Способ определения газообразных фторидов

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сотоэ СоветскикСоциалистическинРеспублик и 919985(22) Заявлено 020780 (21 ) 2989414/23-26 с присоединением заявки РЙОпубликовано 150482, Бюллетень 14Дата опубликования описания 150482 ио делам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения аявител ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗООБРАЗНЫХ ФТОРИДО ругихом ни орол аторй енолнироиямето"воздун ения.м -,цев)скойтатуб 1 Изобретение относится к опре лению концентрации, газов, преим ственно фтористого водорода и д фторидов, в газовых смесях, в т числе в: воздухе. Известен ряд способов определ концентрации паров фтористого в да и других фторидов, где в кач ве поглотителей используются тв дые вещества. Твердый поглотите может представлять собой индик ное вещество (цирконализариновь лак, азотнокислый торий, бромф синий и др.), наносимое импрег ванием на твердую основу Г 1.При этих способах определен концентраций чувствительности да - малая, скорость прокачки ха - незначительна, а срок хра готового сорбента с индикаторо непродолжительный (до 2-3 меся Наиболее близким по техниче сущности и достигаемому резуль к предлагаемому является спосоопределения концентрациИ фтор-ионав воздухе, включающий прокачиваниевоздуха через аэрозольный и поглощающйй газообразные фториды фильтрыи десорбцию фтор-иона в воду дляпоследующего анализа при помощи фторселективного электрода. Этот способдостаточно чувствителен, позволяетопределять малые концентрации газо-.Ообразных фторидов в воздухе,Аэрозольный фильтр типа 1 РС(производство института химии бумаги, СНА) выполнен из волокон с аэродинамическим диаметром 17 мкм, по 5верхностная плотность 15 мг/смматериал - целлюлоза или вискоза.фильтр с поглотителем состоит из половины стандартного аэрозольногофильтра 1 РС М 1478, на которую импрегнирована гидроокись тетрабутиламмо"ния Г 23.Эффективность указанного способа,очень низка. Так, при скоростифильтрации 5 см/с коэффициент про. 3 91998скока частиц диаметром 0,2-0,Й мкмдостигает 82, а при скорости60 см/с 914. Низкая эФфективностьфильтра по аэродисперсным частицамобусловлена малой толщиной фильтрав сочетании с относительно высокимзначением аэродинамического диаметраволокон.Чувствительность метода по фториону зависит от метода анализа. Для офтор-селективного электрода (применяемого для известного способа)чувствительность составляет 0,01 О,1 мг фтора на 1 мл анализируемогораствора, 15Недостатками способа, кроме тогоявляются повышенное сопротивлениефильтров с импрегнированным хемосорбентом, необходимость в качестве материала подложки для фильтра использовать вещества нейтральные, невступающие в реакцию с фторидами,поскольку десорбция фтор"иона осуществляется в воду; малая сорбционная емкость фильтров, в силу чегоих можно использовать либо при малыхконцентрациях фторидов, либо непродолжительное время при больших весовых концентрациях, трудоемкостьмассового изготовления подобных аналитических фильтров,Целью .изобретения является повышение степени улавливания газообразных Фторидов, уменьшение сопротивления и увеличение срока службы фильт"35ра и сокращение времени анализа,Для достижения поставленной целипрокачивание анализируемого воздухаведут последовательно через аэрозольный фильтр, твердый поглотитель,представляющий собой холст из волокнистого фильтрующего материала, содержащий в своем составе мелкодиспергированный порошкообразный хемосорбент, вступающий в реакцию с улав 45ливаемым газообразным фторидом адесорбция фтор-иона из поглотителяосуществляют раствором, не нарушаю-,щим структуры поглощающего фильтра.и при этом достаточно эффективносмывающим .с, его поверхности уловленные вещества раствором углекислогоаммония,Внедрение в состав поглощающегофильтра мелкодиспергированного порошкообразного хемосорбента, например, углекислого натрия или активной окиси алюминия, позволяет увеличить эффективность улавливания газо. 5 4образных фторидов эа счет значительного увеличения удельной поверхности и массы Внедренного в составхолста вещества,Уменьшение сопротивления готовыханалитических фильтров обусловленоувеличением "проходного" сечениядля потока воздуха, поскольку впредлагаемом конкретном решениифильтра отсутствуют различного родасплошные конгломераты и корочки,возникающие при импрегнировании ичастично забивающие промежутки междуволокнами (особенно на поверхностифильтров).Увелицение срока службы аналитического фильтра достигается, во-первых, тем, что в предлагаемом способевоздух пропускают через волокнистыйхолст, содержащий мелкодиспергированные твердые вещества, Благодаряизмельчению хемосорбентов, улавливающих газообразные фториды, существенно увелицивается динамическаясорбционная емкость(в результатероста удельной поверхности). Во-вто рых, предлагаемые для улавливанияпорошкообразные вещества (углекислый натрий, алюмогель и др.) имеютсущественно больший срок хранения,чем вещества, применяемые для импрегнирования (цирконализариновый лак,азотнокислый торий, бромфенол синийи ряд других органических поглотителей).Важным для способа определенияконцентрации газообразных фторидовявляется и вопрос о выборе десорбирующего раствора, Правильно подобранный раствор позволяет сократитьвремя, необходимое для анализа (длядесорбции) и расширить номенклатурувеществ, используемых для изготовления холста - основы сорбирующегофильтра.