Способ модифицирования люминофора на основеокислов иттрия и европия

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Совхоз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл.з С 09 К 11/477 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ МОДИФИЦИРОВАНИЯ Л 10 МИНОФОРАНА ОСНОВЕ ОКИСЛОВ ИТТРИЯИ ЕВРОПИЯ Изобретение относится к производству люминофоров, в частности к технологии поверхностной обработки люминофора на основе окислов иттрия и европия,используемого в цветйом телевидении.Известен способ. поверхностной обработки люминофора на основе окисловиттрия и.европия окислами щелочныхметаллов в смеси с кислыми окислами,например, борным ангидридом и двуокисью кремния Ц.Данный способ позволяет увеличитьтермостойкость люминофора на 5-7,однако требует необходимости размолалюминофора. 15.Известен также способ модифицирования люминофора наоснове окислов,,иттрия и европия путем обработки еговодной сусензии силикатом цинка иэ"растворов, содержащим анионы, кислот, 20с последукщей Фильтрацией.суспензиии сушкой отделенного осадка 2.Недостаток данного способа заключается в том, что он не приводитк увеличению термостойкости пигментаи не обеспечивает достаточную егохимическую. стойкость в суспензии биххромата.Цель изобретения - повышение химико-термической стойкости люминофо 30 ра на основе окислов иттрия и европия.Поставленная цель достигается способом модифицирования люминофора йаоснове окислов иттрия и европия путемего обработки силикатом алюминия, содержащем гидроокись аммония и натрия в составе 10-50 и 0,1-3,0 вес.Ъсоответственно в присутствии кислогобифторида аммония, взятого в весовомпроцентном соотношении к силикату алюминия О,05-0,5:0,2-3,2 относительно люминофора, которую ведут при твердожидком соотношении суспенэии люминоФора 1:0,7-5, предпочтительно1:1,5-2,0,Суспензию люминофора после указанной обработки Фильтруют, отделенныйосадок сушат и прокаливают при ОО 175 С предпочтительно 400-600 С;в течение 1-4 ч.Предлагаемый способ позволяетувеличить химическую стойкость люминофора Кв хромированной суспензии 63-ного поливинилового спиртас 5-8 сут, что характерно для известного продукта, до 24 сут. Кроме того,увеличивается и термическая стойкостьобработанного этим способом люминоФора.Суммарное увеличение яркости полученного этим способом люминофора составляет 12-25 вследствие повышения ее на 5-10 за счет улучшения химической стойкости и на 7-15 за счет улучшения термической стойкости.П р и м е р 1.Приготовляют раствор Ълюмината натрия путем растворения при нагревании до 100 С и при переме"ошивании в течение 1 ч 11,2 г гицроокиси алюминия А 1 О.Н) в 210 мп 28 - раствора гидроокиси натрия и полученный раствор фильтруют. Затем приготавливают раствор силиката натрия путем растворения при нагревании до 100 оС и при перемешивании в течение 30 мин 4,14 г гидроокиси натрия и 15,66 г кремниевой кислоты в 90 мл воды с последующим фильтрованием раствора., Добавляют при перемешивании 90 мл приготовленного раствора силиката к 210 мп.",раствора аллюмината натрия. К полученной пульпе силиката алюминия добавляют 120 мп воды и 35 мл аммиачной:воды в виде 25-ного водного раствора аммиака. Пульпу отжимают на вакуумном Фильтре и проывают 264 мл 5-ного раствора аммиака. Заем для дополнительной отмывки от иона натрия осадок силиката алюминия снимают с Фильтра и репульпируют в 264 мл 5-ного раствора аммиака. Пульпу Фильтруют и получают 120,0 ф 5 г влажного силиката алюминия, что соответствует 20 1 г сухого А 1910) .Заливают в Фарфоровый стакан 1,5 л воды, просевают мокрым способом через капроновое сито 50-100 меш 42+1 г влажного (в пересчете на сухой 7,0 г) силиката алюминия и растворяют 5,0 г бифторида аммония. Засыпают при перемешивании 1 кг люминофора Кна основе окислв иттрия и европия в полученныю пульпу, перемешивают ее 10 ми .а затем Фильтруют, осадок сушат при 150 С до пылящего состояния,прокалива ют его 3 ч при 400 ОС и затем просеива ют через капроновое сито Р 64,устойчивость полученного модифицированного люминофора в хромированной суспензии поливинилового спирта составляет 18 сут. Яркость люминофора выше на 25 по сравнению с необработанным люминофором. яркость люминофорапосле термообработки, соответствующейнанесению на экраны кинескопов, составляют 95 от исходной яркости. Длясравнения яркость люминофора Кснеобработанной поверхностью в аналогичных условиях составляет 70 отисходной. Содержание частиц размеромболее 12 мкм в люминофоре уменьшается на 5. Координаты цветности изменяются от значения, равного Х=0,647и У=0,353, до значения Х=0,677 иУ=0,.323, что позволяет сократитьсодержание окиси европия с 7,7 до 4,7 .