Способ получения полых гранул

ОП ИСАНИЕИЗОВРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советски кСоциалистическиеРеспублик ББББ 917905(23 приоритет Раудерстеенвй квинтет СССР в делен нэобретеннй н втерытнйДата опубликования описания 0704 Я 2 ю, л, коасулив, В, ф. Усов, е. В, ивпьвББког -- .и В. В, ГальБ с,(72) Авторы изобретения(71) Заявитель Институт высоких температур АН СССР(54) е,ПОСОБ ПОЛуцКНИЯ ПО ГРАНУЛ Изобретение относится к областипорошковой металлургии, в частностик получению полых гранул из исходныхпорошковых материалов, например тугоплавких окислов,Известен способ получения полых: гранул, включающий нагрев исходногопорошка в низкотемпературной азотной плазме при температурах порядка .10 град1.,тоК недостаткам данного способа от";носится низкая прочность полученныхгранул, а также низкий выход годногопродукта, обусловленный необходимостью расплавления плотной гранулыи выделения азота в ее объеме,Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения по" лых гранул, включающий приготовление су. спенэии исходного порошкаи распылительную сушку суспензии с образованием полых гранул. При этом термообработ-,2ку гранул проводят в защитной атмосфере в процессе сушки 23.К недостаткам способа относится низкая производительность процесса и отсутствие возможности регулирования толщины стенок полученных гранул,Целью изобретения является увеличение производительности процесса и обеспечение возможности регулирования толщины стенок полученных гранул.Эта цель достигается тем, что по предложенному способу получения полых гранул, включающему приготовление суспензии исходного порошка и распыли- тельную сушку суспензии с образованием полых гранул, гранулы подвергают термообработке в течение 0,02-0,5 с при температуре, составляющей 1,2-1,5 от температуры плавления исходного порошка, в высокотемпературном газовом потоке, в суспенэию исходного порошка вводят 0,5-3 вес, 33 91поливинилового спирта или крахмала,при этом начальная влажность суспенэии составляет 75-903,Способ осуществляется следующимобразом.Готовят суспензию исходного порошка дисперсностью 3-5 мкм на основе водного раствора вяжущего концентрации 0,5-3 вес,4, при начальной объемной влажности суспензии75-90 об.3, Полученную суспензиюраспыляют в сушилке при 400-б 00 Св ее рабочей зоне, Полученные послесушки суспенэии полые гранулы необходимой пористости и диаметра нагревают в зоне высокотемпературногогазового потока при его температуре1,2-1,5 Тп исходного порошка дооплавления стенок гранул, Временапребывания капель суспензии в зоне,сушки и полых гранул в зоне нагревадолжны находиться в диапазоне2,10- 5.10 "с (0,02-0,5 с).Нижний температурный предел режима нагрева полых гранул и их оплавления, равный 1,2 Т, обусловлентребованием полного проплавпениястенки гранулы пористостью 90 приминимальных энергетических затратахна оплавление Верхний температурныйпредел режима оплавления стенки гранул, равный 1,5 Тл, обусловленпониженной вязкостью расплава оболочки микробаллона при более высокой температуре, что приводит к существенному изменению геометрии гранулы и уменьшению внутренней полостив процессе оплавления ее стенки,Нижний предел содержания вяжущегов водном растворе 0,5 вес.Ф) обусловлен снижением прочности полученных после сушки гранул при болеенизком содержании вяжущего, Верхнийпредел содержания вяжущего в водномрастворе 3 вес.Ф) обусловлен повышением вязкости водного раствора исуспензии в целом при более высокихсодержаниях вяжущего, что приводитк неустойчивости факела распыления,Нижний предел начальной объемнойвлажности суспензии 75 об.Й) обусловлен снижением текучести суспенэии при дальнейшем уменьшении начальной влажности и связанными сэтим трудностями подачи суспензиив тракт сушилки, Верхний предел начальной объемной влажности суспенэии90 об.) обусловлен снижениемпроизводительности способа и одно 7905 4временным увеличением энергетическихзатрат при сушке суспенэии более вы-сокой начальной влажности,Расчетные и экспериментальныеданные показывают, что для операцийраспылительной сушки и оплавлениястенок гранул оптимальное время ихпребывания в соответствующих зонахсоставляет величину одного порядкаи находится в диапазоне 2,10-5,10 "с,Нижний предел времени пребываниякапель суспензии в зоне сушки обусловлен недостаточным высыханием капель с начальной влажностью 75 об,Фпри температуре сушки менее 60 С.