Способ определения титруемой кислотности вин

Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветсникСоцидлнстичеснийРеспублик(51)М, Кл. 601 М 31/16 Рвудврстиввьй нвюитвт СССР ю свми ювбрвтвввв н втфРнтфф(72) Авторы изобретения Краснодарский политехнический институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТРУЕМОЙ КИСЛОТНОСТИ ВИН1Изобретение относится к пищевой промышленности, к методам исследований пищевых продуктов, в частности к определению титруемой кислотности вин, и может быть использовано при разработке5 автотматических анализаторов титруемой кислотности, а также в практике работы заводских лабораторий химико-технологического контроля винзаводов.Известен способ определения титруемой кислотности вин, предусматривающий дозирование анализируемого раствора и титранта, установление объема последнего, пошедшего на титрование, и момента окончания процесса титрования по точкеэквивалентности 1.Недостатками известного способа яв ляется следующее: длительность проведения анализа титруемой кислотности, обусловленная, кроме всего прочего, наличием 2 о операций добавления индикатора, покапельное добавление титранта к анализируемо,му раствору и наблюдение за изменением показаний потенциометра. Кроме того,наличие дополнительных ошибок измерения, вванных ошибками в отсчете по шкале бюретки израсходованного объема титранта и показаний потенциометра,Бель изобретения - повышение точности и сокращение длительности анализа.Указанная цель достигается тем, чтов способе определении титруемой кислотности вин, предусматривающем дозирование анализируемого раствора и титранта,установление объема последнего, пошедшего на титрование, и момента окончанияпроцесса титрования по точке эквивалентности, установление объема титранта осуществляют по величине интервала времениего истечения через калиброванное от-.7верстие, причем отсчет времени начинают по изменению электрического сопротивления смеси анализируемый раствортитрант при касании струи титранта поверхности анализируемого раствора, изаканчивают при равенстве электрического потенциала анализируемого растворапотенциалу, соответствующему точке эк0 4Положив 7 щ = ФЩ и подставив выражение (3) и (4), получаем т. е. зависимость величины титруемойкислотности от времени истечения раствора щелочи иэ бюретки, заполняемой до постоянного уровня Но, при титровании определенного объема вина ЧТаким образом, автоматическое определение титруемой кислотности возможно по результатам измерения промежутка времени с момента начала титрования до наступления нейтральной реакции в анализируемой пробе вина.На фиг. 1 изображено устройство для осуществления способа; на фиг, 2 - калибровочный график зависимости титруемой кислотности от времени истечения титранта, построенный по результатам 16 О=Фа 2 Но,где- ускорение свободного падения.Иэ выражении (1) можно.получить зависимость времени истечения жидкости из 5сосуда правильной формы при переменномнапоре в видеа 1 (2 уОо Ю,ММ 2 Ъгде Я - поперечное сечение сосуда;Н - текущее значение уровня жидкосВ результате тождественных преобразований выражения (2) получаем зависипредвс ительных испытаний эталонных образцов с известной кислотностью, не- посредственно в единицах кислотности.Устройство содержит бюретку 1 с напорной емкостью 2, укрепленной на штативе 3, В верхней части бюретки 1 вмон. тирован общий электрод 4 и электрод 5 сигнализации уровня. Устройство содержит также первый 36где 3 Ч - количество жидкости, вытекающей из сосуда за время 1 .Зависимость (3) позволяет при извесъных Л, Ф, Но 9. определить количество жидкости, вытекшей эа времяиз со 35суда, имеющего площадь поперечного сечения Я и заполненного жидкостью намомент времени 1= 0 до уровня Но,через отверстие площадьюи с коэффициентом расхода,Ц,Известно также, что, титруемую кислотность Х выражают в г/л в пересчете навинную кислоту для виноградных вин и впересчете на яблочную кислоту для плодово-ягодных вин и вычисляют по формуле4 Я10 ооЧш,1.К=вВ (4)где У - количество 0,1 н. раствора едкого натра или едикого кали, из-"расходованное на титрование, мл;зоТ - количество кислоты, г, соозьетствующее 1 мл 0,1 н,раствора едкого натра или едкого кади иравное для винной кислоты0,0075, для яблочной 0,0067; и1000 коэффициент пересчета результатов на 1 дл;М - количество исследуемого вина, мл. стакан 6 с анализируемым раствором 7,в который помещен первый измерительный электрод 8 и вспомогательный электрод 9.Кроме того, устройство снабжено вторым стаканом 10, заполненным раствс ром 11 сравнения, при этом эа потенциал точки эквивалентности принимают потенциал эталонного раствора, например, содержащего 0,79 г мол, КНРО 4 в 1 л 0,5 н. раствора ЙООН, в который помещен второй измерительный электрод 12.Оба стакана соединены электрическим ключом 13,В стакан 6 помещена ампула 14 с ферромагнитным стержнем, а сам стахан 6 установлен на магнитную мешалку 15.