Предлагаемый для применения раствор углекислого аммония, например5-ти процентный раствор, позволяетполностью смывать с сорбента и сматериала волокнистого холста уловленные газообразные Фториды, не разрушая при этом практически ни одногоиз веществ, применяемых в составеаналитического фильтра, что исключает искажение результатов при определении концентрации фторидов в воздухе. Весь процесс десорбции осуще-.ствляется полностью эа одну-двеоперации смывки (продолжительностьюЗО по 2-3 мин) небольшим количеством раствора (до 50 мл фильтр площадью 20 см). Кроме того, время на анализ воздушной среды сокращается .за счет того, что пробоотбор можно . осуществлять при повышенных скорос" тях воздуха, поскольку фильтры имеют достаточно малое сопротивление воздушному потоку (3-5 мм вод,ст. при объемном расходе воздуха 1 О 5 л/мин) и высокую эффективность улавливания газообразных фторидов, Изготовление аналитических фильтров не представляет больших трудностей и может быть осуществлено следующи-15 ми способами: наполнением мелкодиспергированным хемосорбентом волокнистого холста при прокачивании через него воздушного потока, кристаллизацией хемосорбента из раство О ра, внедрением в структуру волокна в процессе его формирования и другими.Для получения .указанных эффектов (эффективное улавливание, понижен ное сопротивление и др.) частицы порошкообразного хемосорбента должны быть не более 50 мкм в диаметре, а поверхностная плотность вещества 1не менее 1-5 мг/см (для создания высокой удельной поверхности фильтра). Толщина холста, из которого приготовляется фильтр, определяется, в основном, диапазоном скоростей пробоотбора и диаметром волокон (плотностью упаковки волокон и частиц хемосорбента), например, при скоростях пробоотбора до 20 см/с и диаметре волокон не более 5 мкм достаточная толщина равна 0,2-0 3 мм, 4 О а при диаметре ЙОмкм толщина должна быть не менее 1 мм.П р и м е р, Анализируемый воздух, содержащий пары фтористого водорода, пропускают последовательно через 45 аэрозольный фильтр из материала ФП и фильтр с твердым поглотителем, Используют два типа поглощающих фильтров: первый - с .порощкообразным углекислым натрием, напыленным на материал ФП, второй - с активной окисью алюминия, внедренной в полиакрилонитрильные волокна. Сопротивление фильтров по сравнению с исходным материалом после внедрения по" рошкообразных хемосорбентов не увеличивается. При скорости пробоотбора 10 см/с концентрацию 5 10 4 мг/л .регистрируют с помощью потенциометрического фтор-селективного методане более чем через 5 мин. Эффективность улавливания, которую измеряют.в диапазоне концентраций от5 .10 мг/л до 2 10 мг/л - не ниже99/. Время прокачки воздуха черезфильтр определяется значением динамической сорбционной емкости (5080 мг фтористого водорода на граммхемосорбента для активной окиси алю- .миния и 100-130 мг/л для углекислогонатрия) и объемным расходом анализируемого воздуха через фильтр (призаданной скорости Фильтрации варьируют изменением площади аналитического фильтра),Для десорбции Фтор-иона из сорбирующего фильтра используют пятипроцентный раствор углекислого аммония.Десорбция проходит полностью. Приотработке способа вводят в составфильтра 1 мг фтористого водорода,после ополаскивания фильтра (в 50 млраствора в течение 2 мин) при помощи фторселективного электрода регистрируют в растворе наличие такогоже количества вещества,Это показывает, что помимо эффективности процесса десорбции из сор"бирующего фильтра не вымываются примеси, мешающие определению фториона (например, микроколичестваалюминия, входящего в состав материала ФП).Применение предлагаемого способапозволяет достаточно быстро и надежно определять концентрации паровфтористого водорода и других газообразных фторидов, что весьма важнопри оперативной оценке гигиеническойобстановки в производственных помещениях и в окружающей среде. Конкретное предложенное решение сорбирующего фильтра .позволяет создать противогазовые аналитические фильтры,практически отсутствующие в настоящее время, аналогичные аналитическим противоаэрозольным фильтрамАФА, что положительно скажется наулучшении условий труда.формула изобретенияСпособ определения газообразных фторидов в воздухе, включающий прокачивание анализируемой пробы через аэрозольный фильтр и твердый поглотитель, десорбцию уловленныхСоставитель А.ЖаворонковаТехред Л, Пекарь Корректор В.Бутяга Редактор Л.Повхан Заказ 2252/19 Тираж 514 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. М 5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 у 9 фторидов в раствор и последующую ко личественную:регистрацию фтор-ионов потенциометрическим методом, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с, це" лью повышения степени улавливания газообразных фторидов и сокращения, времени анализа, в качестве твердо. го поглотителя используют волокнис. тый фильтрующий материал, содержащий мелкодиспергированный порошкообразный хемосорбент " углекислый 19985 8натрий или активную окись алюминия,а десорбцию осуществляют растворомуглекислого аммония.Источники информации,принятые. во внимание при экспертизе1. Лузина. Г,С. Раздельное определение фторидов, выделяющихся ввиде газов и аэрозолей. " "Заводскаялаборатория", 1950, И 5, с.623-624.10 Й. Игов ЕА, Ч.еорйрЫз. Вез.1.ейск", 1977, ч 4, У 4, рр. 149-150.