Способ количественного определения 1-окси-2 метилдиэтаноламинобензола

Сфез Сфветскик Соцнавнстическнк РесвубвннОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ВТИЬСТВУ(22) Заявлено 1409.79 (21) 2815934/23-04 (51) М. Кл.3 с присоединением заявки Ио(23) Прморитет -С 01 й 21/78 Государственный комитет . С,ССР ио делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1-ОКСИ-ИЕТИЛДИЭТАНОЛАИИНОБЕНЗОЛАИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам колйчественного определения 1-окси- -2-метилдиэтаноламинобенэола ингибитора коррозии (ИКИПГ).Известен способ количественного определения 1-окси-метилдиэтаноламинобенэола, заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором Фторобората 4-нитрофенилдиозония при рН 8-10 с последующим фотометрированием полученного при этом раствора 11.Недостатком способа является низкая избирательность - определению мешают другие классы органических соединений.Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения 1-окси-метилдиэтаиоламинобенэола, заключающийся в последовательной обработке анализируемой пробы гексароданокобальтоатомнатрия в кислой среде и четыреххлористым углеродом с последующим отделением и Фотометоированием органического слоя 21.Недостатками способа являются низкая чувствительность- - 277.,6 мкг/мп,невысокая точность - ошибка определения 7,5 и низкая избирательность "определению ингибитора мешают. ионы 5 , Сад+, И 92 5 гг+, На+ , К+ МН,Хп , Сд ф, Н 9 гф, редкоземельныеэлементы Се 45 п 4 ф, РЬ 4 ф, Вг +, 5 Ь5 е 6, Те, Га + и др.Цель изобретения - повышение чув О ствительности, точности и избирательности определения.Поставленная цель достигаетсяописываеввщ способом количественногоопределении 1-окси-метилдиэтаноламинобензола, заключающимся в обработ ке анализируемой пробы гидратом сульфата меди и изобутанолом в присутст"вии гидрокисм аммония с последующимдобавлением к полученной смеси Фто- .ристого аммония, отделением и фото метрированием органического слоя.П р и м е р 1. На аналитическихвесах отвешивают 0,2 г ингибитораИКИПГ, растворяют в изобутаноле,переносят в мерную колбу емкостью100 мл, доводят до метки изобутаналом. В 1 мл растворе содержится2,0 мг ИКИПГ. 5-ный раствор Сц 5045 ЙгО готовят раствором 5 г навескив дистиллированной воде с последую- ЗО щим добавлением объема до 100 мл.Использован также ИН 40 Н 5-ныйЙН 4 Р изобутиловый спирт и конденсат.Определение ингибитора ИКИПГв конденсате,В пробирку с притертой пробкойберут 1 мл 5%-ного раствора Св 5045 НгО прибавляют 8 мл дистиллированной воды, 1 мл конц. ИН+ОН и 0,11,5 мл 02-ного раствора ИКИПГ визобутаноле, Объем изббутанола в пробирке доводят до 3 мл, т,е, есливзято 0,3 мл раствора ИКИПГ, то прибавляют 2,7 мл изобутанола. Затемприбавляют 3 мл конденсата, добавляют0,2 мл 5%-ного раствора ИН 4 Р длясвязывания Ре(1 И) в комплекс и встряхивают 1 мин. После расслаивания фаз,отделяют органическую Фазу от водной,пробирку с экстрактом опускают в стакан с горячей водой для исчезновениямути, затем измеряют оптическую плотность э кстрактов относительно воды наФЭКМ прн 1=1,0 см с использованиемсветофильтра 9 3.Из полученных значений оптическихплотностей отнимают оптическую плотность холостого опыта (холостой опытсодержит все компоненты кроме ИКИПГ),На основании полученных данных строятграфик зависимости оптической плотности от концентрации ингибитора.30Закон Вера соблюдается в интервале0,2-3,0 мг/6 мл,Следует отметить, что известныйметод правильные результаты даеттолько при определении ингибитора врастворе чистых солей. Этим методомнв удалось определить ингибитор вконденсате,П р и м е р 2, В пробирку с притертой пробкой берут 1 мл сульфатамеди ( И ), 8 мл дистиллированной воды,1 мл конц. ЙН 40 Н, К смеси прибавляютопределенный объем конденсата, содержащего ИКИПГ, затем прибавляют конденсат, не содержащий ИКИПГ с такимрасчетом, чтобы общий объем конденсата составил 3 мл. Добавляют 3 млизобутидового спирта и 0,2 мл 5-ного раствора ЙН 4 Р для связыванияРе(1 И ), Смесь встряхивают 1 мин,дают расслоиться фазам, отделив органическую Фазу от водной, опускаютпробирку с экстрактом в стакан сгорячей водой для исчезновения мути,затеь измеряют оптическую йлотность 55экстакта на Фотоколориметре относительно воды (1 щ 1,0 см, светофильтр9 3), От полученных значений оптических плотностей отнимают оптическую плотность холостого опыта (холостой опыт содержит все компонентыкроме ИКИПГ) На основании полученныхзначений оптических плотностей находят содержание ингибитора по калибровочному графику. Содержание 65 ИКИПГ, выраженное в процентах, вычисляют по уравнениюФ ИКИПГ 01а в г/лХХгде Х - содержание ИКИПГ, найденноепо калибровочному графику,мкг,У - объем конденсата, взятый дляанали э а, мл,Результаты определения ингибитораИКИПГ в конденсате приведены в табл.1.