табл.2 Таблица 2 Способ Заготовка Предложенный Известный Точность.контроля,Ъ Точностьконтроля, Ъ 1500 100 60 0,2300 1500 60 0,2300 1500 60 0,2250 1550 600,2200 1550 60 0,2350 1450 60 0,2500 1450 1500 0,2600 С 1400 0,2850 С 1400 0,2400 1450 1500 100 1500 100 1550 1500 100 1550 1550 0,2500 1450 4 100 1450 1450 О, 2700 4 1400 О, 2950 (1400 О, 3050 с 1400 100 1450 14 50 100 60, О, 2500 1400 . 1400 1400 60 0,2600 1450 100 1450 1450 0,2750 С 1400 1650 1650 60 0;1850 1650 60 0,2250 1550 100 1650 0,1900 0,2250 1550 100 1550 1550 10 Как видно из табл.2, результаты измерения относительного электросопротивления заготовок по предложенному способу во всех случаях совчадают с данными структурного анализа на вводах.В то .же время согласно известному способу такое совпадение наблюдается только в 60 случаев при анализе заготовок 1-4 по относительному элект росопротивлению можно сделать неправильные выводы относительно структуры.вводов ).Использование изобретения повышает точность определения пригодности 65 заготовок из легированного молибдена для вводов ЭВП на 40. Формула изобретения Способ контроля заготовок из молибденовых сплавов, преимущественно для вводов злектровакуумных приборов, включающий отжиг заготовок, измерение электросопротивления заготовок прй температуре жидкого азота и при 20 С и разбраковку по величине отношения электросопротивлений, о т л и ч а юОтноси тельное электро сопро- тивление17, 4 К Температура соби- рательной рек- ристаллизации, определен ная, С Температура начала собира- тельной рекрис- таллизации, истинная, Со Относи- тельноеэлектро- сопро- тивление77,4 К Температураначаласобрра- тельнойрекристаллизации,определенная,С Температураначаласобирательнойрек- ристаллизацииистин -ная,Ъ998575 Составитель А.ЗенцовТехред Е.Харитончик Корректор Л,ференц Редактор О.Половка Заказ 1083/48 Тираж 625 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская .наб,; д. 4/5филиал ППП фПатент", г, ужгород, ул. Проектная, 4 щ и й с я тем, что, с целью повышения 1. Андреева Р.Г, и др. Свойстваточности контроля заготовок, отжиг и примененйе металлов и сплавов дляпроводят при 1700-1800 фС в течение электровакуумных приборов. М2,0-2,5 ч, а охлаждение ведут со ско- "Энергия", 1973, с. 185, 313,ростью 200-250 град/ч,Источники информации, 2. Авторское свидетельство СССРпринятые во внимание при экспертизе Р 525878, кл. 6 01 й 27/02, 1974.