Способ определения химической стойкости неорганических материалов

О П И С А Н И Е (ц,987523ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сото з СоветскнкСоцматтнстнческнкРеспубянк(5)М. Кл, 6 О 1 Й 33/38 с присоединением заявки яв -Опубликовано 07,01,83 Бктллетень М 1 Дата опубликования описания 07.01.83 ав аелам эееретеюткрытий(72) Авторы изобретения Ю. А. Иарконренков, А. В. Невски яков ч.ни и нсти%7 тЪ дена Трудового Красного Зн мических наук АН Казахской вите 15 тт ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОЙ СТОЙКО1Изобретение относит определения химической неорганических материа ти стекол, керамики, с эовых (парообразных) ф агрессивных средах при температурах. к областистойчивост ов, в частнос. таллов, в гаорсодержащихповышенных Я я Известен способ определения химической стойкости формовых поверхностей стекла, включающий нагрев образца стекла до 350-550 С, выщелачивание газовым реагентом, содержащим 0 и 50, и определение коэффициента общего светопропускания образца стекла с налетом и без него, По отношению этих .коэффициентов судят о химической стойкости стекла 1 3Недостатками этого способа явл ются ограниченность его применени областью прозрачных стекол, а также неприменимость способа к фторсодержащим средам ввиду специфичности их воздействия на силикатные стекла. Наиболее близким к изобретению потехнической сущности является способопределения химической стойкости неорганических материалов, включающийопределение потери в весе образца приобработке его агрессивными реагентами 2 1,Недостатками метода является то,что испытаниям подвергают, в основном,внутренние слои, а не поверхность изделия, от химической стойкости которой и зависит его реальная служба, атакже сложность и невысокая точностьопределения,Цель изобретения - ускорение определения.Достигается цель тем, что согласноспособу определения химической стойкос.ти неорганических материалов, включающему определение потери в весе образца при обработке его агрессивными реагентами, обработку образца осуществляют в потоке газообразного фтористоговодородапри 200-600 С в течение 1-3 ч.К -Е где Ро - вес образца до испытания, г;Рк - вес образца лосле испытания,"Е - плошаешь поверхности образца, мб - продолжительность испытания,Цт П р и м е р 1. Готовят образецфторустойчивого стеклокристаллического материала в виде пластинки размером 20 х 15 х 5 мм, весом 5,0100 г, 35плотностью 2,78 г/см и площадью поверхности 10,2 см. Помещают его виспытательную камеру и нагревают доо200 С, Обработку поверхности образца аофтористым водородом проводят в тече"ние 3 ч при расходе агрессивного реагента 0,15 л/мин. После этого установку продувают воздухом, извлекаютобразец и охлаждают до комнатной температуры. Затем образец промывают, 45сушат и взвешивают. Вес образца послеиспытания 5,0093 г. Потеря в весесоставляет 0,0007 г.П р и м е р 2. Образец весом4,9949 г, плотностью 2,78 г/смЗ, пло ф дщадью поверхности 10,0 см обрабатывают (потоком) фтористым водородомпри 600 С в течение 3 ч. Расход агрессивного реагента 0,15 л/мин, Поистечении указанного времени прекращают нагрев, установку продувают воздухом, извлекают образец, охлаждаютдо комнатной температуры, промывают,сушат и взвешивают. 3 9875На чертеже представлена установкадля осуществления способа,Испытания химической стойкости неорганических материалов в потоке газовых (парообразных) Фторсоержащихагрессивных сред при повйшенных температурах проводили на установке, содержащей реактор 1, испытательную камеру 2 и сосуд с нейтрализующим раствором 3, изготовленные иэ меди и соеди оненные медными трубками 4 Реактор и,испытательная камера снабжены электро-,нагревательными блоками, содержашиминихромовую обмотку 5, амперметр 6 иавтотрансформатор 7, Злектронагреватели обеспечивают нагрев до 1000 ОС.