Способ определения размеров поглощающих субмикронных частиц в оптически прозрачных материалах

) (11) 1 00 я)5 6 0 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ К АВТОР тся к приборострользовано для опреО Изобрете приборостро ван для апре щих субмик оптического ных в оптиче ние относится ению и может деления разме ронных части качества матери ском диапазоне к оптическому ыть использоов поглощаюц и контроля алов, прозрачго способа является ния из исследуемых Изв ров ча мощью установ ванным ской о закл- юе разучение ирован- измеряОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Самарс объединение (72) В.И.Ани цов, Т.М.Мур (53) 53,082.53 (56) Скворцо МашиностроДанилен щих включе прозрачныхнием ЖЭТФ Бюл. М 9кое научно-производственное автоматических систем симов, В.И.Жеков, А.В.Кислеина и А.В,Попов4 (088.8)в Г.Е. и др. Микроскопы. - М; ение, 1969, с,19 -41.ко Ю,К. и др. Роль поглощаюний в механизме разрушения диэлектриков лазерным излуче, т.63, в. 3, с.1030 - 1034. 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРОВ ПОГЛОЩАЮЩИХ СУБМИКРОННЫХ ЧАСТИЦ В ОПТИЧЕСКИ ПРОЗРАЧНЫХ МАТЕРИАЛАХ57) Изобретение относиению и может быть испо стен способ определения размеиц оптических материалов с по- микроскопа, заключающийся в е исследуемого образца полироторцом перпендикулярно оптичеи микроскопа и определением с деления качества оптических материалов.Цель изобретения - исключение разрушения образца в процессе измерений. Это достигается тем, что исследуемый образец просвечивают сфокусированным излучением импульсного лазера с длиной волны, лежащей в диапазоне прозрачности материала, изменяют длительность импульса до тех пор, пока величина поглощения материала не изменится скачком. При этом плотность мощности лазерного излучения фиксируют на уровне, не превышающем порога разрушения исследуемого материала, Полученное эффективное значением;,п длительности импульса, вызывающее скачкообразное изменение величины поглощения, используют при расчете размера частицы по Я формуле й = К 4 тимп, где о - температуропроводность материала образца; К - коэффициент пропорциональности. 1 ил. С помощью измерительнои шкалы размерачастиц образца.Недостатком данноневозможность выделечастиц поглощающих,Наиболее близким по технической сущности является способ определения размера поглощающих субмикронных частицоптически прозрачных материалов,чающийся в том, что сфокусирован номер частицы лазерное излнаправляют перпендикулярно полным торцам исследуемого образца, 1718053ют мощность излучения, проводят неоднократное изменение и измерение мощности излучения до достижения ее эффективного значения Опор, при котором происходит разрушение образца, а размер поглощающих частиц определяют из соотношения 2 а 1 пОпор = где Опор - пороговое значение мощности лазерного излучения, при котором происходит разрушение образца;а - константа вещества включения; Я - размер частицы;- (1 т.2 ); ттК ЦтммП(2) где Я - размер частицы;ц - температуроп роводность материала образца.При этом при использовании лазерногом2 излучения с плотностью энергии ОДж/см, коэффициент пропорциональности К выбирают в диапазоне 1,4 - 1,7. а 2 - константа окружающей включение матрицы;- параметр температурной нелинейности коэффициента поглощения вещества включения,Недостатком данного способа является то, что он разрушающий, и не позволяет использовать в дальнейшем исследуемый образец.Цель изобретения - исключение разрушения образца.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения размеров поглощающих субмикронных частиц в оптически прозрачных материалах, исследуемый образец просвечивают сфокусированным излучением импульсного лазера с длиной волны, лежащей в диапазоне прозрачности материала, изменяют длительность импульса лазерного излучения при плотности мощности излучения фиксированной на уровне, не превышающем порога разрушения исследуемого материала, определяют эффективное значение длительности импульса лазерного излучения тип по скачкообразному изменению коэффициента объемного поглощения и определяют размер поглощающей частицы по формулеНа чертеже представлена схема установки для реализации способа.Установка содержит размещенные наодной оси лазер 1, линзу 2, образец 3 из 5 исследуемого материала с полированными торцами, фотоприемное устройство 4, калориметр 5, полупрозрачную пластину 6.