Устройство содержит блок 16 сигнализации конца процесса титрования, блок 17 измерения разности потенциалов растворов, блок 18 измерения интервалов времени и измерительный прибор 19,Общий электрод 4, электрод 5 сигнализации уровня и вспомогательный электр род 9, опущенный в анализируемый раствор, подключены к входу блэка 16 сигнализации. Измерительные электроды 8 и 12 соединены со входом блока 17 из 3 94006 вивалентности, а определение титруемой кислотности осуществляют по калибровочному графику зависимости последней от времени истечения титранта.Известно, что объемный расход О жид З кости, вытекающей из сосуда, заполненного последней до постоянного уровня Но, через отверстие плошадью 03 с коэффициентом расхода 0 определяется как20 25 5 94006 мерения разности потенциалов, выход которого связан с контактным измерительным прибором 19, сигнал которого поступает в блок 16 сигнализации.Устройство работает следующим образом. (в полуавтоматических режимах Подготовка" и "Титрование ).В режиме Подготовка" открывают соленоидиый вентиль 20, при этом происходит наполнение бюретки 1 раствором едкой щелочи иэ напорной емкости 2. В верхней части бюретки 1 укреплены общий электрод 4 и электрод 5 сигнализации уровня. При касании раствором едкой щелочи электрода 5 сигнализации уровня блок 16 сигнализации заканчивает режим "Подготовка" прибора к работе, а соленоидный вентиль 20 прекращает подачу раствора едкой щелочи,В режиме "Титрованиеоткрывают соленоидный вентиль 21 при этом происходит истечение раствора едкой щелочи иэ бюретки 1 в стакан 6 с анализируемым раствором 7. В момент касания струи раствора едкой щелочи анализируемого раствора 7 в стакане 6 происходит замыкание в системе титрант-анализируемый раствор, При этом навыходе блока 16 сигнализации появляется 0 6гаемым способом для каждого образца. В приготовленных таким образом растворах распределение кислотности следующее: 0,5 Х, 0,75 Х, 1,0 Х, 1,25 Х, 1,5 Х, где Х - кислотность вина, г/л. По полученным данным на миллиметровой бумаге строят график в координатах времени ис" течения титруемой кислотности в масштабе определяемой требуемой точности,Преимушеством способа является то, что при его реализации с помощью описанного выше устройства, повышается точность контроля за счет исключения погрешностей (средняя приведенная погрешность составляет 2,12%), связанных с ошибками при определении объема израсходованной нв титроввние едкой щелочи и момента окончания процесса титрования. Кроме того, сокращается время, затрачиваемое нв проведение анализа в автоматическом режиме до 60 с и число выполняемых при этом операций, С помощью предлагаемого способа возможно получение результатов испытаний непосредственно в единицах измерения определяемой величины. формула изобретениясигнал, начинающий отсчет времени титрования в блоке 18.При непрерывном расходе щелочи иперемешивании анализируемого раствора7 происходит выравнивание потенциалованализируемого раствора 7 и раствора 11сравнения. В момент равенства потенциалов на выходе измерительного блока 17появляется сигнал, останавливающий отсчет времени в блоке 18 и прекращается подача едкой щелочи в анализируемыйраствор соленоидным вентилем 21,Исходную кислотность определяют спомощью калибровочного графика (фиг, 2),построенного по результатам предварительных испытаний эталонных образцов с известной кислотностью, непосредственно в единицах кислотности по измеренным промежуткам времени истечения титранта,Применительно к определению титруемой кислотности виноградного или плодо 50 вого вина построение грвдуировочного графика производят в следующей последовательности. Берут вина, титруемая кислотность которых определена по методам ГОСТ-73, приготавливают из них ряд растворов, содержащих 5,0;7,5; 10; 12,5; и 15 мл вина и дистиллированной воды и определяют время истечения титранта в соответствии с предлаСпособ определения титруемой кислотности внн, предусматривающий дозироввние анализируемого раствора и титранта,установление объема последнего, пошедшего на титрование, и момента окончанияпроцесса титрования по точке эквивалентности, о т л и ч в ю щ и й с я тем,что, с целью сокращения длительностианализа и повышения его точности, установление объема титранв осуществляютпо величине интервала времени его истечения через калибровочное отверстие,причем отсчет времени начинают по изменению электрического сопротивлениясмеси анализируемый раствор - титрантпри касании струи титранта поверхностианализируемого раствора, и заканчиваютпри равенстве электрического потенциалаанализируемого раствора потенциалу, соответствующему точке эквивалентности,в определение титруемой кислотностиосуществляют по калибровочному графикузависимости последней от времени истечения титранта,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Вина, Методы определения титруемой кислотности, ГОСТ 13252-73.940060Фиг 225 О Я Пптпнця жужВигра, ФиРПодписно 4659/66краж ВНИИПИ лиал ППП фПатент", г, УжгПроектная, 4