Спектрометр электронного парама-гнитного резонанса

О П И СЛ Н И Е 81 цц 4ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик27 7 с присоединением заявки3) Опубликовано 07,03,81, Бюллетень5) Дата опубликования описания 07.03.81 53) УДК 538.113, И. Ленина дарственыыи а Трудо ниверси го К ет им 54) С РОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСАГосУдарствеииый комитет (23) Приорит(71) Заявитель Белорусский орде Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса и может быть использовано в экспериментах по изучению анизотропии парамагнитных веществ.Известен спектрометр ЭПР 1 Ц, содержащий электромагнит, между полюсными наконечниками которого расположены датчик магнитного поля и измерительный резонатор с гониометром и образцом, соединенный с выходом блока управления магнитным полем, вход которого соединен с блоком формирования сигнала ЭПР, измеритель д-фактора для калибровки магнитного поля в единицах д-фактора, первый вход которого соединен с первым выходом блока формирования сигнала ЭПР, а второй вход - с выходом датчика магнитного поля, и блок отображения информации,Этот спектрометр позволяет из записи спектров ЭПР исследуемого анизотропного образца для каждого заданного (с помощью гониометра) угла поворота образца относительно направления поляризующего магнитного поля получить данные о значении д-фактора, что дает возможность в последующем построить график угловой зависимости д-фактора.Недостатком известного устройства является то, что для получения зависимости д-фактора анизотропного вещества в функциях угла поворота требуется многократное сканирование магнитного поля, т. е. запись спектров ЭПР при разных углах поворота образца относительно направления магнитного поля с дальнейшей математической обраооткой полученных результатов. Повышение точности измерений угловой зависимости в этом случае связано с уменьшением шага дискретизации угла поворота образца 0 и соответствующим увеличением числа сканирований, т. е. с увеличением времени измерения. Таким образом, измерения д-фактора с помощью известного спектрометра занимает много времени и трудоемко, что ограничивает количество измерений и не обеспечивает необходимой точности из-за медленных дрейфов аппаратурной линии за время промера одного образца.Наиболее близким по технической реализации является спектрометр парамагнитного резонанса 2, содержащий измерительный блок с гониометром и блок отображения информации, Измерительный блок содержит электромагнит, между полюсными наконечниками которого размещен измерительный резонатор, в который вводится измеряемый образец, генератор развертки, управляющий величиной магнитного поля и модуляционные катушки, расположенные 0 таким образом, что вектор модуляционногополя ортогонален к оси вращения образца и к вектору основновного поляризующего поля. Недостаток данного спектрометра состоит в том, что он позволяет получить только качественную картину анизотропии ,о-фактора, причем в очень узком диапазоне изменения угла наблюдения, так как даже в случае равенства основного и модулирующего полей (что вообще технически трудно осуществимо) угол наблюдения не превышает 45, а В случае ОоонНмод угол наблюдения очень мал.Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени измерений.Указанная цель достигается тем, что в известный спектрометр электронного пара- магнитного резонанса, содержащий измерительный блок с гониометром и блок отображения информации, дополнительно введено устройство слежения, которое содержит усилитель сигнала ошибки, блок управления и блок вращения, соединенное с выходом измерительного блока, причем вход усилителя сигнала ошибки подключен к выходу измерительного блока, а выход подключен к первому входу блока управления, ко второму входу которого подключен информационный выход блока вращения, управляющий выход которого подключен к управляющему входу гониометра, первый выход блока управления соединен с управляющим входом усилителя сигнала ошибки, второй выход соединен с управляющим входом измерительного блока, третий выход соединен с управляющим входом блока вращения, четвертый и пятый выходы блока управления соединены со входами блока отображения,На фиг. 1 представлена блок-схема предлагаемого спектрометра электронного пара- магнитного резонанса (ЭПР), на фиг. 2 - вариант блока управления.