Устройство термостатирования для спектрометра электронного парамагнитного резонанса

Союз СоветскихСоцналнстнческнхРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ц 881594(51)М. Кд, 6 01 й 24/10 зосударстееииый комитет СССР по делам изобретений и открытийОпубликовано 15,11.81Бюллетень М 42 Дата опубликования описания 1 5 . 1 1 . 81,(53) УДК 538.11. .3(0888)(72) Авторы изобретения Б.Е.Куликовских, В.Н.Линев, И.А.Малевич, В.И,Машенко, Е.Я.бурса и С,С.Шушкевич Л"1".,. 1",-: Белорусский ордена Трудового Красного Знамени ; -у государственный университет им. В,И,Ленина Ф .Я с.(54) УСТРОЙСТВО ТЕРМОСТАТИРОВАНИЯ ДЛЯ СПЕКТРОМЕТРА ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА Изобретение относится к технической физике, в частности к устройствам стабилизации и широкодиапазонного регулирования температуры исследуемых образцов в малогабаритных радиоспектрометрах магнитного резонанса.Известны устройства, позволяющие осуществлять термостатирование и регулируемое охлаждение образцов, Газообразный азот в известном устройстве выполняет роль теплоносителя. Регулирование температуры в области расположения образца осуществляется изменением скорости продува газа, предварительно охлажденного в промежуточном резервуаре за счет тепло- обмена с жидким хладагентом, содержащимся в нем. Максимально достижимая отрицательная температура (по паспорту) - 185 С 11 .Недостатком известного устройства термостатирования является то, .что в условиях малогабаритного коцпактного спектрометра ЭПР с резко сниженными размерами резонатора и магнита они не могут обеспечить эффективное охлаждение образца в широком непрерывном диапазоне отрица тельных и положительных температур,вплоть до температур жидкого хлад- агента, так как это связано с использованием сложной и громоздкой в объме системы многослойпах вакуумиро ванных покрытий на подводящих трубопроводах (что связано с интенсивным теплообменом в блоке магнит-резонатОр, а также в силу использования большого количества сопутствующих элементов, таких как баллоны с газом , вакуумные насосы и т.п., размеры которых превосходят размеры собственно спектрометра, и следовательно, противоречат функциональному 2 О построению малогабаритного спектрометра (ЭПР.Наиболее близким по техническойсущности к предлагаемому является уст88159 1 О 15 20 30 35 40 45 50 55 ройство термостатирования для спектрометра ЭПР, содержащее рабочий резонатор с держателем для образца, датчик температуры и нагреватель, соединенный с блоком регулирования температуры, транспортный резервуар с жидким хладагентом, соединенный с промежуточным резервуаром, газоподающий трубопровод 1 21.Недостатками этого устройства являются значительный расход жидкого и газообразного азота, потребность в том и другом для работы устройства и связанная с этим громоздкость устройства. Известное устройство не работает в диапазоне от -180 - до -196 С. Переход в область положительных температур также связан сосложными переключениями в системеи затратами времени.Цель изобретения - расширение динамического диапазона непрерывногорегулирования температур при повышении экономичности устройства.Поставленная цель достигается тем, что в устройство термостатирования для спектрометра ЭПР, содержащее рабочий резонатор с держателем для образца, датчик температуры и нагреватель, соединенный с блоком регулирования температуры, транспортный резервуар с жидким хладагентом, соединенный с промежуточным резервуаром, газоподающий трубопровод, дополнительно введены испаритель, соединенный с блоком регулирования температуры, газозаборный трубопровод, помещенный в промежуточный резервуар, подводящий капилляр с клапаном, причем газозаборный трубопровод расположен так, что верхний его конец находится над уровнем жидкого хладагента, а нижний, в месте его выхода из промежуточного резервуара, соединен с газоподающим трубопроводом, внутрь которого помещен подводящий капилляр.На чертеже представлена блок-схема предлагаемого устройства.Схема устройства термостатирования для малогабаритного спектрометра ЭПР содержит рабочий резонатор 1 с держателем 2 образца, датчик температуры 3 и нагреватель 4, соединенные с блоком 5 регулирования температуры, транспортный резервуар 6 с жидким хладагентом, соединенный с промежуточным резервуаром 7, подводящий капилляр 8 с игольчатым клапаном 9,44испаритель 10, соединенный с блоком 5 регулирования температуры, и газо- заборную трубу 11, расположенные в промежуточном резервуаре 7, газоподающую трубу 12, причем газозаборная труба 11 расположена так, что верхний ее конец находится над уровнем жидкого хладагента, нижний соединен в месте выхода газообразной трубы 11 из промежуточного резервуара .7 с газоподающей трубой 12, внутри которой расположен подводящий капилляр 8 и малогабаритный магнит 13.Устройство работает следующим образом.Жидкий хладагент, находящийся в транспортном резервуаре 6, подается в промежуточный резервуар 7, в котором расположены испаритель 10 и газозаборная труба 11. Газозаборная труба 11 расположена так, что верхний конец ее находится над уровнем жидкого хладагента и служит для разделения жидкой .