Способ определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23)Приоритет Гооударотвелный комитет ССЕР во делам изобретений и отхрытвйОпубликовано 23.01,82. Бюллетень М 3 Дата опубликования описания 23,01.82(72) Авторы изобретения й.ШЛаманаев, Б.С.Браяловский и Р . Г . Гаязо ральский научно"исследовательский институт ордейрудового Красного Знамени Академии коммунахозяйства им. К.Д.Памфилова 71) Заявнтед 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОРЩИОННЫХ СВОЙСТВ ГОМОЛОГОВ АЛКИ 5 С) ЛЬФАТОВИзобретение относится к определению свойств поверхностно-активных веществ (ПАВ) и может быть использовано при исследовании сорбционных свойств водных растворов гомологов ПАВ, при их разделении с применением сорбентов и для выбора сорбента с оптимальными параметрами извлечения.Известен способ определения сорбционных свойств гомологов органичес" ких соединений каждого в отдельности при их совместном присутствии в воде с применением хроматографического метода путем пропускания их через сорбент, после чего фильтрат возгоняется из жидкого в газообразное состояние и газ подвергается ана лизу 13 .Недостатком данного способа является невозможность определения сорбционных свойств гомологов органических соединений в отдельности, которые распадаются при возгонке из жидкого в газообразное состояние при 200-400 С (например синтетическиеповерхностноактивные вещества и др. ),Известен также способ определениясорбционных свойств гомологов алкилсульфатов путем пропускания анализи-руемого вещества через сорбент споследующим определением концентра":ции анализируемого вещества в фильт"рате ЮНедостатком известного способаявляется невозможность определениясорбционных свойств суммы гомологовалкилсульфатов.4 ель изобретения - обеспечение 15воэможности раздельного определениясорбционных свойств гомологов алкилсульфатов в их смеси.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения сорбционных свойств гомологовалкилсульфатов, включающему пропускание анализируемого веществачерез сорбент и определение егоконцен рации в фильтрате, один из90018 гомологов предварительно метят стабильным изотопом 5 , другой - радиоактивным изотопом 5, пропускают их смесью через сорбент с последующим определением в фильтрате концентрации каждого из гомологов и определением сорбционных свойств по изменению их концентрации.На графике представлены выходные кривые сорбции гомологов алкипсуль о фатов,Сорбция додецилсульфата изображена кривой 1, сорбция тридецилсульфата - кривой 2.Способ осуществляется следующим а образом.Вначале синтезируют индивидуальные гомологи ПАВ меченных и не меченных радиоактивным изотопом. После этого готовят водный раствор гомоло" 20 гов ПАВ, пропускают его церез сорбент и Фильтрат. Анализируя радиометрицским и экстакционно-Фотоколориметрицеским методами определяют концентрации гомологов ПАВ в зави- а симости от объема пропущенного Фильтрата через сорбент и строят выходные кривые сорбции гомологов ПАВ, по которым делают качественные выводы о сорбционных свойствах гомологов ПАВ, их взаимоьлиянии при сорбции и десорбции и количественных показателях сорбируемости гомологов ПАВ при их совместном присутствии в растворе35Возможно исследование сорбционных свойств гомологов таких ПАВ, которые можно синтезировать с радиоактивным и стабильным изотопами по одинаковой методике. К таким ПАВ относятся соли алкилсерных кислоты (алкилсульфаты). П р и м е р, Синтезировали индивидуальные соединения алкилсульфатов с общей Формулой С Н,Д 50 Иа (и может меняться от 10 до 2 И 1 меченых радио зактивным изотопом 5 и стабильным изотопом 5 по одинаковой методике.Полученные алкилсульфаты содержа 31 ли в структуре стабильный изотоп 5,Для синтеза алкилсульфатов, меченых радиоактивным изотопом 5", вначале получали меченую 5" хлорсульфоновую кислоту методом изотопного обмена между высушенным препаратом Ма,(5-35) С и хлорсульфоновой кислотой (50 НСХ) . Изотопный обмен протекает при комнатной температуре в фтечение 20-25 дней, После проведения этой операции алкилсульфаты,моченые 5 синтезируют по известМной реакции в одинаковых условиях,характерных для получения алкилсульФатов с стабильным изотопом. Радиохимический выход при этомсоставлял 30-40.Далее готовят водный раствор гомологов алкилсульфатов, пропускаютчерез колонку с навеской макросетцатого анионита 1 г и насыпным весом1,6 см, фильтрат анализируют эксракционно-Фотоколориметрическим и радиометрицеским методами и по экспериментальным данным по концентрации гомологов алкилсульфатов строят выходныекривые сорбции их.