Предлагаемый спектрометр ЭПР содержит измерительный блок 1, представляющий собой известный спектрометр ЭПР, гониометр 2, к вращающейся оси которого, введенной в измерительный резонатор, крепится исследуемый образец, блок 3 отображения информации, связанный с выходами устройства 4 слежения, которое содержит усилитель 5 сигнала ошибки, вход которого подключен к выходу блока 1, а выход соединен со входом блока 6 управления. Второй вход блока 6 соединен с информационным выходом блока 7 вращения, который управляет вращением образца через гониометр 2 и преобразует угол поворота образца в напряжение, поступающее с информационного выхода блока 7 на вход блока 6. Управляющий вход блока 7 соединен с выходом блока 6. Поэтому соединение осуществляется через блок 7 переводом гониометра 2 либо в состояние вращения, либо в заторможенное состояние, которое соответствует обычному режиму получения 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 спектров ЭПР. Информационные входы блока 3 отображения информации подключены к соответствующим выходам блока 4, а управляющий вход блока 1 подключен к соответствующему выходу блока 4, По этому соединению осуществляется управление магнитным полем блока 1, которое в режиме получения обычных спектров ЭПР сканируется известным способом, а в предлагаемом дополнительном режиме управляется сигналом ошибки, получаемым с выхода усилителя 5.Спектрометр электронного парамагнитного резонанса работает следующим образом. Исследуемый образец закрепляют в держателе гониометра 2 и помещают в измерительный резонатор измерительного блока 1. Устройство 7 вращения образца с датчиком угла поворота с помощью привода на гониометре 2 вращает образец по программе, задаваемой блоком 6 управления, и формирует на информационном выходе сигнал, пропорциональный углу поворота,Спектрометр ЭПР имеет два режима раооты: обычный режим регистрации спектра ЭПР, который позволяет построить с помощью устройства вывода информации зависимость амплитуды сигнала ЭПР от величины магнитного поля (он ничем не отличается от обычного режима получения спектров ЭПР) и режим регистрации анизотропии д-фактора в функции угла поворота образца, Выбор режима задается блоком 6. В режиме регистрации д-фактора блок 6 соединяет входы блока 3 с информационным выходом блока 7 и выходом усилителя 5.Для регистрации анизотропии д-фактора в функции угла поворота образца усилитель 5 через блок 6 переводится в режим усиления сигнала ошибки, которым служит мера ухода линии резонанса от нулевой линии. При этом величина магнитного поля удерживается через блок 6 такой, что сохраняется соотношение Очевидно, что, управляя величиной ЛН сигналом усилителя 5 по цепи отрицательной обратной связи, осуществляемой через блок 6 к блоку 1, мы будем поддерживать соотношение (1) с погрешностью, определяемой величиной коэффициента усиления по цепи обратной связи.Осуществляя операцию Лд(ч) ЛУИ) где Л,о- величина изменения д-фактора, а ЛУ - величина сигнала ошибки, мы получим прямую зависимость Ьд = = ИУ(р), которая через блок 6 выводится на вход вертикальной развертки блока 3.Один из вариантов реализации блока 6 управления, представленный на фиг. 2, содержит коммутатор 8, генератор 9 развертки и источники напряжений Уоп и У, пос811134 35 Фиг.( леднее из которых является питающим напряжением привода гониометра и в прьйципе может быть сделано либо постоянным, либо программируемым. На фиг. 2 блок 6 показан в режиме измерения д-фактора.Усилитель 5 ошибки вырабатывает напряжение, управляющее величиной изменения магнитного поля ЬН, которое необходимо для того, чтобы амплитуда резонансной линии была равна нулю, т. е.Й(9) = ДО -+ усиюитедаьн (у)н,+ дн) Таким образом, регистрируя ЛУ усилителя в функции угла поворота образца, мы получаем ЙЛд(р), где Й - масштабирующий коэффициент.При переводе коммутатора 8 в другое состояние на выходах Х и У появляется сигнал ЭПР, пропорциональный величине магнитного поля Н, + ЛН, т. е. обычный сигнал ЭПР.Построенный по предлагаемой схеме спектрометр ЭПР позволяет получить функцию д примерно за 1 мин. Для получения той же кривой д при помощи спектрометра ВКпо 60 точкам (т. е. через 6) при времени одного сканирования 1 мин потребовалось бы более 1 ч, так как на ручную установку угла поворота требуется дополнительное время (без учета времени на математическую обработку полученных результатов) .Получения д при помощи прототипа вообще невозможно. Формула изобретения Спектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий измерительный 5 .блок с гониометром и блок отображенияинформации, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени измерений, дополнительно введено устройство слежения, которое содержит 10 усилитель сигнала ошибки, блок управления и блок вращения, причем вход усилителя сигнала ошибки подключен к выходу измерительного блока, а выход подключен к первому входу блока управления, ко вто рому входу которого подключен информационный выход блока вращения, управляющий выход которого подключен к управляющему входу гониометра, первый выход блока управления соединен с управляющим 20 входом усилителя сигнала ошибки, второйвыход соединен с управляющим входом измерительного блока, третий выход соединен с управлющим входом блока вращения, а четвертый и пятый выходы блока управле ния соединены со входами блока отображения. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Техническое описание и инструкция по30 эксплуатации спектрометра ВКфирмыБрюкер, ФРГ.2. Авторское свидетельство СССР392396, кл. 6 01 Х 27/78, 1972 (прототип).Техред Л. Куклина Редактор Б. федотов Типография, пр. Сапунова, 2 Заказ 217/1 Изд.175 Тираж 915 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5