Аппарат для получения соединений магния

(п 1889089 ОП ИСАНИЕИ ЗОБРЕТЕ Н ИэеК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет по делам изобретений н открытий(54) АППАРАТ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙМАГНИЯ Изобретение относится к аппаратам химической технологии, а более конк; Ретно к аппарату для получения арсе- нида или фосфида магния, предназнаценных для использования и технологии получения арсина и фосфина, применяемых в виде газовых смесей с во-. дородом и аргоном для легирования пластин из полупроводниковых материалов и выращивания монокристаллов полупроводников.Известен реактор, содержащий корпус герметичного контейнера для получения арсенида, в котором получение арсенида магния происходит при нагреве смеси исходных элементов в атмосфере инертного газа 111.Недостатком герметичного аппарата в применении его для получения арсенида или фосфида магния явллется возможность спекания компонентов и готового продукта при их контакте в твердом состоянии из-за значительной теплоты образования арсенида и фосфида магния (соответственно 96 ккал/моль и 128 ккал/моль).Вследствие спекания исходных ком-.понентов между собой и получаемымпродуктом выход по арсениду магния составляет в среднем не более 85-86,спекание из-за наличия комков такжезатрудняет использование полученногона этом аппарате арсенида магния дляего целевого назначения - получение тоарсина методом гидролиза. Кроме того,при увелиценнии массы реагирующих,веществ в аппарате данного типа возможен саморазогрев аппарата за счеттепла реакции, цто приводит к неконтзтролируемому испарению непрореагиро"вавщих мыщьяка или, фосфора и, вследствие этого, к опасному возрастаниюдавления внутри аппарата.Известен также аппарат для получения соединений магния, содержащийгоризонтальный вращающийся цилиндрический корпус, цилиндрическую испарительную емкость, коаксиально установ889089 45 5 О 55 ленную в корпусе, центрирующие ребра, расположенные между испарительной емкостью и корпусом, газоподводящую трубу с выходным концом, расположенную по оси корпуса, и нагревательную печь, размещенную снаружи корпуса 21Недостатком известного аппарата является то, что в нем удавалось полуцать лишь смесь арсенида или фосфида магния с мышьяком или фосфором соответственно, а для выделения относительно чистого арсенида или фосфида магния необходимо было про" вести дополнительно операцию отгонки мышьяка или фосфора, причем выход магния на этом реакторе не превышает 60 .С целью интенсификации процессов за счет устранения налипания продуктов реакции на стенках испарительной емкости и рыхления твердых ре-. агентов, помещенных в корпус аппарата, снабжен отбойными кольцами, установленными на испарительной емкости с возможностью перемещения вдоль нее, и дискообразной диафрагмой с центральным отверстием, вертикально закрепленной в торце корпуса напротив испарительной емкости, выполненной с перфорированными стенками, причем выходной конец газоподающей трубы расположен в центральном отверстии диафрагмы, Дополнительно с целью исключения образования избыточного давления паров реагентов путем их конденсации, аппарат снабжен цилиндрическим конденсатором, соосно подсоединенным к торцу корпуса и расположенным коаксиально снаружи газоподводящей трубы, причем выходной конец газоподводящей трубы выполнен в виде перфорированного конуса.На чертеже изображен аппарат, общий вид, продольный разрез.Аппарат для получения соединений магния содержит горизонтальный вращающийся цилиндрический.корпус 1, цилиндрическую испарительную емкость 2, коаксиально установленную в корпусе, центрирующие ребра 3, расположенные между испарительной емкостью и корпусом 1, газоподводящую трубу 4 с выходным концом 5, расположенную по оси корпуса, нагревательную печь 6, размещенную снаружи корпуса, отбойные кольца 7, установленные наспарительной емкости 5 1 О 15 2 О 25 зо 35 40 42 с возможностью перемещения вдольнее, и дискообразную диафрагму 8 сцентральным отверстием 9, вертикально закрепленную в торце корпуса напротив испарительной емкости 2, выполненной с перфорированными стенками, причем выходной, конец 5 газо-подводящей трубы 4 расположен в центрагьном отверстии 9 диафрагмы 8.Дополнительно аппарат снабжен цилиндрическим конденсатором 10, соосноподсоединенным к торцу корпуса и расположенным коаксиально снаружи газоподводящей трубы 4, выходной конец5 которой выполнен в виде перфорированного конуса.Аппарат работает следующим образом,В собранном аппарате открываюткрышку-втулку 11, В емкость 2 загружают слитки красного фосфора или мышьяка, а в обогреваемый корпус 1 - порошкообразный магний. Затем крышкувтулку 11 герметизируют, устанавливают байонетную обойму 12 и затягиваютвинты 13.Аппарат устанавливают в печь 6,при этом крышку-втулку 11 соединяютс валом привода вращения аппарата,конденсатор 10 устанавливают на катки 14, сальник 15 и фиксируют в опоре 16, конец трубки 4 соединяют с источником инертного газа, а штуцер17 - с системой поглощения избыткапаров мышьяка или фосфора, служащейодновременно гидравлическим затвором.