Кроме того, содержание ингибитораИКИПГ определено в сероводородсодержащем конденсате (концентрация сероводорода в конденсате составляет1 г/л) и в конденсате, содержащийионы Ре(111),(концентрация Ре( И 1) вконденсата , составляет 0,5 г/л).Результаты определения представлены соответственно в табл.1,Результаты сравнительных данныхопределения ингибитора 1-оксиметилдизтаноламинобенэола в растворечистых солей с Си 504 и Йа 4 Со(5 СЙ)6,предлагаеьыч и известньм способомпредставлены в табл. 2.Как видно иэ таблицы, предлагаемыйспособ позволяет определить 1004500 мкг, известный 2000-5500 мкгингибитора.Предлагаемый способ по точноститакже превосходит известный, таккак позволяет определять ингибитор сточностью 128 тогда как известныйс точностью т 75.Чувствительность определения ингибитора предлагаемым способом составляет 31.92 мкг/мла известным .277,6 мкг/мл. Предлагаемый способпо чувствительности почти в 10 раэпревосходит метод сравнения,Предлагаемый способ также по избирательности превосходит метод известный. Определению ингибитора предлагаемым способом не мешают: Сагфг+ 5 г+, Иа+, 11, К+, ИН+, упг+,СдНдг+, РЗЭ, Сеф, 5 пфф, РЬ 4+,31, 5 Ь+5 е 6+Те и дрОпределению ингибитора йредлагаемым способом не мешает Ре(111) егомаскирует добавление ИН 4 Г.Большинство указанных ионов, вособенности Ре( Н 1) мешают определениюинги битора с И а 4С о (5 С И )6поэтомуопределение ингибитора с этим реагентом в конденсате не возможно. Такимобразом, предлагаемый способ и поизбирательности превосходит и.тодизвестный.Спектрофотометрическим методом изучена реакция взаимодействия ингибитора 1-окси-метилациэтанолиминобензола с Сц( и ). Установлено, что при рН 3-12 образуется соединение с857809 ра 1-окси-метилдиэтаноламинобензола с Сц 11). Метод применен к определению ингибитора в конденсате, .содержащий сероводород, беэ сероводорода и в присутствии 5 Ге( 1). максимумом поглощения при 420 им. Соотнсеаение реагирукщих компонентов в составе экстрагируемого соединения равно 1:1.Разработан экстракционно-фотометрический метод определения ингибитоТаблица 1 Иайдено Общее со-ИКИПГ, держаниемг ИКИПГ Взятоконденсата,КонцентрацияИКИПГ в конденсаторе,асхожение,5,0 0,00550,0 0,05015,0 0,315 55,4 0,0054 2,0 1,575,5 СодержащемГе( П 1) 0,000,05 8 0,135 1,20 2,5 2,5 8,0 0,04 Содержащемсероводород. О, 30 10,0 0,01 0,63 21,0 0,021 +5,0 1,80 60,0 0,06 3,0 0,02 006 абл Ингибитор, мк етоды определения ингибитораЙаСо 5 Сй 3 йдено ингибитора, Расхожмкгдение,тора дение,кг Ъ 0,015 100 00 00 00 0,13 Ок 26 530 1000 5,0 05 1500 500 0,05 0,06 2060 2000 2445 2500-3,4500 5000 1,10 95,0,15 0,16 5500 46 органическимдующим отделе органического щийся те ния чувствител О ти и точности мула изобретен Способ количественного ойределе" ния 1-окси-метнлдизтаноламинобенэола путем обработки анализируемой пробы неорганическим соединением и ОпределениеингибитораИКМПГ в конденсаторе857809 Составитель Л. СоломенцеваТехред М. Рейвес Корректор М, Пожо,Редактор Н. РогуличЮ Эаказ 7230/70 Тираж 907 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская.наб д. 4/5 филиал ППП фПатент",г. ужгород, ул. Проектная, 4 ве неорганического соединения используют гидрат сульфата меди и в качестве органического растворителяизобутанол и. обработку ведут в присутствии гидроокиси аммиака с последуецим добавлением к полученной смеси фтористого аммония.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Коренман И.М. фотометрическийанализ, Методы определения органи -ческих соединений М., "Химияф1970 с. 43. 2, Коренман И.М. Фотометрический; анализ. Методы определения органических соединений. М фХимия", 1970 с. 277 (прототип),