Способ получения целлюлозы дляхимической переработки

О П И С А Н И Е (щ 827659ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описани 72) Автор изобретен М. А, Иванов, Г, С, Косая, Е, Д. Перминов, Ю, А. Гугнин,. Д. Кошелева М. А. Прокопьева, Р. Б, Белодубровский и А, Б, Никандров) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ 1Изобретение, относятся к целлюлознобумажной промышленности и может быть использовано при производстве целлюлозы для мимической переработки.Для интенсификации процесса щелочной варки целлюлозосодержащего сырья лри максимальном сохранении углеводной части целлюлозы используются различные добавки хиноидных соединений, например, ан трахинона. Применение указанных добавок в процессе щелочных варок сокращает продолжительность варки на 10 - 20% н повышает выход целлюлозы иа 1 - 4% по сравнению с известными способами 11.Известен способ щелочной варки целлюлозосодержащего сырья при 1 150 - 200 С в течение 0,5 - 480 мин в лрисутствии добавки 0,001 - 10% дикетогидроан 11 рацена 21.Использование хиноидных соединений в процессе щелочной варии даст эффект при волнении целлюлозы для производства высокосортных видов бумаги и камертона, так как указанные соединения увеличивают избирательность процесса, сохраняя лри этом гемицеллюлозную часть целлюлозосодержащего сырья, При получениями целлюлозы для химической переработки присутствие гемицеллюлоз в целевом лродукте должно быть минимальным. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату являетсяспособ, заключающийся в том, что вначалеосуществляют водный гидролиз исходногоцеллюлозосодержащего сырья в течение20 - 30 мин, затем проводят щелочную,варку водным раствором смеси едкого натраи карбоната,натра, взятых в соотношенииот 8: 2 до 9: 1, после чего целлюлозу от 1 О беливают с применением ступени холодного облагораживания 3,Указанный способ позволяет получитьнебеленую целлюлозу низкой степени про 15 вара, т. е. с высоким содержанием лигнина.Чтобы повысить степень оровара целлюлозы, увеличивают либо продолжительностьпроцесса, либо расход щелочи. Увеличениепродолжительности процесса делает его не 2 о экономичным, а повышенне расхода щелочи приводит к деструкции целлюлозы.Цель изобретения - повышение степени провара целлюлозы,Цель достигается тем, что предварительный водный гидролиз проводят в присутствии антраъинона в количестве 0,01 -1% от массы абсолютио сухой древесины.При этом антрахинои вводят в воду, пода,ваемую на предварительный водный гидроЗ 0827659 Ниже приведены примеры получения небеленой целлюлозы для химической переработки из древесины хвойных и лиственных пород по предлагаемому способу в сравнении с традиционным способном варки и способом-прото"пипом. При м ер 1, Серию варок проводили с использованнем древесины сосны и лиственницы, В воду, подаваемую на предварительный гидролиз (тидромодуль 1: 4), вводили антрахинон в количестве 0,1; 0,15;0,20% от массы абсолютно сухой древесины, Водный гидролиз,проводили прои 165 С. Подъем от 70 до 165 С составлял 105 мин, 15 Таблица 1 Влияние антрахинона при предварительном водном гидролизе и последующей натронной варкеЛиственница Вид древесного сырья Сосна 3 45, б 7895,295,1, 95,") вязкость целлюлозы определить нс удалось пз-за высокой костричиости целлюлозы. Из данных, представленных в таблице 1, следует, что введение антрахинона при пидролизе резко повышает равномерность и степень провара целлюлозы при последующей щелочной варке, не изменяя при 20 этом другие показатели качества целлюлозы.