Включают вращение аппарата со скоростью 25-30 об/мин, открывают подачу инертного газа со скоростью 2830 мл/мин и нагревают печь до 560 ф10 С,Пары мышьяка или фосфора, проходя через отверстия в стенках 2 емкости, реагируют с порошком магния с образованием соответственно арсенида или фосфида магния. В процессе вращения происходит перемешивание магния, в результате чего обеспечивается равномерное протекание реакции по всему объему порошка, центрирующие ребра 3 обеспечивают центральноерасположение емкости 2 в обогреваемом корпусе 1, в результате чего не. происходит закрывание перфорированной поверхности емкости 2 порошком магния, цто привело бы к ухудшению условий испарения мышьяка или94,7 565,0 3,00 фосфора, прилипанию и спеканию продукта.При вращении аппарата происходит также скольжение отбойных колец 7 по поверхности емкости 2, чем достигает-ся очистка ее поверхности от налипших частиц магния и готового продукта и тем самым улучшаются условия испарения мышьяка или фосфора и интенсифицируется процесс в целом, а также устраняется явление комкования и спекания.Наличие на поверхности емкости 2 отверстий с соотношением общей площади отверстий к площади наружной О поверхности емкости равным 0,9-1,1: 3,5 при количестве отверстий, равном 7-9 на 1 см поверхности, обеспечивает достаточно большую площадь истечения паров, необходимую для достиже- Зф ния полноты протекания процесса и вместе с тем не допускает попадания внутрь емкости порошка магния при на,личии отбойных колец; что могло бы привести к спеканию попавшего внутрь 3 магния с фосфором или мышьяком и уменьшению площади, Как правило, скорость испарения мышьяка или фосфора в условиях данного аппарата значительно меньше скорости хими- М ческого взаимодействия паров этих веществ с магнием, Поэтому начало процесса по достижении рабочей температуры (500 + 10 С) характеризуется падением давления в аппарате ниже атмосферного. Количество загружаемых веществ, гМышьяк (Д 5) Магний или фосфор (М 9) (р) 9 ФДля компенсации возникшего разряжения на выходе из обогреваемого корпуса 1 создается подпор инертного газа, при этом во избежание отдува паров мышьяка или фосфора струей инертного газа, последний направ- . ляется посредством отверстий, расположенных на боковой поверхности конуса 5 трубки 4, в полость между крышкой 18 корпуса 1 и диафрагмой 8.В случае нарушения технологического режима (перегрев, превышение количеств мышьяка или фосфора против стехиометрического, слабая активность магния из-за наличия в нем окис" лов) исключена возможность" образования избыточного давления паров мышьяка или фосфора, так как основная часть их, выйдя из обогреваемого кор" пуса 1, конденсируется на стенках конденсатора 10 и может быть впоследствии собрана и возвращена в процесс, а другая часть паров мышьяка или фосфо;ра направляется в систему поглощения.Таким обоазом, образование избытка паров мышьяка или фосфора неможет быть причиной создания в аппарате опасного, нерегулируемого давления, а излишний фосфор или мышьяк не загрязняют готовый продукт после окончания процесса.Выход арсенида и фосфида магния в условиях данного реактора находится в пределах 94-964, что подтверждается следующими примерамиовКорректор Е. Рош е 10812/11 Тираж 570 По ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., писное илиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная. 1. Аппарат для получения соедине" йий магния, содержащий горизонтальный вращающийся цилиндрический кор пус, цилиндрическую испарительную емкость, коаксиально установленную в корпусе, центрирующие ребра, расположенные между испарительной емкостью и корпусом, газоподводящую тру ф бу с выходным концом, расположенную на оси корпуса, и нагревательную печь, размещенную снаружи корпуса, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процессов за 5 счет устранения налипания продуктов реакции на стенках испарительной емкости и рыхления, твердых реагентов, помещенных в корпус, он снабжен отбойными кольцами, установленными 2 Ф на испарительной емкости с возможностью перемещения вдоль нее и диско- образной диафрагмой с центральным отверстием, вертикально закрепленной в торце корпуса напротив испаритель- зв ной емкости, выполненной с перфорированными стенками, причем.выходноиконец газоподводящей трубы расположен в центральном отверстии диафрагмы,. 2. Аппарат по и. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью исключения образования избыточного давления паров реагентов путем их компенсации, он снабжен цилиндрическим конденсатором, соосно подсоединенным к торцу корпуса и расположенным коаксиально снаружи газоподводящей трубы. 3. Аппарат по. и. 1-2,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что выходной конец газоподводящей трубы выполнен в виде перфорированного конуса. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США И 3279892,кл. 23-279 18, 10. 1966 . 2, Заявка ФРГ У 26 15767,кл. Г 27 В 7/06, 07,07 1977.