и газовой фазы хлад- агента и охлаждения газообразного хладагента, поступающего к образцу. Газообразный хладагент, образующийся в промежуточном резервуаре 7 за счет энергии испарителя 10 и за счет теплообмена с окружающей средой жидкого хладагента при передаче его из транспортного резервуара 6, не выводится из системы, а подается через газозаборную трубу 11 и газоподающую трубу 12 в область расположения образца и служит для предварительного продува устройства с целью удаления воздуха и водяных паров, начального охлаждения образца, создания разряжения на конце подводящего капилляра 8, подсоса жидкого хлад- агента из промежуточного резервуара 7 и распыления жидкого хладагента. Одновременно, проходя в процессе работы по газоподающей трубе, газообразный хладагент снижает температуру подводящего капилляра и образует эффективный тепловой экран для подводящего капилляра 8 с жидким хлад- агентом. Таким образом данное устройство обеспечивает" 100%-ное использование хладагента для охлаждения образца, исключает потери хладагента и приводит к снижению его расхода.Устройство в диапазоне температур, близких к ОфС, и при положительных температурах, использует только газообразный хладагент, что также при- водит к снижению его расхода. Количество подаваемого к образцу газообразного хладагента плавно регулируется блоком 5 регулирования температуры путем задания температуры испарителя 1 О, достаточной для образования требуемого количества газообразного хладагента, который под давлением подается в заборную трубу 11 и тем самым поддерживается требуемый расход хладагента в широком температурном диапазоне, что позволяет исключить вакуумные насосы, устройство контроля и управления ими, вакуумную арматуру, и следовательно, упростить устройство. При переходе к температурам ниже температуры газообразного хладагента к образцу начинает подаваться жидкий хладагент через игольчатый клапан и подводящий капилляр. Жидкий хладагент подводится к образцу и на кочце подводящего капилляра 8 распыляется потоком газа, Охлаждение образца происходит за счеттеплообмена между хладагентом и держателем 2 образца, в котором закреплен исследуемый образец, помещенный в резонатор 1. В зоне расположения об -разца постоянно поддерживается избыточное давление выше атмосферного, чемисключается возможность попаданияв данную зону воздуха и водяных паров.Смена образцов поэтому не связана с разборкой вакуумного уплотнения, что существенно снижает время вхождения устройства в рабочий режим и, что, в свою очередь, ведет к сниже - нию расхода хладагента на один эксперимент при снижении времени подготовки эксперимента.Регулирование количества поступающего через подводящий капилляр 8 жидкого хладагента осуществляется с помощью игольчатого клапана 9, Давление жидкого хладагента в подводящем капилляре 8 определяется положением промежуточного резервуара 7 по высоте относительно резонатора 1 аппо принципу сообщающихся сосудов) и регулируется разностью давления в промежуточном резервуаре 7 и в области расположения образца. Датчик температуры 3 осуществляет измерение температуры в месте расположения образца и формирует электрический сигнал, пропорциональный температуре, который поступает в блок 5 регулирования температуры, где сравнивается,42 ,02 2,1,9 2,2 1594 6с заданным значением. Возникающийразностный сигнал как сигнал обратной связи управляет работой нагревателя 4 и испарителя 10 для сведения этой разности к О, таким образом, осуществляя задание и стабилизацию температуры в области образца.В предлагаемом устройстве по сравнению с известным газообразный хлад 1 ф агент, образующийся в промежуточномрезервуаре за счет теплообмена сокружающей средой, не выводится изсистемы, а подается в область расположения образца и используется для 1 его охлаждения, а также продува системы, подсоса и распыления жидкогохладагента. Одновременно, проходяпо газоподающей трубе, газообразныйхладагент образует эффективный теплощ вой экран для подводящего капиллярас жидким хладагентом.Таким образом, предлагаемое устройство, устраняя производительньепотери хдалагента в системе, обеспет чивает 100 Е-ное использование егодля охлаждения образца, что указывает на большую экономичность предлагаемого по сравнению с известным.Осуществляя отдельную и регулируемуюподачу жидкого и газообразного хладагента в область расположения образца,устройство позволяет устранить разрыв в температурном диапазоне (дляазота) от -185 С до -196 С и обеспечивает максимальную экономичностЬ 33устройства по всему непрерывному диапазону отрицательных и положительныхтемператур.Экспериментальные данные расхода.предлагаемого хладагента (жидкого 40и газообразного азота) в сравнениис известным приведены в таблице.881594 Формула изобретения ставитель В,Покатиловхред Р.Олиян тор 11.Поко,дактор Л.Повхан одписн Тираж 910 осударственного лам изобретений Москва, Ж, Ркомитета СССи открытийуаская наб по 11303/5 филиал ППП Патент , г. Ужгород, ул. Проектная,Устройство термостатирования для спектрометра электронного парамагнитного резонанса ЭПР), содержащее 3 рабочий резонатор с держателем для образца, датчик температуры и нагреватель, соединенный с блоком регулирования температуры, транспортный резервуар с жидким хладагентом, соеди ненный с промежуточным резервуаром, газоподающий трубопровод, о т л и - ч а ю щ е е с я тем, что, с целью расширения динамического диапазона непрерывно-: регулируемых температур 1 при повышении экономичности устройства, дополнительно введены испаритель, соединенный с блоком регулирования температуры, газозаборный трубопровод, помещенный в промежуточныйрезервуар, подводящий капилляр с клапаном, причем гаэозаборный трубопровод расположен так, что верхний егоконец находится над уровнем жидкогохладагента, а нижний, в месте его выхода из промежуточного резервуара,соединен с газоподающим трубопроводом, внутрь которого помещен подводящий капилляр. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРВ 411365, кл. С 01 М 27/78, 1971,2. Описание и инструкция по эксплуатации блока Ек спектрометруЭПР Ефирмы "Вариан", США (прототип) .