Способ переработки щелочных молибденсодержащих растворов

ОП ИСАНИЕ Союз СоветскикСоциапнстическикРеспублик и 927754 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУео делам нзабретенн н открытий Опубликовано 15,05,82. Бюллетень Ю 18Дата опубликования описания 1 р.ц.82(7 заявите 54) СПОСОБ ПЕРЕРА БОТКИ ЩЕЛОЧНЫХМОЛИБДЕНСОДЕ РЖАЩИХ РАСТВОРОВ Изобретение относится к гидрометаллургическим процессам получения молибдена в виде парамолибдата и может найти применение в цветной металлургии припереработке руд, концентратов и промпродуктов, а также отходов от вскрытиябогатого сырья и производства металлического молибдена,Известен способ переработки щелочныхмолибденсодержащих растворов очисткойтаот взвешенных и коллоидных соединенийвведением осадителя, фильтрацией осадка,осаждением из раствора парамолибдатааммония кристаллизацией. В качестве осадителя .используют сернистый аммоний Ы15Недостатками процесса являются низ. - .кие выход и чистота целевого продукта.Цель изобретения - повышение выхода и чистоты парамолибдата аммония.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу очистку ведут введением раствора гидроокиси магния с концентрацией 0,1-0,5 моль/л, выдержкойпри рН 9-11 в течение 0,25-4 ч затем при рН 7-7,5 в течение 0,25-2 ч. вприсутствии флокулянта,Сущность предлагаемого изобретениязаключается в том, что при введениигидроокиси магния по молибдену щелочной раствор, содержащий взвешенные иколлоиднсдисперсные частицы гидрэ.окисей железа, алюминия, кремниевойкислоты и последующем контактированиемв течение 0,5-6 ч происходит их коагуляция с гидроокисью магния и затембыстрое соосаждение, Удаляются эти компоненты и из фазы раствора, Осадок получается хорошо фильтрующийся, Нижняяконцентрация гидроокиси магния обусловлена условиями хорошей коагуляции примесей при их малой концентрации (чистыепрозрачные растворы), а 0,5 моль/л матния требуется при переработке растворовсо значительномсодержанием взвешенных час 1 иц (например, при плохой работеузла фильтрационного отделения раствореот кека выщелачивания огарка илн молибденового концентрата), 3 0277Очистка гидроокисью магния при ступенчатом изменении рН раствора с осуществлением первой стадии процесса прирН 9-11 в течение 0,25-4 ч, позволяетдостаточно полно удалить взвеси, коллоидно-дисперсные частицы гидроокиси железа и кремниевой кислоты, а также находящиеся в растворе железо и кремний,Однако при данных значенйях рН происходит лишь незначительная очистка от алк- "Оминия ввиду растворения гидроокиси алкминия и образования алюминатов щелочныхметаллов. Практически полное удалениеалюминия наблюдается при рН 7-7,5,причем продолжительность контактирова-.ния необходима 0,25-2 ч,Шелочные молибденсодержащие растворы получаются в ходе регенерированияионообменной смолы, вскрытия концентрированных молибденовых продуктов щелочным агентом или растворения молибден содержащих осадков, например молибденовой кислоты Добавка соединения магнияВ щелочной раствор при переводе молибдена из твердой фазы в жидкую сокращаетнеобходимое число фильтраций, посколькув этом случае скоагулировавшие примесиотделяются вместе с кеком вьпцелачива -ния или с осадком после осветления товарных регенератов с ионита. 30Добавка в щелочной раствор с рН7-7,5 флокулянта, например, полиакриламида, способствует образованию болеекрупных частиц осадка и их хорошегоотделения при последующей фильтрации. зПрименительно к полиакриламиду добавкав 0,001 г/л необходима для очистки слабозагрязненных растворов, а 0,01 г/л 84 4необходима при отделении кека вьццелачивания.Очистке подвергаются растворы и неотфильтрованная пульпа от выщелачивания молибденсодержащего огарка состава, %: Мо 56,4, Мо ( У/) 37,2, 8 0,37, 8 О 8,4, ГеО 2,75, А 10 1,34, К О 0,21, иа О 0,3, СаО 1,2, МО 2,9,. РуОу 0,11 А Оф 008 э ИОь 37 ю (:ц 01971 МиО 0,02, йе 0,015 раствором аммиака и растворения молибденовой кислоты, полученной при азотносернокислотном вскрытии этого же огарка, в аммиаке. Составы растворов до и после очистки представлены в таблице.Из таблицы видно, что применение предлагаемого способа позволяет перевести в фазу осадка такие примеси, как железо, алюминий, а также взвешенные частицы. Осадки содержат, %" ,Й 0,4-0,5, еодц 4 5-515 А 2 ь 6-28 МпО,0,12- 0,10, п 0,06-007, О 0,20-0,25, Са 3,0-3,5, Му 1,2-1,5, Я 0,06-0,07и до 3-7% молибдена, что составляет примерно 0,05-0,1% от его общего содержания в растворе. Подкисление раствора от рН 9-11 до рН 7-7,5 ведут серной кислотой. Отфильтрованные растворы при перемешиваний нейтрализуют серной кислотой до рН 2,2-2,4. Выпавший осадок полимолибдата аммония промывают 1,0 об/об водопроводной водой, а затем. перекристаллизовывают в парамолибдат аммония.По содержанию примесей парамолибдат аммония удовлетворяет требованиям ГОСТ 2677-78 и ТУ 95.380-76.л ао оо оо т 4 оооо ао ло оо о М О Щ СЧ СО ф 1 О 01 о о СО о Во 1 О 17 9277Формула изобретения Способ переработки шелочных молибденсодержаших растворов, включающий очистку от взвешенных и коллоиднодисперсных б примесей введением осадителя, фильтрацией осадка, осаждением из раствора полимолибдата аммония и перекристаллизацией с получением парамолибдата аммония, о т л и. ч а ю щ и й с я тем, что, с це лью повышения чистоты и выхода целевого продукта, очйстку.,ведут введениемраствора гидроокиси магния с концентрацией 0,1-0,5 моль/л, выдержкой прирН 9-11 в течение 0,25-4 ч, затем прирН 7-7,5 в течение 0,25-2 ч в присутствии флокулянта. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Зеликман А. Н. Молибден, М., "Металлургияф, 1970 с. 64-67, 103-104.Составитель В. ДубровскаяРедактор М. Бандура Техред М.Гергль Корректор М. ДемчикЗаказ 31 53/31 Тираж 514 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул, Проектная, 4