Температуру в реакторе и испытательной камере изйеряют термопарами 8,подключенными к прибору КСП.Способ осуществляют следующим образом.Готовят образец из испытуемого материала в виде бруска или пластинки.Образец шлифуют, промывают этиловымспиртом, сушат при 100 фС, замеряютплощадь поверхности, удельный вес ивзвешивают с точностью до 0,0002 г.Образец помещают в испытательнуюкамеру и нагревают до температурыиспытания.Одновременно с этим включают нагрев реактора 1, заполненного бифторидом калия. При 450-500 С в реакторепроисходит разложение КНЕ с выделением газообразного фтористого водорода: КНЕ -КЕ + НЕ(Фтористый водород из реактора посоединительной трубке 4 попадает впроточную испытательную камеру, заполняет ее и выходит с другой стороны камеры по трубке в нейтрализующийраствор аммиака.Расход газообразного,фторсодержа-щего реагента 0,15-0,20 л/мин.Оптимальное время обработки 2-3 ч,так как за этот период проходит образование защитной пленки, которая предотвращает дальнейшее взаимодействие среды (кислоты) с поверхностью материала.По истечении указанного временинагрев прекращают и испытательную камеру продувают воздухом, Образец извлекают, промывают спиртом, сушат при100 ОС и взвешивают с точностью до0,0002 г, Химическую стойкость определяют по формулеРХ: - " 11Р 23 4где Р - вес образца после испытания, гР - вес образца до испытания, г.Ошибка измерения не превышает 0,5 абс.Ф. Изменение веса образца эа время воздействия агрессивной среды служит критерием оценки химической стойкости материала: чем больше потеря в весе, тем глубже проникновение агрессивной среды,Расчет скорости коррозии х (мм/ /год) проводят по Формуле8760 КХС 1000 Д ф (2) где 8760 - количество часов в годуд - удельный вес материала,г/смК - изменение веса образца, отнесенное к единице поверхности в единицу времени:5 987523 6Вес образца г 1 осле испытания , материала по известному и предлагае 4,9934. Потеря в весе составляет мому способам представлены в табл. 1.0,0015 г. Действие агрессивной среды определяетРезультаты определения химической ся по скорости коррозии и оцениваетсяустойчивости стеклокристаллического з по трехбальной шкале (табл. 2).,Таблица 1 Агрессивная Темпера- среда , тура, фС Продолжи- Химическая Скорость тельность стойкость, коррозии, испытаний Ф мм/годЦ 240 99,57 0,084240 Нет данных Нетданных 20 НРОН 0,Газообразный фтористый водород 200 300 0,504 99,99Потерь нет 99 98 То же . 600 То же 600 Потерь нет0,045 Таблица 2 Скорость корро- Оценка стой- Группа зии мм/год кости, балл стойкостиф Стойкие Свыше 0,1 до 1,0 Свыше 1,0 до 3,0 Относительно стойкие Нестойкие Свыше 3,0 Предлагаемый способ позволяет определять химическую стойкость неорганических материалов в потоке фторсо. держащей агрессивной среды при повышенных температурах, прост в осуществлении и может йайти широкое примене в ние при разработке новых синтетических фторустойчивых неорганических материалов, а также при выборе традиционныххимически стойких материалов для аппа-ратурного оформления различных процес- фсов, связанных с особоагрессивными средами.формула изобретенияСпособ определения химической стойкости неорганических материалов, вклю.фв чающий определение потери в весе образца при обработке его агрессивными реагентами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения определения, обработку образца осуществляют в потоке газообразного фтористого водорода при 200-600 С в течение 1-3 ,. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРИ 690384, кл, С 01 й ЗЗ/38, 19772. Павлушкин Н. И. и др. Практикумпо технологии стекла и ситаллов. И.,1970, с. 205-207.. Тираж 871 ИИПИ Государственного по делам изооретений 35, Москва, Ж, Рау Подписное омитета СС открытии кая наб.,