П р и м ер 2. Щелочную варку проводили сульфатным щелоком с сульфидностью 28,0% при расходе активной щелочи на Таолпца 2 Влияние антрахинона при водном гидролизе и последующейсульфатной варке СоснаЛиственница Вид древесного сырьяопыта1, 23 45 7 8г ф Количество антрахинона, добавляс-мого на предварительный водный гидролиз, в % от массы абс. су., хой древесины 0,10 3,519,0 0,153,537,59303,595,5 0,203,7 0,153,7 0,103,71 Я,О 0,203,5 3,7 3,5 3,7 рН гидролизатаРасход активной щелочи, % в ед,Иа 20 от а, с. древесиныВыход целлюлозы, %Степень провара, п. сд.Вязкость мПа, сек,Содержание альфа. целлюлозы, % 35,29679,296,4 31,4 10573,3 96,6 34,0103 72,396,2 34,5975,896,6 37,4 115 61,1 95,0 34,6 119 80,6 96,5 37,6 93 68,495,5 36,898587 ф Способ. прототип фф Способ-аналог. Количество антрахинона, добавляе-,мого на предварптсльный водныйгидролиз от массы абсолиотно су-хой древесиныр 1-1 гидролизатаРасход активной щелочи, % в ед.Ха 20 от а. с. древесиныВыход целлюлозы, %Стспепь провара, п. сд.Вязкость мПа, сск.Содержание альфа-целлюлозы, % стоянка при 165 С - 90 мин, Щелочную варку проводили водным раствором смеси едкого натра и карбоната натрия в соотношении 9: 1. Расход активной щелочи составил 20% 1 в ед, Ма,О от массы абсолютно сухой древесины. Гидромодуль при,варке 1: 4. Продолжительность пропитки при 170 С - 90 мин, Для сравнения предварительный водный гидролиз проводили без добавок антрахинона (опыты1 и 5) и с добавкой антрахинона 0,15% от массы абсолютно сухой древесины только на ступень щелочной варки - способ-аналог (опыт9), Данные серии варок представлены в таблице 1. варку 19,0% ед, ХаО от массы абсолютно сухой древесины, Остальные условия предгидролиза и щелочной варки аналогичны как в примере 1. Результаты этих опытов представлены в таблице 2.Данные таблицы 1 и 2 показывают, что введение антрахинона на водный гидролиз независимо от последующего способа варин улучшает качество ,небеленой целлюлозы.827659 Таблица 3 Влияние антрахинона при водном гидролизе и последуюей варке варочным щелоком с пониженной сульфидностью щелокаВид древесного сырья Сосна Лиственница 8опыта 1 2 Количество аитрахинона, добавляемого на предварительный водный, гидролиз от массы абсолютно су- хой древесинырН гидролизата 3,5 Расход активной щелочи, % в ед.,1 чаО от а. с. древесиныВыход целлюлозы, %37,4 Степень провара, п. ед. ,112 Вязкость мПа, сек. , 40,8 Содержание альфа-целлюлозы, %, 95,0 3,7 0,15 1 0,203,73,721,034,3 34,787 8449,0 55.096 1 96 1 0,103,7 0,203,5 0,153,5 0,103,5 3,7 34,3 34,4 120 97 43,5 44,0 96,596,2 21,037,5 37,589 841 О,О ; 40,095,395,3 33,6 95 45,0 37,97854,095,3 ф Способ-прототип."ф Способ-аналог. Таблица 4 Влияние антрахинона при водном гидролизе и последующей варке на качество небеленой целлюлозы из древесины березы3 9 10 фопыта 7 8 Количество антрахинона, добавляемого на предварительный водный гидролнз, % от массы а. с. древеси- ны- 002 0,05 ( 0,10 сульфатньш, сульфидность - 14% О,Оо 0,02- 001 О, 1101 О,О 5 сульфатнын,сульфидность - 28%-М, 3958.7 61,6 37,04063,0 3938 36 64,0 65,5, 675 94.9 94,794,3 ФЭ65.2 94,894,5 94,5, 94,494,3 94 6 с 4 6 94,7 ллюлозы, % 94ф Способ-проточив.фф Способ-аналог. П,р и мер 3. Щелочную варку проводили сульфатным щелоком с сульфидностью 14,0% при расходе активной щелочи на варку 21,0%:в ед. Ма,О от массы абсолютно сухой древесины. Остальные условия Известно, что снижение сульфидности варочного щелока менее 23% влечет за собой ухудшение степени провара при уменьшенни,вязкости целлюлозы, Поэтому, чтобы получить степень провара целлюлозы, одинаковую с сульфатной, расход щелочи,повышают на 1 - 2% от массы абсолютно сухой древесины (см. таблицу 3 опыты1 и 5). Это приводит к понижению вязкости полученной целлюлозы. Данные таблицы 3 показывают, что введение антрахинона на водный гидролиз устраняет указанный недостаток, полученная небеленая целлюлоза соответствует всем требованиям, предъявляемым .