Способ определения средних размеров ультрадисперсных частиц

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоеетскнкСоцналнстнческняРеслублнк и 987473(23) Приоритет -Опубликовано 07.0133. Бюллетень Йо 1Дата опубликования описания 020 183 31) М. Кл.з С 01 Н 15/00 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий: - . :""Научно-исследовательский институт ядерной 4 иэикй"м:,7при Томском политехническом институте йм. С.М":кирова(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНИХ РАЗМЕРОВ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ ЧАСТИЦИзобретение относится к измерительной технике, конкретно к способам определения средних размеров ультрадисперсных частиц, и может быть применено в порошковой металлургии.Известен седиментационный способ определения средних размеров частиц, включающий подготовку пробы, осаждение подготовленной пробы в осадительном цилиндре и регистрации гранулометрических фракций, входящих в состав пробы (1 3.Недостатком известного способа является то, что он не манжет быть применен для определения средних разме ров ультрадисперсных частиц (менее 1 ООО А ).Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ для определения средних размеров ультрадисперсных частиц, который содержит следующую последовательность операций:1. Готовят пробу. Для этого требуется разрушить агломераты, образовавшиеся в результате слипания мелких частиц, так как частицы, слипшиеся в алгомераты, не поддаются регистрации в электронном микроскопе. Для этих целей используется органическаяжидкость (например этиловый спиртили глицерин), в которую засыпаютисследуемый порошок и помещают в ультразвуковой диспергатор, после чегоагломерированные частицы в значительной степени разрушаются, а жидкость представляет собой суспенэию, вкоторой присутствуют отдельные частицы и возможно агломераты из частицсаьых мелких фракций, Затем полученную суспенэию наносят на предметнуюсетку электронного микроскопа, на которую предварительно накладываютуглеродную подложку, и сушат. 2. Образец облучают потоком ускоренных электронов и фиксируют картину, создаваемую прошедшими электронами, на фотопластинкеИзмерения диаметров частиц производят на определенных участках сетки и при различных увеличениях для того, чтобы охватить измерениями частицы в широком интервале размеров,3. По результатам измерений диаметров частиц (а их должно быть не менее 2000 на каждую пробу порошка) строят распределение частиц по размерам и е помощью специального матема 987473тического аппарата ньчисляется средний размер частиц (23,Данному способу присущи следующиеосновные недостатки:1. Требуются большие затраты времени на реализацию (по крайней меренесколько часов). Много времени затрачивается на приготовление пробы:перевод порошка в суспензию, последующее диспергирование агломератов иокончательную подготовку образца.Кроме того, большие временные затраты обусловлены трудоемкими измерениями на микроскопе и сплошной обработкой результатов.2. Частицы мелких фракций с трудом поддаются диспергиронанию, боль 15шинстно из них остается н виде агломератов, что искажает результаты измерений.3. Отобранный для анализа порошокн дальнейшем не может. быть использован для каких-нибудь целей, так какподготовка образца предполагает егоперевод н суспензию.Целью изобретения является повышение производительности способа и сохранение исследуемого образца впроцессе анализа.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определениясредних размеров ультрадисперсных 3 Очастиц, включающему подготовку пробыи облучение ее потоком заряженныхчастиц, пробу готовят прессонаниемпорошка н таблетку, облучают ее потоком позитронов и измеряют угловое 35распределение аннигиляционных фотонон, сраннинают его с угловым распределением аннигиляционных фотонов(УРАФ) эталонного образца, по результатам сравнения определяют среднийразмер ультрадисперсных частиц.На фиг.1 схематически изображенаустановка для определения среднихразмеров ультрадисперсных частиц;на фиг.2 - кривые углового распреде-ления аннигиляционных Фотоновф на 45фиг.3 в . калибровочная кривая.Предлагаемый способ представляетсобой следующую последовательностьопераций.Анализируемые частицы прессуют ввиде таблеток необходимых размеров дотакой плотности, которая обеспечилабы достаточную прочность образца длясвободного с ним обращенияПолученный образец помещают в установку, которая схематически изображена на фиг.1, содержащую источникпозитронов 1, образец 2, коллиматоры3, ФЭУ 4 и устройство для регистрацииУРАФ, рождающихся в результате анни- щгиляции позитронов с электронамианализируемой среды 5. В установкеобразец облучается позитронами и одновременно измеряется УРАФ. Затемполученное угловое распределение срав. нивают с угловым распределением для эталонных образцов, средние размеры частиц которых известны.