Устройство для автоматического титрования

О П И С А Н И Е (п 1966580ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 23.01,81 (2) 3239411/18-25с присоединением заявки ййпо делам изобретеиий и открытийОпубликовано 15,10.82. Бюллетень М 38 Дата опубликования описания 15,10.82(72) Автор 4) УСТРОЙСТВО ДЛЯ АВТОМАТИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ оты авто Изобретение относится к физико. химическому анализу, преимущественно к устройствам для автоматического объемного и кулонометрического тнтрования.Известен титрометр, который содержит ана. литическую ячейку с индикаторным концепт. ратором, задатчик потенциала (тока) конечной точки, нуль-индикатор, двухпозиционный исполнительный элемент, устройство подачи и из. мерения титранта 1). С целью предотвращения перетитрования это устройство подает титрант в ячейку порциями, разделенными паузами. Оно имеет невысокую точность титрования (0,5 - 2%). Это вьзвано большой погрешностью достижения потенциала (тока) конечной точки (0,5 - 1,5%) которая обусловлена большой величиной зоны нечувствительности автотитратора, Умень. шение зоны нечувствительности в этом устрой стве невозможно, так как это не позволяет осуществлять прерывистое титрованне при достижении конечной точки, вызывает перегрузки нуль-индикатора большим входным сигналом, что снижает надежность рабтитратора,Наиболее близким техническим решениемк предлагаемому является устройство дляавтоматического титрования, содержащее аналнтическую ячейку с индикаторным концентратомером, соединенную е задатчиком конечнойточки титрования, нуль-индикатор, двухпозиционный исполнительный элемент, подключенный к задатчику паузы и к устройствугенерирования титранта, соединенному сячейкой, С целью предотвращения перетитрования устройство осуществляет титрованиев начальной, стадии непрерывно, а при при 5ближении к конечной точке - порционно.Устройство прерывает непрерывное титрование, не достигнув значения потенциала конечной точки на величину, равную значению предваряющего напряжения, После этого устрой.о ство подает в ячейку уменьшающиеся порции.титранта, разделенные паузами, Причем длительность порций изменяется пропорциональновеличине предваряющего напряжения, дискретно уменьшаемого к концу титрования 2),966580 40 3Недостатком известного титрометра является то, что устройство завершает титрование, не достигнув потенциала конечной точки на величину зоны нечувствительностиустройства. Зона нечувствительности в устройстве велика, что приводит к значительным погрешностям титрования, Уменьшить зону нечув.ствительности нельзя, так как это приводит кперегрузке нуль-индикатора в начальный период титрования, когда на его вход поступа. 10ет большой входной сигнал, к понижениюнадежности титрования, и к невозможностиосуществления прерывистого титрования.Цель изобретения - повышение точностититрования,Поставленная цель достигается тем, что вустройство для автоматического титрования,содержащее аналитическую ячейку с индикаторным концентратомером, соединенную с задатчиком конечной точки титрования, нуль. 20индикатор, двухлозиционный исполнительныйэлемент, подключенный к задатчику паузыи устройству генерирования титранта, соединенному с ячейкой, введены дополнительноамплитудно-временной преобразователь величины зоны нечувствительности в величину порции титранта и блок дискретного изменениязоны нечувствительности, при этом первыйи второй входы блока дискретного изменениг зоны нечувствительности соединены с выходом задатчика конечной точки титрованияи с индикаторным концентратомером, а выход - с нуль-индикатором, выход которогоподключен к первому входу амплитудно-вре.менного преобразователя величины зоны нечувствительности в величину порции титранта,35второй вход которого соединен с задатчикомпаузы, а выход - с третьим входом блокадискретного изменения зоны нечувствительности и с двухпозиционным исполнительнымэлементом,Введение указанных узлов и связей позволя-ет завершить порционное титрование при лю.бой минимальной зоне нечувствительности авто.титратора, что позволяет уменьшить динамичес.кую и статическую погрешности достижения за 45данного потенциала конечной точки и погреш.ность титрования. Если известные автотитраторы заканчивают процесс тигрования при максимальной зоне нечувствительности, что обу.славливает большую погрешность титрования0,5 - 2%, то предлагаемое устройство устраняетих недостаток и обеспечивает проведение за.вершающей стадии титрования от максимальной зоны нечувствительности до минимальной(т.е. осуществляет прецизионный суперфиниш 55титрования), что позволяет уменыпить погрешность титрования до 0,05%. Изобретение позволяет повысить точность достижения, а не 4измерения потенциала конечной точки (совре.менные цифровые вольтметры позволяют измерять напряжение с погрешностью 0,0010,005, однако это не уменьшает погрешность тит.рования). Устройство позволяет реализоватьновый способ подачи (генерирования) титранта:титрант подают 1 генерируют) порциями, вели.чину которых уменьшают прямопропорционально величине зоны нечувствительности, дискрет.но изменяемой от максимального значениядо минимального и обратно пропорциональноскорости изменения потенциала индикаторногоконцентрато мера,На чертеже приведена функциональная схе.ма устройства для автоматического титрования.