Способ очистки плавиковой кислоты

ОП ИСАН И Е" 1919984ИЗОВРЕТЕН ИЯ Союз СоветсиикСоциалистичесиикРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл. с присоединением заявки М С О 1 В 7/19 РВудЮствиюй квмктет С" ьСР ва двлаи взебретенвЯ в еткрцеЯ-исследовательскогощгнйевой " : ркутский филиалпроектного инс электродной пр сесоюзного натута алюминиеышленности 1) Заявитель ПОСОБ ОЧИСТКИ ПЛАВИКОВОЙ КИСЛОТЫ для ее очистки к кальцинированной цией 250-300 г/л нефтористоводоро и содой идет реа кремнефтористого растворимого из кислоты): личество раствора соды с концентраМаСО, Между крем ной кислотой Н 51 Ция с образованием натрия наименее(атриевых солей это Изобретение относится к химическойпромышленности, в частности к.очистке фтористоводородной кислоты от. соединений кремния,Известен способ очистки плавико"вой кислоты от кремниевых соединенийпутем обработки ее соединениями натрия, с последующим отстаиванием ифильтрацией осадка 13Недостатком известного способаявляется низкая скорость отстаиванияи фильтрации при очистке кислотыс содержанием кремнефтористоводородной .кислоты 10-25,Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является способ очи:стки плавиковой кислоты содержащей2"103 кремнефтористоводородной кис лоты, путем обработки ее содой,с последующим отстаиванием осадка и отделением его от раствора фильтрацией.В реактор поступает неочищеннаяплавиковая кислота и необходимое НО 5"Ь + Насо10 .Йа 51 Г + СО+ НО. Очи ст ку ведут так, чтобы осадит ьнаиболее полно кремнефтористоводородную кислоту и нейтрализовать фтористоводорюдную кислоту, СодержаниеН 51 Г в очищенной кислоте должнобыть не выше 14, Пульпа, состоящаяиз очищенной плавиковой кислоты икремнефтористого натрия, с соотношением ж:т й 20:1 из реактора поступает в сгуститель где отстаиваетсяи сгущается. Осадок кремнефтористогонатрия в виде сгущенной пульпы с некоторым количеством плавиковой кис4ка кремнефтористого натрия на первойстадии меньше 1,04 не позволяет дос-тичь полного насыщения раствора иэто вызывает дополнительное растворение кремнефтористого натрия, вводимого на второй стадии, и приводитк образованию мелкого осадка. Добавка кремнефтористого натрия нв первой стадии более 1,5 Ф перенасыщаетраствор, что приводит к образованиюмелкокристаллических центров осаждения, что в конечномитоге вызываетобразование мелкокристаллическойструктуры осадка кремнефтористогонатрия из кислоты.На второй стадии вводят дополнительное количество твердого кремнефтористого натрия - 15-20 от весапульпы, т,е. такого количества, чтобы обеспечить необходимую поверхностьдля осаждения образующегося придальнейшей очистке кислоты осадка идля сокращения продолжительностикристаллизации образующегося осадка.Введенный на этой стадии в насыщенный по этой соли раствор кислоткремнефтористый натрий не подвергается процессу растворения, размерыего кристаллов сохраняются и наих поверхности осаждается образующийся при дальнейшей очистке кремнефтористый натрий,Добавка кремнефтористого натрияна второй стадии менее 15/ не обеспечивает необходимую поверхностьдля осаждения кремнефтористого натрия иэ кислоты, При добавке более20/ происходит мелкоструктурнаякристаллизация осадка, что ведет кухудшению дальнейшего отстаивания.При очистке кислоты содой образующийся кремнефтористый натрий осаждается на поверхности кристаллов,введенных на второй стадии, создавая крупные кристаллы. Получаемыйкрупнокристаллический осадок быстроотстаивается и легко фильтруется,Содержание твердого в сливе послесгущения, т.е. в очищенной плавиковой кислоте, находится на уровне существующих норм, установленных длякислот, идущих на варку фтористыхсолей (0,5 г/л).П р и м е р, При очистке грязнойплавиковой кислоты состава, Ф.: НГ 25;Н 51 Гь 25, ее подвергают предварительной обработке кремнефтористымнатрием. Перед подачей в указаннуюкислоту очищающего реагента (соды) 15 3 91998 лоты (с весовым отношением твердого к жидкому 0,6-0,8;1) направляются на Фильтрацию для более полного удаления плавиковой кислоты.