Выход фотоприемного устройства 4 соединен с входом измерителя 7 длительности 10 импульсов, например осциллографом, Дополнительно к исследуемому образцу 3 установлен образец 8 сравнения. К боковойповерхности образцов 3 и 8 прикреплен спай термопары 9, которая через усилитель 15 10 соединена с самописцем 11, регистрирующим увеличение температуры образца 9 относительно температуры образца 8 сравнения излучением лазера 1, С целью уменьшения влияния окружающей среды на 20 стабильность измерения температуры оба образца 3 и 8 помещены в теплоизолирующую к;.меру 12, имеющую отверстия для ввода и вывода лазерного излучения,Способ осуществляется следующим об разом.Излучением лазера 1, сфокусированным линзой 2, просвечивают исследуемый образец 3 перпендикулярно его торцам, затем измеряют мощность )из, прошедшего 30 через него лазерного излучения с помощью калориметра 5, Фотоприемным устройством 4 и измерителем 7 измеряют длительность импульсов лазерного излучения, Посредством термопары 9 и самописца 11 35 измеряют изменение температуры исследуемого образца 3 относительно температуры образца 8 сравнения в процессе просвечивания образца 3 излучением лазера 1. Далее определяют коэффициент объемного погло щения йо по известной формулет,с щ 4 тт )- деизм п+ - ) .:0 45 где р - плотность образца; с - удельная теплоемкость образца; го - радиус образца; 50 ( - скорость нагрева образцасПбт в начальный момент времени.Производят изменение величины длительности импульсов лазерного излучения, вырезая, например, из непрерывного лазерного излучения импульсы нужной длительности с помощью модулятора или используя лазеры с различными длительностями импульсов излучения, плотность и средняя мощность лазерного излученияпри этом фиксируют на постоянном уровне, Контроль за величиной длительности импульсов лазерного излучения осуществляют фотоприемным устройством 4, сигнал с которого поступает на измеритель 7, Определяют коэффициент объемного поглощения ао материала исследуемого образца 3 при каждом изменении длительности импульсов лазерного излучения. Изменение олимп проводят до тех пор, пока не будет зафиксировано скачкообразное изменение величины коэффициента объемного поглощения ао, что свидетельствует о том, что длительность импульса 7 имп достигла своего эффективного значения тимпТакое скачкообразное увеличение величины коэффициента объемного поглощения может быть объяснено следующим образом. Величина коэффициента объемного поглощения материала го складывается из коэффициента аом материала и коэффициента поглощения частиц, присутствующих в мал л териале, задаваемого как ат)чй, где а(т) - коэффициент поглощения одной частицы, ч - объем образца, М - концентрация частиц,В случае, когда температура микрочастицы невысока, то величина локального коэффициента поглощения незначительнаМч й а (Т).При высоких температурах частицы наблюдается увеличение а (Т) и величиналч К а (Т) становится соизмеримой с сГ" (которая в данном случае останется постоянной), что соответственно приводит к увеличению а,.Анализ решения уравнения теплопроводности для частицы показывает, что температура частицы описывается простыми аналитическими выражениями в двух предельных случаях.Если В т р тимп, где р - температуропроводность материала частицы, переносом тепла за счет теплопроводности материала можно пренебречь, температура частицы определяется только плотностью поглощения энергии и не зависит от длительности импульса. Если й %олимп перенос тепла за счет теплопроводности материала осуществляется значительно быстрее, чем олимп, частицы практически не разогреваются,Зависимость величины Т(тимп) значительная при длительности импульсов олимп равной характерному времени теплообменэ между частицей и окружающим ее материалом Ь,г5 Тимп.тх =агде В - радиус микрочастицы,Таким образом, при условииК ю/ц тчч микрсчастицы имеют макСимальную температуру.Определив эффективную величину длительности импульса лазерного излучения, определяем размер поглощающей частицы по формулеВ = К 1 С тйич.П р и м е р. Проводят определение раз меров поглощающих частиц образца, изготовленного из неодимового стекла. Из исследуемого материала изготовляют два образца длиной 100 мм, диаметром 6 мм, Исследуемые образцы помещают в тепло изолирующую камеру 12, имеющую отверстия для ввода и вывода излучения, внутренняя поверхность камеры чернится, для исключения возможности попадания на термопару 9 переотраженного рассеян ного света от торцов исследуемого образца 3.