Способ контроля структуры металлизационного слоя металлокерамического спая

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Своз СоветскихСоцналнстнческняРеспублик(61)Дополнительное к авт, свид-ву- (22) Заявлено 170 б 81 (21) 3302435/18-25 с присоединением заявки Нов РМ К з С 01 И 15/08 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТРУКТУРЫ МЕТАЛЛИЗАЦИОННОГО СЛОЯ МЕТАЛЛОКЕРАМИЧЕСКОГО СПАЯИзобретение относится к контрольно-измерительной технике и может найти применение в электронной технике,в частности в производстве электровакуумных приборов, и предназначенодля контроля структуры неспеченнойметаллизационной пленки с целью прог.нозирования пористости металлокерамического спая.Известен разрушающий метод определения полной пористости материала,определяемой как отношение объемавсех пор к объему образца материала,Этот метод основан на определенииобщего веса пористого тела в кускеи плотности вещества этого тела,растертого в тончайший порошок, по способу пикнометрического взвешивания (1 ). Полную пористость рассчиты,вают по ФормулеР = 1 -- .100ОоОн 1где Р - полная пористость образца,Р . - общий вес пористого теЛа вкуске,0 - плотность образца в порошке.т 1Измерения пористости керамических материалов, проводимые по этомуметоду, весьма трудоемки и не даютпредставления о размерах пор. Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности является способ контроля защитного слоя металлокерамического слоя, заключаю-.щийся в определении пористости с помощью металлограФического исследова" ния аншпифов. Согласно этому способу изготовленный нз металлокерамичес кого спая аншлиФ изучают под микроскопом при увеличении 340-38 ОХ,Оценку. пористости металлнзационного слоя производят линейным методом с помощью .окуляр-микрометра, В поле зренкя микроскопа выбирают мысленную прямую, образованную движением кон" цов линий. двойного штриха окуляр- микрометра. На этой прямой измеряют.линейный размер пор и длину всех отрезков суммируют. Отношение най денной длины пор к общей длине выбранной прямой составляет процентное содержание пор. Измерения проводят не менее 10 раз и по полученным значениям определяют среднеарифметичес" 25 фкую величину пористости металлизационного слоя (усредняют) ( 2 ).Данный способ обеспечивает достаточнуюточность, однако он весьма длительный и трудоемкий и позволяет оценивать высокую пористость спаятолько после того, как спай уже изготовленТак как этот способ конт .роля является разрушающим, то онможет быть применен лишь выборочно.Целью изобретения является снижение длительности и трудоемкости 5контроля.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу контроляструктуры металлизационного слояметаллокерамического спая, заключаю 10щемуся в определении его пористости,определяют распределениепо размерам.зерен неспеченной металлиэационнойпленки, используемой для полученияметаллиэационного слоя, и по полу- )5ченным результатам распределения икалибровочным таблицам определяютпористость,Согласно экспериментальным даннымпленка с размерами зерен более 3 мкм 2(условно именуемая крупнозернистой)после спекания образует металлиэационный слой, имеющий общую пористость в косом аншлифе более 8 придиаметреотдельных пор более 15 мкм.Такой металлиэационный одой не обеспечивает необходимой вакуумной плотности спая и считается непригоднымдля изготовления металлокерамическихламп. В то же время после спеканияпленки с размерами зерен 1-3 мкм(именуемой мелкозернистой) образуется высококачественный металлиэацирнный слой с общей пористостью в косоманшлифе менее 8, Таким образом установлена прямая зависимость между ве- З 5личиной зерен пленки до спекания ипористостью металлизационного слоя,полученного после спекания.