Верхний предел укаэанного диапазонаобусловлен режимом высыхания капельсуспенэии при максимальной объемнойвлажности 90 об.4 и температуресушки -,400 фС,Нижний предел времени пребыванияполых гранул в зоне нагрева обусловлен оплавлением стенок полых гранулпри температуре газового потока,равной 1,2 Т исходного порошка.Пфи этом отсутствует существенноеизменение размера полости гранул приоплавлении их стенок, Верхний пределвремени пребывания гранул в зоне нагрева обусловлен требованием проплавления гранул нулевой пористостипри температуре газового потока, равной 1,5 Т исходного порошка,Ниже приведены пять примеров выЗф полнения способа, включающие получение гранул основной фракции в диапазоне 80-200 мкм с различной толщиной стенки из смеси порошков двуокиси циркония и окиси иттрия, а40также из порошка двуокиси кремнияпри использовании различных вяжущих,П р и м е р 1, Получение полыхгранул, основной фракции 80-100 мкмс толщиной стенки 4-5 мкм из смесипорошков двуокиси циркония и окисииттрия, Для получения суспензии смешивали порошки двуокиси циркония иокиси иттрия с 2 вес, водным раствором поливинилового спирта. НачальнаяО объемная влажность суспенэии была90 об.Ф. Гидравлическое распылениесуспензии проводили в рабочем объеме распылительной сушилки диаметром 1,2 м, и высотой 2 м, Сушилкафф имела воздухоподогреватель мощностью40 квт, однокомпонентную гидравлическую форсунку с диаметром сопла0,7 мм. Распылительную сушку суспен5 9179эии вели при расходе воздуха 400 кг/ч, -температуре воздуха 520 С и времени,пребывания суспензии в зоне сушки,равном примерно 5,10 с. Давлениев распылительном тракте составляло з10 ати, В результате сушки получали,полые сферические гранулы с толщинойстенки м 0,1 радиуса, Выход полыхгранул с указанной толщиной стенкисоставлял 704. После этого полые 16гранулы обрабатывали в высокотемпературном газовом потоке при 3200 фС(1, 18 Ти двуокиси циркония) в течение 2,10 "с, Конечный продукт обработки представлял собой полые гра Знулы основной фракции 80-100 мкмпри толщине стенки 4-5 мкм (пористость 68-783).П р и и е р 2 . Получение полыхгранул основной фракции 80-100 мкм 2 Ос толщиной стенки 8-10 икм из смесипорошков двуокиси циркония и окисииттрия,Составляли суспензию из смеси порошков на основе 1 вес,4 водного 25раствора крахмала. Начальная обьеиная влажность суспензии была равна80 об,. Распылительную сушку прово-дили в сушилке по примеру 1, Режимсушки: температура воздуха на входе зо450 С, давление распыления 6 ати,Овремя сушки 4,10 с. В результатесушки получали полые гранулы с толщиной стенки м 0,2 от радиуса гранул,Выход гранул с такой толщиной стенкисоставил 804. Полученные гранулы обрабатывали в высокотемпературномвоздушном потоке при 4000 оС (1,48 Т;двуокиси циркония) в течение 2,10 "с,Конечным продуктом обработки былисферические полые гранулы основнойфракции 80-100 мкм при толщине стенки 8- 10 мкм (пористость 43-594),П р и м е р 3 , Получение полыхгранул основной фракции 80-100 мкмс толщиной стенки 6-8 мкм из порошка двуокиси кремния,Составляли суспензию порошка двуокиси креиния дисперсностью 3-5 мкмна основе 1 вес.3 водного растворакрахмала с начальной влажностью90 об,Ф, Распылительную сушку велив сушилке (см. пример 1), Режим суш.ки: температура воздуха на входе600 С, давление распыления 8 ати,время сушки 6.10 1 с, В результатесушки получали полые сферическиегранулы с толщиной стенки 0,15 отрадиуса. Выход полых гранул указанных 05 6геометрических размеров составил 801 Полученные гранулы обрабатывали в газовом потоке, имеющем температуру 2600 дС (1,5 Тлл двуокиси кремния) в течение 5,10-с. Конечным продуктом обработки были полые гранулы с толщиной стенки 6-8 мкм основной фракции 80-100 мкм (пористость 51-68).П р и м е р 4 , Получение микро баллонов основной фракции 100-125 мкм с толщиной стенки 4-5 мкм из порошка двуокиси кремния.Составляли суспензию исходного порошка (см, пример 3) на основе 3 вес.3 водного раствора поливинилового спирта, Начальная влажность суспензии была равна 80 об.4. Режим сушки: температура воздуха на входе 500 С, давление распыления 8 ати, время сушки 1 О с. В результате сушки получали полые сферические гранулы с толщиной стенки, равной 0,08 их радиуса, Выход полых гранул с такой толщиной стенки составлял 90. Гранулы после распылительной сушки обрабатывали в газовом потоке с температурой, равной 2200 С (1,29 Тп двуокиси кремния) в течение 5,10 с, Конечным продуктом обработки были полые грэнулы основной фракции 100-125 мкм .