Спектрометр электронного парамагнитного резонанса

О П И С А Н И Е 935762ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТИИаСТВУ Сфвз СоветскихСфцмалнстнчвснихРеспублик(5)М. Кл,С 01 М 24/10 Ваудерстеенеый кемитет СССР вв делам кзебретенкй н етерытнй,083.2 С 088.8) Дата опубликования описания 15 .06 . 82 г:., В.А.Жидович, И.И.Лукашевич, И,З.Рутковски 4 В."Ф;.СтепьмаМ;- В, Г,Трофимов, Н .И.филиппов, Л. В. Цвирко и,Ь;ф.Шевцов Белорусский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. В.И.Ленина и Научноисследовательский институт прикладных физическихпроблем им. А.Н.Севченко(5 Й) СПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМЯГНИТНОГОРЕЗОНАНСА Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса и может использоваться в приборостроительной промышленности при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).Известны спектрометры ЭПР, которые содержат криостат с жидким хлад- агентом с погруженным в него измерительным резонатором и находящимсято с ним в тепловом контакте исследуемым веществом. Спектрометры позволяют проводить исследования веществ при фиксированном значении температуры 1.11,Известны также спектрометры; содержащие проточный газовый криостат, обеспечивающий изменение температурного режима измерений, в котором исследуемое вещество охлаждается потоком газообразного хладагента, причем измерительный резонатор находит" ся при комнатной температуре 1 2.Общим недостатком известных спект" рометров является невозможность исследования конденсированных веществ в вакууме и узкий диапазон температур исследования, определяемый температурой кипения хладагента либо. ограничиваемый притоком тепла от корпуса резонатора.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является спектрометр ЭПР, содержащий блок формирования магнитного поля., блоки охлаждения и сверхвысокочастотного излучения (СВЧ) и помещенный в маг" нитное поле цилиндрический резонатор с теплоизолированным от него держателем исследуемого вещества, соединенным с блоком охлаждения 1 31.Спектрометр обеспечивает исследование веществ в вакууме, однако его низкотемпературный диапазон измерений ограничен теплопередачей от находящегося при комнатной тем.пературе резонатора и низкой теплопроводностью диэлектрического пальца-держателя исследуемого вещества, 935762Кроме того, в такой конструкции изза неоднородности распределения магнитной компоненты поля СВЧ в месте расположения диэлектрического держателя имеются ограничения при исследовании конденсированных на поверхности держателя веществ, испытываю" щих явление парамагнитного насыщения.Целью изобретения является расщи- Г рение функциональных возможностей путем увеличения температурного диапазона измерений спектрометра ЭПР при исследовании конденсированных. веществ в вакууме. 1Цель достигается тем, цто в спект. рометре, содержащем блок формирования магнитного поля, блоки охлаждения и СВЧ-излучения и помещенный в магнитное поле цилиндрический резонатор с теплоизолированным от него держателем исследуемого вещества, соединенным с блоком охлаждения, держатель выполнен в виде полого цилиндра иэ немагнитного металла с высокой электро- и теплопроводностью и расположен вдоль оси цилиндрического резонатора. На фиг, 1 приведена структурнаясхема предлагаемого спектрометраЭПР; на фиг. 2 - принципиальный узелспектрометра - измерительный резо"натор,Спектрометр ЭПР содержит блок35 формирования магнитного поля, блок СВЧ 2цилиндрический резонатор 3 и держатель 4 с конденсированным на его поверхности исследуемым веще" ством, например атомарным водородом, изготовленный из металла с высокой электро- и теплопроводностью, например иэ меди, блок охлаждения 5 корпуса резонатора блок охлаждения 6 дер 45 жателя, блок 7 для вакуумирования ,резонатора и конденсации исследуемого вещества, отверстие связи 8 резонатора с волноводом 9 и блоком СВЧ 2, хладагент 10, например жидкий гелий, теплопрдводящее фланцевое соединение50 11 корпуса резонатора 3 с блоком охлаждения 5 и волноводом 9, отверстие для конденсации 12 на поверхности держателя 4 исследуемого вещества, отверстие 13 для теплоиэолирующего крепления держателя 4 к корпусу резонатора 3, входное отверстие 14 для продува охлаждающего держатель 4 хладагента, выходное отверстие 15для вывода хладагента.