На основании этого предложеновместо измерения пористости металлизационного слоя после спекания,как это делают в прототипе, проводить подсчеты и измерения размеровзерен на пленке еще до спекания,Предлагаемый способ контроля является неразрушающим, что позволяетповысить точность разбраковки засчет проведения контроля каждой пленки, в то время как известный разрушающий метод контроля пористости спомощью аншлифов дает воэможностьосуществлять лишь выборочный контроль образцов пленки. Предлагаемыйспособ позволяет прогнозировать пористость спая и значительно ускоритьпроцесс контроля, так как не расходуется время на изготовление аншли"фов, а также исключить использованиедорогостоящих материалов, таких какалмазная паста, карбид бора, применяемых при изготовлении аншлифов. Распределение зерен по размерам определяют микроскопическим методом,Иэ неспеченной металлизационной пленки вырезают образец для исследования размером 3 2 см и помещаютна предметный столик, В поле зрениямикроскопа при увеличении 340-380 Хна образце выбирают отрезок длиной100-200 мкм и определяют на нем размеры зерен любым известным способом,например с помощью линий двойногоштриха окуляр-микрометра и показанийбарабанчика. Далее подсчитывают количество зерен на каждом отрезкеи число зерен каждого размера любымизвестным способом, например с помощью двойного штриха окуляр-микро-метра МОВ-15 Х и счетной машинки,Описанные измерения проводят в полезрения микросКопа на 10-20 отрезкахв различных частях образца, определяют общее число зерен и рассчитывают среднеарифметические величины(усредняют) числа зерен на отрезкеи количества зерен каждого размера,Для получения результатов йсследований структуры пленки с вероятнойпогрешностью не более 1 необходимо,чтобы количество измеренных зеренбыло, примерно, 1000 шт. Исследования показывают, что в среднем на одном отрезке длиной 100 мкм находится около 50 зерен, Проведение подсчета зерен на 10 отрезках длиной200 мкм каждый или на 20 отрезках",длиной 100 мкм каждый обеспечиваетколичество зерен, равное1000 шт,Выбор длины отрезков зависит отвеличины поля зрения микроскопа, которое у металлографического микроскопа, например МИМ, при увеличении 340-380 Х, необходимом для изучения зерен размером 1-10 мкм, имеетдиаметр 300 мкм, Выбор отрезковдлиной менее,100 мкм не дает достаточного количества зерен для обеспечения нужной точности измерений.Отрезки длиной более 200 мкм неудобны в работе: для удобства измерения и подсчета зерен следует выбирать отрезки, имеющие длину меньшедиаметра поля микроскопа, расположенные в центре поля зрения, таккак в центре лучше освещенность ирезкость изображенияТаким образом,оптимальным является выбор в полезрения микроскопа 10-20 отрезковдлиной соответственно 200-100 мкмкаждый, Отрезки на образце пленкивыбирают таким образом, чтобы проконтролировать всю поверхность пленки,Результаты измерений показывают,что крупнозернистая пленка с размерами зерен более 3 мкм, содержащихсяв количестве 20-100, должна бытьотбракована, так как после спеканияона дает крупнопористый металлизационный слой. Большое значение имеютне только размеры зерен, но и ихколичество на отрезке. Чем крупнее.зерна, тем меньшее их количество10 Формула изобретения содержится на выбранном отрезке,Исследования показывают, что если -на отрезке длиной 100 мкм содержитсяв среднем менее 30 зерен, то такаянеспеченная пленка может быть отнесена к крупнЪэернистык и отбракована,П р и м е р 1. Из неспеченнойметаллиэационной молибдено-марганцево-кремниевой .