с толщиной стенки 4-5 мкм(пористость 73-834).П р и и е р 5 . Получение плавленных гранул нулевой пористости основной фракции 160-200 мкм иэ ,смеси порошков двуокиси циркония и окиси иттрия.Составляли суспенэию иэ смеси порошков на основе 0,5 вес.4 водного раствора крахмала, Начальная влажность суспензии была 75 об Режим сушки: температура воздуха на входе 40 ОО С, давление распыления 5 ати, время сушки 1,5. 10с. В результате сушки получали кваэиплотные сферические гранулы с выходом 90. Полученные после сушки гранулы обрабатывали в газовом потоке с температурой 4000 оС (1,48 То двуокиси циркония) в течение 4,10 с. Конечным продуктом были плотные плавленные сферические гранулы Основной фракции 160-200 икм.Достигаеиый в результате осуществления предлагаемого способа положительный эффект определяется тем, что выбранный режим распылительной сушки (,400-600 оС) с применением органического вяжущего позволяет с высоким выходом, получать полые гра"917905 формула изобретения 36 ВНИИПИ. Заказ 1971/10 Тираж 853 Подписное филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 нулы с заданной толщиной стенкипри пористости до 903 независимо отхимического состава исходного порошка, так как образование полостивнутри гранулы в процессе сушки определяется концентрацией вяжущего вего водном растворе, температуройсушки и начальной влажностью суспензии. Термическая обработка полученных после сушки полых гранул в газовом потоке с температурой 1,2-1,5 Тпри указанных временах пребыванияв зоне обработки приводит к упрочнению стенок гранул за счет их оплавления и последующего затвердевания, 5но существенно не меняет их диаметра и пористости, достигнутых в процессе сушки, Обе стадии способа(получение полых гранул в процессесушки и процесс оплавления стенок 26полых гранул) разделены аппаратурно и сочетают высокую производитель.ность распылительной сушки с пониженными по сравнению,с известнымспособомэнергозатратами, необходи змыми для оплавления, стенок полыхгранул (из-за развитой поверхноститеплообмена полой гранулы по сравнению с плотной гранулой одинаковоймассы в известном способе), Крометого, предложенный способ предполагает применение при оплавлении стенок гранул газовых потоков с температурой 1,2-1,5 Тп, что позволяетв ряде случаев отказаться от плазменных температур, используя традиционные источники нагрева (например,технические пламена), а также повысить производительность процесса вцелом, 46Таким образом, предложенный способ позволяет унифицировать процессполучения полых гранул из порошковразличных материалов,Толщину стенок гранул, полученных с помощью описываемого способа, можно направленно изменять в пре.делах от 0,05 их радиуса до практически сплошных гранул, причем. производительность процесса полученияполых гранул в значительной степениопределяется высокой производительностью процесса распылительной сушки. За счет снижения температуры термообработки гранул производительность процесса может быть увеличена не менее, чем в три разаПри этом пропорционально снижается себестоимость конечного продукта. При ориентировочной минимальной себестоимости полых гранул из окиси алюминия, полученных по известному способу, равной 15 руб/кг, их себестоимость при получении с помощью описываемого спо. соба составит 5 руб/кг. Ожидаемый экономический эффект составит 10000 руб на тонну выпускаемой продукции,1. Способ получения полых гранул, включающий приготовление суспенэии исходного порошка и распылительную сушку суспензии собразованием полых гранул, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью увеличения производительйости процесса.и обеспечения возможности регулирования толщиныстенок полученных гранул, после сушки гранулы подвергают термообработкев течение 0,02-0,5 с при температуре,составляющей 1,2-1,5 температурыплавления исходного порошка, в высокотемпературном газовом потоке.2, Способ по и, 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что в суснензиюисходного порошка вводят 0,5-3 вес.3поливинилового спирта или крахмала.3, Способ по пп 1 и 2, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что начальная влажность суспензии составляет 75-903. Источники информациипринятые во внимание при экспертизе 1, Иайер Г, Реакция окислов вазотсодержащем плазменном факеле,Сб, "Исследования при высоких температурах"Под ред, В,А,Кириллинаи А.Е,Шейндлина, И "Наука", т, 2,с. 90.2. Патент США Мф 4028095,кл 75-5 АЬ 1977 (прототип)