Позитроны, входя н порошконый образец, равномерно распределяются по порошковому зерну. Если диаметр зерона очень мал (менее 1000 А ), почти все позитроны до аннигиляции диффунрируют к поверхности, где захнатываются поверхностными состояниями ианнигилируют (будучи уже н термализованном состоянии) с образованием двух у-квантов. При аннигиляции позитронов в таких материалах наблюдается резКое изменение аннигмляционных параметров по сравнению с литым материалом, а именно 1 резкое уменьшение ширины УРАФ на половине высоты наличие узкой компоненты н области малых углов УРАФ и присутствие долгожинущей компоненты н спектре времени жизни позитронов.Эти изменения н аннигиляционных характеристиках позитронов обусловлены тем, что с уменьшением размера частиц происходит искажение электронной плотности приповерхностных атомов, так как межатомное расстояниемежду ними увеличивается по сравнению с кристаллической решеткой материала.УРАФ является функцией скорости (т,е, кинетической энергии) аннигилирующей электрон-позитронной лары. В состоянии покоя данной системы фотоны разлагаются в основном под углом 180 . Но так как нсе электроны обладают каким-то импульсом, то и уголразлета аннигиляционных фотонов различен и отличается от 180Если кривая УРАФ уже:чем у эталона, это означает, что образец содержит более мелкие частицы, чем эталон. Если кривая УРАФ шире, то частицы крупнее. Если ширина кривых УРАФ эталона и образца совпадают, то средние размеры частиц анализируемого образца и эталона также совпадают.В приложенном способе никакой дополнительной обработки результатов, кроме построения углового распределения аннигиляционных фотонов, не требуется. П р и м е р. Изучали поведение параметров поэитронной аннигиляции в порошковых прессовках с различной дисперсностью порошка. В качестве исследуемого материала выбрали алюминий, Образцы представляли собой таблетки диаметром 19 мм и высотой 4 мм, спрессованные при одинаковом давлении 80 кгс/см . Для изготовления образцов брали порошки алюминия со средними раэомерами частиц 500 А, 400 А, 350 А. Анализ ультрадисперсных частиц бып проведен на электронном микроскопе. В качестве исходногообразца взяли литой отожженный алюминий,Для всех образцов на установке по измерению корреляционных кривых аннигиляционных фотонов получили кривые УРАФ Источником позитронов был изотопов ф)активностью 33.10" Бк.Статистическая погрешность измерения 5 скорости счета совпадений составляла 1,5.Сравнение кривых показало, что при переходе от монолитного образца к порошковым прессовкам из ультрадис персных частиц происходит заметное уменьшение ширины УРАФ на половине высоты (с 10 мрад до 9,1 мрад) воэ" растание скорости счета совпадений в пике УРАФ (фиг.2). Такое изменение УРАФ обусловлено, по-видимому, уменьшением электронной плотности на поверхности ультрадисперсных частиц.По полученным результатам была построена калибровочная кривая: зависимость ширины кривых УРАФ на половине высоты Г 1 от среднего размера ультрадисперсных частиц В (фиг.3).Затем взяли образец с неизвестным средним размером ультрадисперсных частиц, получили для него УРАФ (Г = =9,0н по калибровочной кривой определили средний размер ультрадисперсных частиц. Он оказался равным 470 А, что соответствует измерению в электронном микроскопе. Ошибка измерений составила 12.Таким образом, предложенный способ по сравнению с известным обеспечивает следующие. преимущества:значительно проще подготавливатьЗ 5 пробу,требуется более простая и дешевая аппаратура,значительно 1 сокращается времяизмерениЯ, как за счет подготовкипроб, так и за счет самого способаопределения средних размеров ультрадисперсных частиц;проба после измерения можетбыть использована для других целей,Формула изобретенияСпособ определения средних разме= ров ультрадисперсных частиц, содержащий подготовку пробы и облучение ее потоком заряженных частиц, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности способа и сохранения исследуемого образца в процессе анализа пробу готовят прессованием порошка в таблетку, облучают ее потоком позитронов и измеряют угловое распределение аннигиляционных фотонов, сравнивают его с угловым распределением аннигиляционных фотонов эталонного образца и по результатам сравнения определяют средний размер ультрадисперсных частиц.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Фигуровский Н,А. Седиментометрический анализ, М.-Л., нзд-во АН СССР,1948, с. 118,2, Котов Ю.А Яворский Н.А. Исследование частиц, образующихся приэлектрическом взрыве проводников. -98747 3 5,РФР 0284 сное иипи ак Филиал Патент", г. ЖУ Фд 49 иг. У Тираж 871