На фиг, 1 и 2 видно, что корпусрезонатора 3 связан с блоком охлаждения 5, а держатель 4 исследуемоговещества расположен вдоль корпусарезонатора и соединен с блоком охлаждения 6. Кроме того, через отверстие связи 8 резонатор 3 связан спомощью волновода 9 с блоком СВЧ 2Предлагаемый спектрометр ЭПРработает следующим образом.С помощью блока 7, используемогопри конденсации, на поверхность дер-,жателя 4 исследуемого вещества, например, намораживанием атомарноговодорода в зоне. конденсации у держателя 4 создается высокий вакуум.помощью блока охлаждения 5 корпусрезонатора 3 из-за теплопроводящегофланцевого соединения 11 охлаждаетсядо температуры хладагента 10.В свою очередь, низкая температурадержателя 4 с конденсированным наего боковой поверхности исследуемымвеществом обеспечивается с помощьюпродува внутри держателя через отверстия 14 и 15 хладагента от блокаохлаждения 6, а также за счет радикального уменьшения теплопередачиот охлажденного корпуса резонатора 3С помощью блока СВЧ 2 в цилиндрическом резонаторе 3 возбуждаетсявид колебаний Н , линии тока длякоторого протекают по. поверхностямкорпусе резонатора 3 и держателя 4по окружностям и не имеют продольных составляющих, За счет этогообеспечивается высокая добротностьобразованного таким образом коаксиального цилиндрического резонатораНо 11, несмотря на отсутствие электропроводящих соединений между держателем 4 и корпусом резонатора 3,На поверхности держателя 4 в мес.те конденсации исследуемого вещества концентрируется магнитная компонента поля СВЧ, необходимая дляреализации и неискаженной регистрации явления ЗПР, в том числе и ввеществах, испытывающих явление парамагнитного насыщения, Регистрациясигнала ЭПР производится известнымспособом 3,В предлагаемом устройстве в отличие от известного исследуемоевещество конденсировано в зонеоднородного распределения магнитногоЬполя СВЧ на поверхности держателя, изготовленного из материала с высокой теплопроводностью, эффективно " охлаждаемого блоком охлаждения 6, а теплопередача от охлаждаемого корпуса резонатора уменьшена. За счет этого обеспечивается расширение диапазона температур при иссле. довании конденсированных веществв вакууме. 935762тем, что, с целью расширения функциональных воэможностей путем увеличения температурного диапазона измерений спектрометра ЭПР при ис% следовании конденсированных веществв вакууме, держатель выполнен в ви" де полого цилиндра из немагнитного металла с высокой электро" и теплопроводностью и расположен вдоль оси1 в цилиндрического резонатора.формула изобретения Спектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий блок формирования магнитного поля, блоки охлаждения и СВЧ-излучения и помещенный в магнитное поле цилиндрический резонатор с теплоизолированным от него держателем исследуемого вещества, соединенным с блоком охлаждения, ол и ч а .о щ и й с я Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Проспект выставки фирмы Уагди ап";"7 анап" ЕРк Ассезяог 1 ез ИАС 1800 Л, Ргшей.п Пй Бм 815.2. Проспект выставки фирмы "Брукер" в Москве, 1975, ВНИфХИ им. Карпова.20 3 Вертгейм Г., Хаусман А., Зондер В. Электронная структура точечных дефектов. М Атомиздат, 1977,1 с, 115 прототип 1..Крутских орректор.Г.Огар актор М,Петров акаэ М 9 сное лиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектора ВНИИПИ Го по дел 3035, Москва, Тираж 887арственногзобретений5, Раушска митета СССРткрытийб., д. Ц/5