к небеленой целлюлозе для химической переработки.Пр и мер 4. Используемое сырье для опытов - древесина листвевных пород -предгидролиза;и щелочной варки аналогичны как в примере 1. Полученная небеленая целлюлоза имела следующие, показатели качества (см, таблицу 3).5 береза. В воду, подаваемую на предварительный водочный гидролиз, добавляли антрахинон в количестве 0,01; 0,05 и 0,1 % от,массы абсолютно сухой древесины. Гидромодуль гидролиза - 1: 4. Температурный режим водного гидролиза и щелочной варки аналогичны, как в примере 1, в качестве варочного раствора,использовали: патронный щелок, сульфатный щелок с сульфидностью 14% и 28%, Расход активной щелочи составил 18,0% в ед. Иа,О от массы абсолютно сухой древесины. Результаты этой серии опытов представлены в таблице 4. Из данных таблицы следует, что наибольший эффект добавки анвражинона наблюдается в случае применения натронного щелока." Способ-аналог.с Способ-прототип. Формула изобретения Составитель А. Моносов Техред И. Заболотнова Корректор И. Осиповская Редактор В, Большакова Заказ 569/512 Изд,37 Тираж 419 Подписное 11 ПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред, Патент П р и м е р 5. Варку проводили с,предварительным водным гидролизом в аппарате непрерывного действия типа Камюр, Для опыта использовали древеоину сосны. Предварительный водный пидролиз нрово дили при гидромодуле 1: 1,5-;2,5. Антрахинон вводилн в воду, направляемую на гидролиз,;в количестве 0,1 и 0,2% от массы абсолютно сухой древесины. В эту же воду добавлялн последрожжевую бражку 10 сульфитцеллюлозного производства с целью Расход активной гцелочи % в ед.1 чаО от а. с. древесиныРасход антрахинона, добавляемогона предварительный водный гидро.лиз в % от массы а.с. древесиныВыход целлюлозы по варке, /ОКоличество непровара, %Выход целлюлозы, %Степень провара, и. ед.Вязкость, мПа. секСодержание альфацеллюлозы, % Как показали исследования по переработке предгидролизатов, введение антрахинона,в воду, направляемую на водный пидролиз, не оказывает влияния на содержание РВ и перерабатываемость в дрожжи,Таким образом, использование предлагаемого способа получения целлюлозы дляхимической переработки обеспечивает резкое повышенне степенен провара и его,равномерноспи при сохранении других лохазателей качества целевого продукта,251. Способ получения целлюлозы для химической переработки путем предваритель. ного водного гидролиза исходного целлюлозосодержащего сырья и последующей сульфатной или натронной варки, о тли-, 30 устранения карамелизации предгидролизатов. Последующую сульфатную варку проводили щелоком с сульфндностью 28% при расходе активной щелочи 22 и 24% ед. МаО ог массы абсолютно сухой древесины и гидромодуле 1: 3,0-;3,5. Результаты опытов, представленные в таблице 5, подтвердили, что применение антрахинона дри гидролизе резко улучшает степень провара и сохраняет вязкость и содержание альфа- целлюлозы в целевом, продукте. 0,1 33,5 0,3 33,2 102 24,0 95,3 чаю щейся тем, что, с целью повыше. ния степени провара целлюлозы, водный гидролиз проводят в присутствии антрахинона в количестве 0,01 - 1,0% от массы абсолютно сухой древесины,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что антрахинон вводят,в воду, направляемую на предварительный водяной пидролиз.Источники информации, принятые во вынимание при эксперлизе:1. Акцептованная заявка Японии53-13002, кл. 39 А 431, опублик. 1978.2. Патент США4036681, кл. Р 21 С 3/20, 1977.3. Авторское свидетельство СССР по заявке2390476/29-12, кл, 1: 21 С 3/00, 1976. (прототип).