Устройство состоит из аналитической ячейки 1 с индикаторным концентратомером 2,задатчика конечной точки 3, блока дискретного изменения зоны нечувствительности 4,нуль-индикатора 5, амплитудно-временногопреобразователя величины зоны нечувствительности в величину порции титранта 6, задагщкавремени паузы 7, двухпозиционного исполни.тельного элемента 8 и устройства подачи (генерирования) титранта 9, В качестве устрой-,ства подачи (генерирования) титранта приобъемном титровании используется автоматическая бюретка, при кулонометрической - стабилизированный источник тока, Преобразователь6 служит для преобразования величины зонынечувствительности в величину времени подачи порции титранта.Устройство работает следующим образом.В исходном состоянии исполнительный элемент 8 находится в состоянии "Выключено"и запрещает титрование независимо от величины сигнала, поступающего с индикаторногоконцентратомера 2. По команде "Пуск" запатчик времени паузы 7 подает разрешающийсигнал на преобразователь 6 и последний выдает сигнал "Начало порции" на вход исполнительного элемента 8, В результате исполнительный элемент 8 переходит в положение"Титрование и разрешает подачу (генерирование) титранта. Когда разндсть потенциалов между индикаторным концентратомером 2 и задатчиком конечной точки 3 достигнет максимальной эоны нечувствительности, установленной в блоке 4,сигнал на выходе нуль-индикатора 5 исчезает. В результате на выходе преобразователя 6появляется сигнал "Конец порции", который переводит исполнительный элемент 8 в положение "Пауза", а в блоке 4 уменыиает величину зоны нечувствительности. По командес исполнительного элемента 8 устройство 9прекращает подачу (генерирование) титранта,а задатчик 7 снимает разрешающий сигнал спреобразователя 6, чем блокирует вход по966580 60,05%. В известных устройствах погрешность достижения потенциала конечной точки 0,5 - ы 1,5%, а погрешность титрования 0,5 - 2%. Сопоставление результатов показывает, что пред 5 лагаемое устройство позволяет значительноповысить точность титрования,40 следнего от сигнала, поступающего с нуль. индикатора.По истечении паузы задатчик времени пауз 7 подает разрешающий сигнал на преобразова тель 6, В результате уменьшения зоны нечувствительности на выходе нуль-индикатора 5 появляется сигнал, который в преобразователе 6 формируется в сигнал "Начало порции" поступает на исполнительный элемент 8 и переводит его в положение "Титрование". Титрование возобновляется и продолжается до тех пор, пока контролируемая разность потенциалов уменьшится до величины вновь установленной зоны нечувствительности, после чего преобразователь 6 формирует сигнал "Конец порции" и титрование прекращается,Уменьшая аналогичным образом величину зоны нечувствительности от максимальной до минимальной, устройство позволяет получить уменьшающиеся порции титранта, разделенные паузами. Причем величина порций титранта пропорциональная величине зоны нечувствительности и обратно пропорциональная скорости изменения потенциала индикаторного концентратомера, После достижения минималь ной зоны нечувствительности устройство выдерживает паузу, и, если после паузы раз. ность потенциалов не превысит минимальной зоны нечувствительности, заканчивает титро. ваннеПредлагаемое устройство, предотвращая перегрузки нуль-индикатора в начальный период титрования и обеспечивая достижение потенциала конечной точки с минимальной статической и динамической погрешностью, позволяет повысить точность и надежность титрования по сравнению с известными. Апробирование устройства на примере автоматического кулонометрического титрования стандартных растворов бихромата калия, некоторых трансурановых и редкоземельных элементов пока. зывает следующие результаты: погрешность достижения потенциала конечной точки не превышает 0,005%, а погрешность титрования Формула изобретения10 Устройство для автоматического титрования,содержащее аналитическую ячейку с индикаторным концентратором, соединенную с задатчиком конечной точки титрования, нуль индикатор, двухпозиционный исполнительныйэлемент, подключенный к задатчику паузы иустройству генерирования титранта, соединенному с ячейкой, о т л и ч а ю щ е е с ятем, что, с целью повышения точности титро.20 вания, в него введены дополнительно амплитудно-временной преобразователь величинызоны нечувствительности в величину порциититранта и блок дискретного изменения зонынечувствительности, при этом первый и вто.25 рой входы блока дискретного изменения зо.ны нечувствительности соединены с выходомзадатчика конечной точки титрования и синдикаторным концентратомером, а выход -с нуль-индикатором, выход которого подклю. чен.к первому входу амплитудно-временногопреобразователя величины зоны нечувствитель.ности в величину порции титранта, второйвход которого соединен с задатчиком паузы,а выход - с третьим входом блока дискрет.ного изменения зоны нечувствительности и с 35двухпозиционным исполнительным элементом. Источники. информации,принятые во внимание при экспертизе"Машиностроение", 1973, с, 125 - 128,.2. Авторское свидетельство СССР Иф 163003,кл. 6 01 й 27/28, 1964 (прототип).966580 емчи едак аказ 7834(6 113035,Составитель В, Кушнев. Техред М.Реквес Тираж 887ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам иаобретений и открытийМосква, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 лиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проек Корректо Подписно