При очистке кислоты с низким содержанием кремнефтористоводородной кислоты (до 104) образуются сравнительно крупные кристаллы кремнефтористого натрия, что наряду с малым содержанием твердого в пульпе (ж:т 1 О = 20:1 способствует довольно быстрому отстаиванию пульпы и фильтра-, ции осадка. Полученная при этом очищенная плавиковая кислота содержит незначительное количество твердой взвеси (0,5 л), а паста кремнефтористого натрия имеет низкое содержание очищенной кислоты. Потери Фтора при этом минимальные, а качество фтористых солей, полученных из этой кислоты, высокое 23.Недостатком этого способа являются низкие скорости отстаивания и фильтрации при очистке плавиковой кислоты, содержащей 10-253 кремне- д фтористоводородной кислоты, связанные с образованием более 13 мелкой фракции в осадке (0,5-3 мкм).Целью изобретения является повышение скоростей отстаивания и фильтрации при очистке плавиковой кислоты, содержащей 10-253 кремнефтористоводородной кислоты, эа счет снижения мелкой фракции в осадке (О 5-3 мкм) до 4-53.Поставленная цель достигается согласно описываемому способу очистки плавиковой кислоты, заключающимся в обработке ее содой с последующим отстаиванием осадка и отделением его от раствора фильтрацией, причем перед обработкой содой в кислоту вводят кремнефтористый натрий сначала до насыщения, а затем в количестве 15-204 от веса пульпы.45Сначала вводят измельченный крем-. нефтористый натрий до насыщения им раствора. Процесс насыщения зависит от исходной концентрации кислоты и температуры процесса. В диапазоне50 температур 40-65 и концентрации кремнефтористоводородной кислоты 20-303 растворимость кремнефтористого натрия составляет 1,0-1,5. Введение кремнефтористого натрия на55 первой стадии до предела растворимости предотвращает образование большого количества центров кристал. лизации и измельчение осадка, Добав919984 ристого натрия направляют на сгущение и фильтрацию. После очистки кислота содержит до 14 кремнефтористоводородной кислоты и 0,5 г/л твердой взвеси. Добавление в кислоту кремнефторида натрия необходимо проводить в две стадии, если основную массу ввести за один прием, наблюдается разрушение кристаллов и появля ется большое количество мелкой Фракции. Зависимость количества образующейся мелкой фракции в осадке от коли чества кремнефторида натрия вводимого на второй ступени представлена втаблице. Количество кремнефто,рида натрия от весапульпы,20 25 15 12 10 Количество образующейся мелкой фракции,(0 5-3 мкм) в осадкепосле очистки, 3 17-18 13-15 4-4,5 4-4,54-5 8-10 Введение кремнефторида натрия в количестве 15-201 от веса пульпы поз воляет получить осадок с минимальный содержанием мелкой взвеси.Таким образом, способ позволяет повысить скорости отстаивания и фильтрации при очистке плавиковойЭ 5 кислоты с содержанием 10-25/ кремнефтористоводородной кислоты в 3-5 раз. за счет снижения количества мелкой фракции в осадке с 13 до 4-53 и, кроме того, позволяет полу" чать пасту кремнефторида натрия с минимальным содержанием влаги и меньшить потери фтора с пастой крем 40 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе Унефторида натрия. Позин М.Е. Технология минераль"ных солей. Л., "Химия", 1974, т. 2,с. 1118-1119Формула изобретения 2. Пусковой регламент на схемуочистки плавиковой кислоты от соедиСпособ очистки плавиковой кислоты нений кремния Иркутского филиала путем обработки ее содой с последую- ВАМИ, У 19, Иркутск, 1976 (прототип).Составитель Е,МедведковаРедактор Л.Повхан . Техред Ж. Кастелевич Корректор В.Бутяга Заказ 2252/19 Тираж 514 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,в виде содового раствора концентрацией 300 г/л, в нее вводят сначала измельченный (до 200 меш) кремнефтористый натрий в количестве от 1 до 1,5 Ф от веса кислоты в зависи" мости от температуры процесса очистки (40-65 ОС) до насыщения раствора по этой соли. Затем в раствор кислот вводят дополнительное количество кремнефтористого натрия (15-204 от веса пульпы, образующейся при. очистке). Дальнейший процесс очистки ведут обычным методом. Вводят раствор соды концентрацией 300 г/л. Раствор перемешивают при температуре 40-65 С. Образующуюся пульпу очищеноной плавиковой кислоты и кремнефто" щим отстаиванием осадка и отделениемего от раствора фильтрацией, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения скоростей отстаивания иФильтрации при очистке плавиковойкислоты с содержанием 10-25 кремнефтористоводородной кислоты, передобработкой содой в кислоту вводяткремнефтористый натрий сначала до насыщения, а затем в количестве 15-20 ьот веса пульпы.