Способ получения волокнистого полуфабриката

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскинСоциалиетическинРеспублик и 926128(51)М. Кд. О 21 С 3/20 с присоединением заявки Ж Гааударстванный комнтет СССР но делам нэабретеннй н открмтнй(72) Авторы изобретения сБелорусский технологический институт им. С "М. Кирова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНИСТОГО ПОЛУфА БР ИКА ТАИзобретение относится к целлюлознобумажной промышленности и может быть использовано в производстве целлюпозы и полуцеллюлозы для получения бумаги, картона и для химической переработкиИзвестны способы получения волокнистых материалов кислотной делигнификацией древесины в среде органических растворителей (диметилсульфоксида и сульфолана) П 1Однако эти растворители малостабильны при нагревании в кислой среде, вследствие высокой температуры кипения требуют при регенерации вакуумной разгонки и, наконец, они дороги. Более того, волокнистый полуфабрикат, полученный этим путем, обладает низкими физико- механическими показателями, В связи с этим использование диметилсульфоксида и сульфолана в промышленности с технологической и экономической точки зрения нецелесообразно.. Известен способ кислотной делигнификации древесины для получения целлюлозы с использованием более дешевоголегко регенерируемого отгонкой при ат. мосферном давлении органического растворителя (диоксана).Для делигнификации используется беэводный диоксан с добавкой минеральнойкислоты 21К недостаткам этого способа получения волокнистого полуфабриката относятся низкий выход (39,3%) и низкое со Одержание- целлюлозы (77%). Малыйвыход и низкое содержание 3 -целлюлозы свидетельствуют о значительной деструкции целлюлозы в.условиях варки.Наиболее близким к предлагаемому 15является способ получения волокнистого .полуфабриката путем делигнификациирастительного сырья в водном растворедиоксана в присутствии соляной кислотыпри нагревании и удаления отработанного 20раствора 33Согласно этому способу используютводный раствор диоксана при соотношении диоксана к воде, составляющем 9:1, 3 9261Однако этот способ не позволяет получить высокие выход и качественныепоказатели, причем скорость делигнификации такого процесса не достаточно велика. 5Цепь изобретения - улучшение фиэико. механических показателей целевого продукта и интенсификация процесса.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения вопокнистого полуфабриката путем делигнификациирастительного сырья в водном растворедиоксана в присутствии соляной кислотыпри нагревании и удаления отработанногораствора осуществляют щелочную доварку 15в растворе щепочи концентрацией 1,02,5% при 80-95 С 0,5-1,5 ч.При этом используют водный раствордиоксана при соотношении диоксана иводы 9,0-9,5;0,5-1,0. 20В процессе щелочной варки иэ полуфабриката удаляется остаточный лигнин,а также определенное количество гемицеплюлоз и деструктированной целлюлозы.Варьируя время щелочной варки, может 25быть попучена целлюлоза с заранее за-данными физико-механическими характеристиками,П р и м е р 1. В колбу с обратнымхолодильником помещают щепу древесины 50березы (гидромодупь 8:1), Средние размеры щепок 252025 мм. Затем заливают щепу диоксаном, содержащим 1%НСГ. Колбу помешают в предварительнонагретый до 90 С термостат. Продолжительность варки 5 ч.П р и м е р 2. Параметры варки: соотношение растворителей диоксан-вода9 5 еО 5 р концентрация НС 1 О 3 5%, температура 95 фС, время 3 ч, гидромодуль10:1.П р и м е р 3, Условия кислотнойделигнификации те же, что и в примере,2, время 2 ч. Остаток после кислотнойобработки отфильтровывают, заливают2%-ным раствором ИсОН (гидромодуль5;1) и нагревают при 95 фС 1 ч. Полученный полуфабрикат отфильтровывают отщелока и промывают водой.П р и м е р 4; Параметры кислотнойделигнификации: соотношение диоксан -вода 9,3:0,7, концентрация НС 1 0,5%;температура 95 С, время 3. ч, гидромодуль 10:1,П р и м е р 5. Условия кислотной55делигнификации те же, что и в примере 28 44, время 2 ч. Условия щелочной варки те же, что в примере 3.П р и м е р 6. Параметры кислотной делигнификации; соотношение диоксан - вода 9:1, концентрация НС 0,7%, температура 95 С, время 2 ч гидромодуль 10:1.ЪП р и м е р 7, Условия кислотной делигнификации те же, что и в примере 6. Условия щелочной варки те же, что в примере 3.П р и м е р 8, Условия кислотной делигнификации те же, что и в примере 2, время 2 ч. Условия щелочной варки; концентрация щелочи МаОН 1%, температура 95 С, время 1 ч, гидромодуль 5:1.П р и м е р 9. Условия кислотной делигнификации те же, что и в примере 2, время 2 ч. Условия щелочной варки:. концентрация щелочи 2,5%, температура 80 С, время 0,5 ч,Полученные вопокнисгые полуфабрикаты разделяют на волокна в лабораторном дезинтеграторе, размалывают до ба ШР в лабораторном ролле емкостью 4 л.Отливки массой 1 м 75 г изготавливайют на листоотливном аппарате типа Рапид-Кеттен. Данные испытаний волокнистых полуфабрикатов на физико-механические показатели представлены в табл.1 и 2.Результаты варок показывают, что качество целлюлозного полуфабриката, полученного на одном сырье древесине березы по способам 121 и 33 , низкое. Использование в качестве растворителя смеси диоксана с водой оптимального соотношения, составляющего 9,0-9,5: ;0,5-1, в сочетании с шепочной доваркой приводит к значительному улучшению качества целевого продукта.Таким образом, использование предлагаемого способа получения волокнистого полуфабриката обеспечивает по сравнению с существующими способами технологичность процесса; увеличение скорости процесса; улучшение физико-механических показателей волокнистого полуфабриката; возможность осуществпять комплексную переработку растительного сырья (использовать лигнин и гемицеллюлозы) и реализовать замкнутый цикл технологических потоков, исключив токсичные выбросы в окружающую среду.7 926128 8формула изобретения 2.Способпоп. 1,отличаю 1. Способ получения волокнистого щ и й с я тем, что используют водныйполуфабриката путем делигнификации рас- раствор диоксана при соотношении диоктитепьного сырья в водном растворе ди- сана и воды 9,0-9,5:0,5-1,0,оксана в присутствии соляной кислотыпри нагревании и удаления отработанно- Исгочники информации,го раствора, о т л и ч а ю ш и й с я принятые во внимание.при экспертизетем, что, с целью улучшения физикомеханических показателей целевого продук,.Патент США % 2901389,та и интенсификации процесса, после уда о кл. 162-72, 1956,ления отработанного раствора осушествля 2. Патент Германии % 581806,ют щелочную доварку в растворе шелочи кл. 55 .о 1/01, 1932.концентрацией 1,0-2,5 при 80-95 ОС 3. и ГОмдап 3 пд, Ьйпиз 1 г0,5-1,5 ч. 1959, 37, р. 1241 (прототип).Составитель А. МоносовРедактор В, Бобков Техред Т.Маточка Корректор С, ЩомакЗаказ 2905/15 Тираж 401 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП фПатентф, г, Ужгород, ул, Проектная, 4