Выходные кривые сорбции определяютдля додецилсульфата и тридецилсульФата натрия с исходными концентрациями каждого гомолога 250 мг/л приорН 6,0, при 20 С и скорости Фильт, рации 1,2 м /м. чфильтрат, полученный после пропускания водных растворов алкилсульфатов через анионит, анализируютэкстракционно-фотоколометрическими радиометрическим методами, Экстракционно-фотоколориметрическое определение ПАВ осуществляют с метиленовой синей,Объем Фильтрата для одного анализа составляет 25 мл, Экстракционно-фотоколориметрическим методом находят общую концентрацию гомологовПАВ в фильтрате, поскольку анионныеПАВ образуют в водных растворах сметиленовой синей комплекс, экстраги"руемый хлороформом и имеющий в хлоро"Форме синий цвет. Млорофорный экстракт колориметрируют на ФЭК, содержание ПАВ находят по калибровочной кривой. Радиометрицеский метод анализа ПАВ осуществляютследующим образом.Отбирает 1 мл Фильтрата на металлическую кювету и водный раствор ПАВ сушат под инфракрасной лампой, после чего кювету помещают под газовый счетчик внутрь установки УИФ и регистрировали 3 -излучение на регистрирующем устройстве.Концентрация ПАВ 1 мг/л дает 20 импульсов в минуту. Радиометрическим методом анализа определяют концент.Формула изобретения Способ определения сорбционныхсвойств гомологов алкилсульфатов,включающий пропускание анализируемого вещества через сорбент и определение его концентрации в Фильтрате,о т л и ц а ю щ и й с я тем, что,с целью обеспечения возможностираздельного определения сорбционныхсвойств гомологов алкилсульфатов вих смеси, один из гомологов предварительно метят стабильным иэотопом5, другой - радиоактивным изотопом5 д, пропускают их смесь через сорбент с последующим определениемв фильтрате концентрации каждогоиз гомологов и определением сорбционных свойств по изменению их концентраций,5 90018 рацию гомолога ПАВ, который помечен радиоактивным изотопом.Разность между концентрациями ПАВ, найденными между экстракцион" но-Фотометрическим и радиометричес" 5 ким методами, равна количеству гомолога ПАВ с стабильным изотопом.После нахождения концентрации ПАВ в Фильтрате строят выходные кривые сорбции алкилсльфатов, Кон- ф центрации гомологов ПАВ в фильтрате определяют в мг/л. На графике по оси ординат отложены относительные единицы, т.е. величина концентрации алкилсульфатов (мп/л в фильтрате разделена на значение исходной концентрации (мг/л) их в растворе, по оси абсцисс -объем пропущенного фильтрата (мл) через анионит. 2При пропускании .гомологов ПАВ через анионит происходит их сорбция путем вытеснения неорганического иона (в опыте анионит применяли в С 1-форме, т.е. хлор-ионы служили 15 обменивающимися ионами на ионы алкилсульфатов).До пропускания через 1 г анионита АВ - 17 МС около 2000 мл раствора децил- и тридецилсульфата с исход" 30 ной концентрацией каждого гомолога сорбируются вытесняя или десорбируя хлор-ион. В фильтрате объемом 2500 мл тридецилсульфат, как гомолог имеющий в молекулярной структуре 13 атомов з углерода, сорбируется лучше на анионите, чем додецилсульфат, имеющий в молекулярной структуре 12 атомов углерода. При этом начинает происходить явление десорбции додецилсульфата ио нами тридецилсульфата, максимальное значение которой достигает при объеме Фильтрата около 4000 мл.При объеме Фильтрата около 3000 мл концентрация додецилсульфата в Фильт З рате достигает 250 мг/л. т.е. ис" ходного значения в растворе. Далее тридецилсульфат вытесняет сорбированный на анионите додецилсульфат, десорбция достигает максимума с концентрацией 450 мг/л при объеме Фильт 1 брата 4000 мл, после чего начинаетсяпостепенное снижение концентрациидодецилсульфата в Фильтрате. Тридецилсульфат, обладающий лучшими сорбционными свойствами, заметно десорбируются топько при объеме фильтрата выше 4000 мл. Выходная криваядодецилсульфата не имеет четкогопика как, например, другие вещества, а образует так называемый хроматографическый хвост. Прицину этогоявления можно объяснить тем, что порядок следования гомологов алкилсуль"фатов не соответствует условиям обо-стрения границы между первой и второй зонами из-за взаимодействияПАВ с матрицей ионита и кинетических особенностей сорбции крупныхмолекул ПАВ на ионитах. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Лейте В.В. Определение органических загрязнений питьевых,природных и сточных вод. М., "ефимиям.1975, с. 50-572. Самсонов Г.В. и др. Ионныйобмен. Сорбция органических веществ,Л., "Наукэ", 1969, с, 278-303/61 Тираж 882ВНИИПИ Государственного кпо делан изобретений и о 113035, Москва, М"35, Рау митета СССР рытий кая наб., д. 4/5