Лучом лазера 1 УА - Мб, сфокусированным линзой 2 с фокусным расстоянием 250 мм, просвечивают исследуемый обра зец 3 перпендикулярно его торцам. Мощность прошедшего излучения 1 изм измеряют калориметром 5 типа ИМО. Нагрев облучаемого образца 3, относительно такого же образца 8, не подвергающегося воздейст вию лазерного излучения, определяют с помощью термопары 9 медь-констэнтан. Слой термопары приклеивают клеем БФбоковой поверхности образца. Сигнал с термопары 9 подается на усилитель 10 типа Ф 45 116/1, а после усиления фиксируется самописцем 11 типа Н - 399 в виде графика изменения относительной температуры исследуемого образца во времени. По грабТфику определяем1 и по формулеФаО(3) рассчитываем аос слбст55Измерение длительности лазерногоизлучения осуществляется с помощью ФЭУ- типа фотоприемного устройства, сигнал с которого поступает на осциллографС 8-13, Производится просвечивание исследуемого образца при различных длительностях импульсов лазерного излучения и постоянной плотности лазерного излучения, Для измерения коэффициента объемного поглощения а материала образца при различных длительностях импульса используется лазер 1 по УА 6 - йб, работающий в одномодовом режиме с частотой повторения 1 - 50 Гц, При модуляции добротности резонатора электрооптическим затвором на основе ниобата лития получают длительности 1+ 10 НС, а при модуляции добротности резонатора акустооптическим затвором длительность импульсов варьируется 100 - 2000 НС, Для измерения коэффициента объемного поглощения а, при длительностях 50 мкс и более используется режим свободной генерации (изменение Ьм, при помощи изменения емкости емкостного накопителя),Результаты измерений представлены в табл,1,Из таблицы видно, что, например, при г имп равном 3 10 с,ц =3 10 зсм/сВ-З 10 3 10 .:К 3 10 смСредняя мощность 30 10 Вт.Плотность энергии в измерениях 10 Дж/см.Для определения величины коэффициента пропорциональности К размер частиц в исследуемом материале определяется с помощью метода малоуглового рассеяния света. Диаграммы рассеяния, полученные на Я,= 1,15 мкм и 5,4 мкм, показали, что в данном исследуемом материале присутствуют частицы размером 0,3 - 0,7 мкм.Сравнение результатов позволило определить К. Он оказался равен К = 1,7.Аналогичные измерения проведены на серии образцов из следующих материалов: алюмоиттриевом гранате, легированным эрбием УА О - е г, алюмоиттриевом граназ+те, легированным неодимом УАо- Мб флюорите СаЕ 2, алюминате, легированным эрбием УАОз - яг . Размеры частиц, полз+5 ученные с помощью предлагаемого способаметодики малоуглового рассеяния света и значения Кя, приведены в табл.2.Формула изобретения101. Способ определения размеров поглощающих субмикронных частиц в оптйчески прозрачных материалах, заключающийся в том, что исследуемый образец просвечива ют сфокусированным излучением импульсного лазера с длиной волны, лежащей в диапазоне прозрачности материала, изменяют один из параметров лазерного излучения до некоторого эффективного значения, 20 при котором какая-либо из характеристикобразца претерпевает резкое изменение, и определяют по полученному эффективному значению параметра размер частицы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью 25 исключения разрушения образца, в качестве изменяемого параметра используют длительность импульса лазерного излучения, плотность мощности лазерного излучения фиксируют на уровне, не превышающем по рог разрушения исследуемого материала,эффективное значение тимп длительности импульса лазерного излучения определяют по скачкообразному изменению коэффициента объемного поглощения, а размер по глощающей частицы й определяют поформуле40 где о - температуропроводность материала образца;К - коэффициент пропорциональности.2. Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что при использовании лазерного излу чения с плотностью энергии 10 Дж/см коэффициент пропорциональности К выбирают в диапазоне 1,4 - 1,7.50Таблица 11718053 10 Таблица 2 авитель А.Попоед М,Моргентал Редактор С.Патруш Корректор дри КНТ СС Гагарина, 101 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужго каз 874 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5