Способ определения квалидила

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет С 01 й 21/78 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КВАЛИДИЛА Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для количественного определения лекарственно 5 го препарата - квалидила.Квалидил 1,6-гексаметилен-бис-(,3- -бензилнуклидинийхлорид -тетрагидрат 1- белый кристаллический порошок, является сильнодействующим лекарственным веществом (список А) и применяется как антидеполяризующий миорелаксант,Известен способ определения квалицила путем титрования его в ледяной уксусной кислоте раствором хлорной кислоты в присутствии раствора ацета та окисной ртути и индикатора - кристаллического Фиолетового 1 1 .Недостатком этого способа является его неселективность, так как аналогично определяются и другие лекарственные производные четвертичных аммониевых оснований, а также его длительность.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае мому результату является способ определения производных четвертичных аммониевых оснований, к которым относится квалидил,путем обработки раствора анализируемого вещества бром" 30 феноловым синим в щелочной среде, экстракции полученного окрашенного соединения хлороформом и фотометрированием экстракта 21.Недостатками этого способа является его относительно невысокая чувствительность 120 мг/мл) и сложность, связанная с необхОдимостью проведения многократной экстракции.Цель изобретения - повышение чувствительности способа и его упрощеение.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения квалидила обрабатывают раствор анализируемого вещества флоксином в присутствии этанола и цитратного буферного раствора с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного соединения.Способ характеризуется высокой чувствительностью ( 12,5 мкг), Прямолинейная зависимость оптической плотности растворов квалидила с флоксином от концентрации квалйдила,наблюдается в области 12,5-100 мкг в 25 мл раствора, Иетод является избирательным, так как количественному определению квалидила с флоксином не мешают близкие по строению лекарственные989409 веществапроизводные четвертичных аммониевых оснований - прозерин, бензамон, диколин, дитилин, метацин, пентамин).В таблице представлены результаты количественного определения предла гаемым способом растворов квалидила (серия 11079) и дана статистическая обработка полученных данных, Метрологическая характеристика указывает на хорошую воспроизводимость резуль татов определения квалидила. Относительная ошибка определения находится в пределах точности спектрофотометрического метода.П р и м е р. В мерную колбу емкостью 25 мл берут аликвотную часть Метрологическая характеристика Определено, Ъ квалидила УЬ 1 ОСХ 1,0410 3,31 10 1,67 1,98 1,96 1,98 2,01 1,98 Формула изобретения качестве цветореагента используютфлоксин и обработку им ведут в при 35 сутствии этанола и цитратного буферного раствора,Источники информациипринятые во внимание при экспертизеРТУ 42 9 3706-6 О2. Коренман И.М. Фотометрическийанализ, М., "Химия". 1975, с. 220-230(прототип),Составитель С,ХованскаяРедактор Т,Веселова Техред МГергель Корректор В.Рошко Заказ 11114/61 Тираж 871 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород ул. Проектная, 4 Способ определения квалидила путем обработки раствора анализируемого вещества цветореагентом с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного соединения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его упрощения, в анализируемого раствора, содержащего 12,5-100,0 мкг квалидила, Затем прибавляют 1 мл водного 10 моль/л)3 раствора Флоксина, 3 мл этанола, 5 мл цитратного буферного раствора (рН 3,3) и дистиллированной водой доводят объем колбы до метки. Растворы градуировочного графика готовят аналогично с содержанием 12,5, 25,0;50,0; 75,.0; 100,0 мкг квалидила в 25 мл, Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре ( например, на СФ) при А= 535 нм в кюветах с 0 =- 1 см относительно раствора сравнения, не содержащего квалидил. Количество квалидила рассчитывают по градуировочному графику.