вес.,не изменяя при этом яркости и качества цветовых характеристиклюминофора.П р и м е р 2. Перемешивают мокрым путем 421 г влажного (в пересчете на сухой 7,0 г) силиката алюминияс 5,0 г кислого бифторида аммония,полученную смесь высушивают при 100 оС,прокаливают затем 1 ч при 400 С, про",.сеивают через сито 200-300 меш, смешивают на валковой машине или в смесителе типа "пьяная бочка" с 1000 глюминофора К-, 77 и прокаливают люминофорную смесь при 400 ОС 3 ч. Из полученного люминофора приготавливаютсуспензию с Т:Ж=1:3,6 .в хромирован ной суспензии 6-ного поливиниловогоспирта и наносят ее на экраны кинескопов. Устойчивость нанесенного слоялюминофора 18 сут. Яркость его на 25выше, чем у люминофора с необработан" 20 ной поверхностью, и равна 95 отисходной яркости.П р и м е р 3. В фарфоровый стакан,содеркащий 1,5 л воды, добавляют 42 й 1 гвлажного (в пересчете на сухой 7 г)силиката алюминия, просеянного мокрымспособом через капроновое сито 50100 меш, и растворяют в этом же стакане 5,0 г кислого бифторида аммония,затем заливают в стакан 400 мл 2 ного бесщелочного раствора кремниевойкислоты состава Н 5102510, полученной сорбционным методом с использованием смолы КУ. Далее засыпаютпри перемешивании в фрфоровый" стакан8,0 г красной окиси железа со средним размером частиц 0,3 мкм и с содержанием основного вещества 98,5. Полученную пульпу перемешивают 10 мин,фильтруют, осадок .сушат при 100 С докипящего состояния, прокаливают 3 ч 40 при. 400 оС, затем просеивают через капроновое сито 200-300 меш и используют н его для сухого нанесения экранов кинескопов. Яркость полученного далее люминофорного экрана составляет 95.5Данные последующей таблицы убедительно показывают преимущество предложенным образом обработанного люминофора Кна основе окислов иттрияи европия по сравнению с тем же люминофором, обработанным известным способом и, в частности, одним иэ предложенных модифицирующих соединенийбифторидом аммония или одним силикатом алюминия.В таблице представлены результатыобработки люминофора Кмодифицирующими соединениями. Экономичность предлагаемого изобретения определяется снижением содержа". ния в модифицированном люминофоре дефицитного компонента окиси европия порядка на 2 при одновременном увеличении яркости люминофора.ю а Р ЬС ООООООО ООООО 1 ммкфечм э 1 ммммъь1 Оооогм 3 маеа мммм 1 ма м сс Оооо 1 омо ф м ачбайтфе ммммм сссьс ооооо м а м о,о В бЧ ФУ О 3""1 ,1" 0с 1 Ос ъ ъ 1 ооо мчв""а а1 юЮ 0 ОЭ 1 Юл с л с 1оооо оФ сР юа а а сР00 О О 0с с л с лОООООО О 10 О ъ л ооом 0 а О фф 1ОЕфввф 1 1 0 оо эн бОД Н оМ1 М11 Яб1 Х1 В 1б л1 Х1 хОф (чн Коб фф В1 Х 0.сх сФ1 О.ф О х н о о б 1 Нбо1 о 1 Хбс1 фН,1 331 ОО1 в од 1 оа 1 носебои наж ОУб ОХ,ю аяЗц 8 о ецвоио 1б н:,1 Х 3х йх йа Вф о 3 с" офб о 633ммммм ааааа мммммс с 1 с с ,ООО 1 ОО812825 Формула изобретения Составитель Л,РоманцеваТехред М.Голинка Корректор Н.Бабинец Редактор М.Дылын Заказ бвб/31 . Тираж Б 84 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,. Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 1, Способ модифицирования люминофора на основе окислов иттрия и европия путем обработки его водной суспен- зии силикатом металла с последующей 5 фильтрацией суспензии и сушкой отделенного осадкао т л и ч а ю щ и й " с я тем, что, с целью повышения хими,. ко-термической стойкости люминофора, в качестве силиката металла испдльзуютя силикат алюминия и обработку им ведуг в присутствии кислого бифторида аммо" ния, а осадок после сушки прокаливают,2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, .что. силккат алюминия берут с содержанием гидроокиси аммония и натрия в количестве 10-50 н 0,1-3,0 вес.Ъ соответственно и ие пользуют его с биторидом аммония в весовом процентном соотношении 0,2- 3,2:0,05-0,5 относительно люминофора е3. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс обработки люминофора ведут рри твердо-жидком соотношении его суапензии 1:0,7-5, предпочтительно 1:1,5"2,0, а йрокаливание осуществляют . при 200-1175 ОС, предпочтительно 400-б 00 С, в течение 1-4 ч., Источники информации,принятые во внимание цри эксаертизе. 2. Кузнецов С.А. и др. Отчет по теме "Усовершенствование технологии получения окисного и ванадатфосфорного Р.З.Э,.люминофоров". 1978.