пленки на расстоянии1 м от ее края вырезают образец дляисследования размером 32 см и поме щают на предметный столик микроскопатипа. МИМ. В поле зрения микроскопа при увеличении 360 Х на образцевыбирают отрезок длиной 100 мкм и 15определяют на нем размеры зерен спомощью линий двойного штриха окулярмикрометра МОВ-15 Х и показаний барабанчика. Далее подсчитывают количество зерен на каждом отрезке и ,2 Очисло зерен каждого размера с по"мощью линий двойного штриха окулярмикрометра и счетной машинки. Описанные измерения проводят на 20отрезках длиной 100 мкм в различныхчастях образца. Далее суммируют количества зерен на всех отрезках,и,разделив полученную сумму на числоотрезков, определяют (усредняют)среднеарифметическую величину числазерен на отрезке. Затем подсчитывают процентноесодержание зерен размером 4 - 10 мкмв общем количестве зерен,Анализ показывает, что пленка со- З 5держит на 20 отрезках длиной: 100 мкмкаждый всего 569 зерен или в среднем 28 зерен на одном отрезке. В тоже время пленка содержит 230 зеренразмером 4 - 10 мкм, что составляет 4040 от общего числа зерен. Такаяпленка является крупнозернистой идолжна быть отбракбвана, так какпосле спекания она дает крупнонористый металлиэационный слой. Аналогичные результаты поютучены после конт-роля пленки по принятой технологиис помощью металлографического иссле"дования аншлифов.и р и м е р 2. Контроль структу Оры неспеченной металлизационной пленки осуществляют аналогично описанному в примере 1, только измеренияпроводят на 16 отрезках длиной125 мкм каждый.55Пленка содержит на 16 отрезкахвсего 431 зерно или в среднем 21зерно на одном отрезке. Пленка включает 284 зерна размерами 4 - 9 мкм,что составляет 66 от общего числа.зерен. Такая неспеченная пленка -крупнозернистая и должна быть отбракована, что соответствует результатам, полученным после контроляпленки по известной технологии с помощью аншлнфов. 65 и р и м е р 3. Контроль структу-ры неспеченной металлиэационнойпленки проводят аналогично описанному в примере 1, только измеренияделают на 10 отрезках длиной 200 мкмкаждый.Пленка содержит на 10 отрезкахдлиной 200 мкм каждый всего 899 зерен, или в среднем 44 зерна на одномотрезке длиной 100 мкм, Пленка Ьодержит 84 зерна размером 4 - 9 экм,что составляет 9,3, от общего числа1 зерен. Такая пленка является мелкозернистой, и после спекания онадает малопористый металлизационныйслой, что подтверждается исследованиями анщлифов, изготовленных иэметаллокерамического спая, полученного после спекания этой пленки.укаэанные подсчеты зерен проводяттолько на контрольных образцахпленки, Затем делают Фотоснимки этихобразцов с известным содержанием зе"рен различных размеров и, сравниваяс ними изучаемые под микроскопомструктуры., отбраковывают крупнозернистые пленки по контрольньак фото-снимкам,ПредЛагаемый способ контроля не-,спеченной металлиэационной пленкидает возможность прогнозировать пористость спеченного слоя, а такжеза счет проведения контроля каждойплевки повысить точность разбраковки пленки, что обеспечивает получение малопористого металлокерамического сная. Это позволяет увеличитьнадежность электровакуумных приборов и повысить выход годных на 20,Данный способ контроля является более дешевым по сравнению с базовьмобъектом, так как исключает воэможность использования дорогостоящихматериалов для изготовления анвщиФов,Способ контроля структурыметал- лизационного слоя металлокерамического спая, заключающийся в определении его пористости, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью снижения длительности и трудоемкости контроля, определяют распределение по размерам зерен неспеченной метал лнзационной пленки, используемой для получения металлизационного слоя, и по полученным результатам распределения и калибровочным таблицам определяют пористость.Источники информации, . принятые во внимание при экспертизе1. Белоусов В.М. К вопросу об измерении пористости, - Труды Сибирского физико-технического института. Томск 1958, вып, 36, с, 249-255.Тираж 871 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рауюская наб., д. 4/5Эаказ 11113/60 Филиал ППП Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 2. Попильский Р,Я. и др. Исследо ванне фазового состава и микроструктуры вакуумноплотных высокоглиноземнстых керамических материаловВопросы радиозлектроникиф. Сер.1 УфТехнология производства и оборудование", вып.1, 1963, с.5979.