Способ определения состава винилацетатасырца

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(5 )М. Кл. 9 011 Ч 31 64/23 с присоединением заявк Гасударственный камнтет СССР(23)ПриоритетОпубликовано Дата опублнк делам нзаоретеннй н аткрытнй"Азот МСПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ВИНИЛАЦЕТАТА-СЫР Изобретение осится к областиматографии, в чаоличественного тно аз способа ост тата-сырца.об определения соса-сырца, заключающийанализа винил Известен с аце тава ви ся в пр ожидкостн ке линой хро м енении г ии на ког ной диато нньп 4 смес итовым кирпичом, ю диоксилсебацина ты, при подаче качестве газареническим решется способ лацетатаом, что пробу я поток хромато и ержа анес ую ненную напробыде из н вью матограф он дзаполнен мобработа ьи себациновой кислона колонку гелия вносителя 1 11.Наиболее близким технием к изобретению являопределения состава винсырца, заключающийся ванализируемой смеси вводгаза-носителя, поступаюграфическую колонку, содподвижную жидкую фазу,твердый носитель, компоразделяют в колонке и нколонки детектируют21 Недостатками известного способаопределения состава винилацетатасырца являются невозможностью определения воды в винилацетате-сырце хроматографическим способом; двустадийность анализа, заключающаяся в определении органических примесей хроматографически, а воды - титрованием, что усложняет процесс; недостатсвчня точность определения воды титрованиемЦелью изобретения является ускорение анализа и повышение точности оп деления водыУказанная цель достигается тем,что предложен способ определения состава винилацетата-сырца, по кото- .рому пробу анализируемой смеси вводят в поток газа-носителя, поступающий в хроматографическую колонку, содержащую неподвижную жидкую фазу, нанесенную на твердый носитель, компоненты пробы разделяют в колонке и на выходе иэ колонки детектируют, а согласно изоб35.3 1 О 15 2 О 25 30 35 Таблиц аКомпонент Ацетальдегид 0,5 0,65 ВодаАцетон 0,95 Винилацетат 1,3 Бензол Кротоновый альдегид 3,25 Уксусная кислота 8,7 3 85ретеник н качестве неподвижной фазыиспользуют смесь стеариновой кислотын диэтиленгликольянтарата в соотношении 13,3 :1.Предложенная фаза, обладая селективностью к определяемым компонентам,позволяет определить воду в винилацетате-сырце хроматографическим способом,П р и м е р. Анализ винилацетатасырца проводят на газовом хроматографе "Цвет", Детектор-катарометр.107. неподвижной жидкой фазы наносятна полихром фракции 0,4-0,315 методомиспарения, при этом 9,37 стеариновойкислоты наносят из серного эфира,а 0,7 Е диэтиленгликольянтарата - изацетона, Длина стеклянной колонки 2 м,диаметр 8 мм, Анализ ведут при температуре термостата колонок 100 С, темйпературе испарителя 1500 С, величинатока детектора 270 мА. В качествегаза-носителя используют гелий, подаваемый в колонку со скоростью 60 мл/минСкорость передвижения диаграммной ленты 1200 мм/ч,Пробу винилацетата-сырца, отобранную из контактного аппарата, вводят в испаритель микрошприцом. Объемпробы 10 мкл.В табл, 1 приведено время удерживания для каждого из определяемых компонентов.В табл. 2 приведены сравнительныеданные по определению воды хроматографическим методом и титрованием,Для сравнения ошибок хроматографическим методом определения воды 5 4и титрованием были проведены сериипараллельных опытон,Статистическая обработка результатов опытон показала, что вероятная ошибка определения воды хроматографическим методом составляет 47,а титрованием 97 при уровне значимости 0,05Сравнение оценок дисперсий по критерию Фишера позволяет считать точность методов значимо различной, т.е.точность определения воды хроматографическим способом ныше,чем титрованием.В табл. 3 приведены сравнительные данные по определению примесейн нинилацетате-сырце известным способом и предлагаемым.Вероятные ошибки определения примесей предлагаемым и известными способами при уровне значимости 0,05приведены в табл. 4. Сравнение оценок дисперсий по критерию Фишера не отвергает гипотезу об их однородности, т.е, точность опредегения примесей предлагаемым способом соизмерима с точностью их определения известным способом,Таким образом, применяемый способ обеспечивает более высокую точность определения воды, при этом точность анализа по остальным компонентам не ухудшается. Кроме того, значительно сокращается как общее, так и активное время анализа за счет того, что уменьшается время удерживания компонентов,Время удерживания, мин853535 ЬТаблица 2 1 Анализируемая проба 0,039 0,021 Дист. кол, 72 0,26 0,17 Дист, кол. 52 0,038 0,024 0,078 Куб. кол. 52Дист. кол, 552Емк, 59 0,15 1,13 1,03 0,045 0,03 Винилацетат-сырец 1 0,08 0,04 Виниалацетат-сырец П Регенерированная уксуснаякислота 0,015 0,042 П р и м е ч а н и е: где дист. кол. 72 - товарный винилацетат; дист. кол. 52 - ацетальдегидная фракция;. куб; кол. 52 - кубический остаток колонны 52; дист.кол, 552 - дистиллат колонны разделения легкой и тяжелой Фракций; емк. 59 " емкость для отбора ацетальдегидной фракции и отмывки ее от ацетальдегида и ацетона. Таблица 3 0,624 0,78 0,03 0,055 41,04 0,065 42,9 0,112 0 , 1.7 О, 2 2 7Остальное 0,235 Остальное Т а б л и ц а 4 тальд 20,6 Аце Винила т АцетальдегидВодаАцетонВинилацетатБензолКротоновый альдегидУксусная кислота Хроматографический Титрование метод853535 8Продолжение табл, 4 Бензол 7,8 Кротоновый альдегид 10,3 6,7 формула изобретения Составитель Э. СпорняковРедактор Л. Утехина Техред А. СавкаКорректор Л. Иван Заказ 5643/20, Тираж 907 ПодписноеВИИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,4 Способ определения состава винилацетата-сырца, по которому пробу15 анализируемой смеси вводят в поток газа-носителя, поступающий в хроматографическую колонку, содержащую неподвижную жидкую Фазу, нанесенную на твердый носитель, компоненты пробы разделяют в колонке и на выходе из колонки детектируют, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью ускорения процесса анализа и повышенияточности определения воды, в качестве неподвижной фидкой фазы используют смесь стеариновой кислоты и диэтиленгликольянтарата в отношении 13,3:1.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРФ 148266, кл. С 01 М 31/08, 1961.2. Лурье А. А. Хроматографическиематериалы,М., "Химия", 1978, с. 2024(прототип),