Способ очистки углеродных материалови устройство для его осуществления

ОПИСАНИЕ иИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОУСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 07.12. 78 (21) 2694041/23-26 15 г)М Союа Совегскик Социалистических Республикс гтрмсоедмненмем заявим Ио -(23) Приоритет С 01 В 31/02 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(0888) Дата опубликования описания 15, 0 2, 81 Ю, В. Новак, Г. А. Перкова и Г. Н. Матюще(54 ОСОБ ОЧИСТКИ УГЛЕРОДНОГО МАТЕРИАЛУСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ еон водит котовместе.удалени пода ся тем,занная цель достигаеспособе, включающему углерод.ого материС и вьаае при подачеащего газа через негй галогенсодержащийдо температуры кондениндов примесных соедых нзглеродного мчерез углеродный ла приалоген- отаэ охлажациинений,атериала,материал. йзо н ФИзобретение относится к производству углеродистых материалов с низки содержанием примесей, которые могут быть использованы в полупроводнико,- вой и электронной технике, производстве чистых материалов, стекол и других целей.Известен способ очистки углеродного материала хлорирующим газообразным веществом при 1000 оС в присутствии катализатора СС 14 ,который осуществляют в горизонтальной вращающейся печи, пропуская смесь хлора и катализатора над, слоем загрязнен ного материала 1 .Недостатками данного способа являются невысокая степень очистки от примесей и большой расход галогенсодержащего газа.Известен также способ очистки углеродистогоматериала путем его термообработкн при 1400 вС и выше при подаче галогенсодержащего газа через углеродный материал. Устройство для осуществления способа содержит печь для термообработки углеродного материала с патрубками для подачи и вывода наружу отходящего галогенсодержащегогаза.Галогенсодержащи гаэ, проходя через нагретый разио тый угл р д ьги материал, пере примеси, в частности железа н ния, в их летучие галогениды, рые удаляются из печи наружу с отходящим газом 2.Недостатком данного способа и устройства является значительный и рерасход галогена по сравнению со с хиометрически необходикщм его количеством, т.е, требующимся для полного перевода всех примесей а галогениды, Кроме, того, йэ-за высокого содержания в отходящем газе непрореагировавшего галогена происходит загрязнение им окружающей среды.:Цель изобретения в ,сокращение расхода галогенсодержащего газа и защита окружакгаей среды от вредного влияния токсичных галогенов.Цель достигается также тем, чтоустройство для осуществления способа, содержащее печь для термообработки углеродного материала с патрубками для подачи и вывода отходящегогалогенсодержащего газа, снабженотеплообменником для охлаждения отходящего галогенсодержащего газа,подсоединенном к патрубкам для подачи и вывода отходящего галогенсодержащего гаэа 1 дополнительно оноснабжено газодувкой, установленноймежду теплообменником и патрубком: для ввода галогенсодержащего газав печь.В связи с тем, что галогенидыпримесей конденсируются при болеевысокой температуре, чем соответствующие им галогены, охлаждение отходящего газа позволяет отделитьгалогеииды от непрореагировавшегоколичества галогена для того, чтобы 20повторно использовать его для очисткиуглеродного материала. Это позволяет сократить расход галогена посравнению с известным способом иодновременно уменьшить его выбросы 25в окружающую средуНа чертеже представлена схемаустройства для осуществления способа.Устройство включает печь 1 длянагрева углеродного материала, например прямым пропусканием электрического тока, подаваемого через дваэлектрода 2, патрубок 3 для подачигалогенсодержащего газа в печь,35снабженный отверстиями 4 для болееравновмерного распределения газа.,патрубок 5 для вывода из печи отходящего галогенсодержащего газа,патрубок 5 для вывода из печи отходящего галогенсодержащего газа и 40теплообменник 6 для охлаждения отходящего галогенсодержащего газа,например воздушного типа. Для подачив печь свежего галогенсодержащегогаза предусмотрен вентиль 7, а для. 4сброса наружу отработанного газапредназначен вентиль 8.Для ускорения циркуляции галогенсодержащего газа в печи и ускорениятем самым процесса очистки устройство я 0может быть дополнительно снабженогазодувкой 9, установленной междутеплообменником и патрубком для ввода газа в печьУстройство работает следующим образом.Углеродистый материал, подлежащийочистке, загружают в печь и нагревают. После этого через вентиль 7 подают в печь галогенсодержащий газ, который проходит через углеродный материал, очищает его и, нагреваясь,поднимается в верхнюю часть печи, от-.куда через патрубок 5 для выводаотходящего газа поступает в теплообменник б, где происходит охлажде ние отходяще го,галогенсоцержащего газа до требуемой температуры и отделение от него галогенидов примесей путем их конденсации. Из теплообменника охлажденный галогенсодержащий, газ поступает снова в печь через патрубок 3 для подачи газа. В случае необходимости по мере расходования галогена отработанный газ можно сбра.сывать наружу через вентиль 8, а впечь одновременно вводить черезвентиль 7 необ;.одимое количество свежего галогенсодержащего газа.Циркуляция газа в печи и теплообменнике может происходить за счет конвекции, однако ее можно ускорить с помощью газодувки 9, подключив ее вход к выходу теплообменника, а ее выход к патрубку 3 для ввода газа в печь.П р и м е р.Пековый. кокс,прокаленный нефтяной кокс фракций до 5 мм и графитовую крупку фракции до 1 мм очищают, пропуская через них хлор при 1400 ОС н выше. Для этого загружают 200 г углеродного материала в графитовый тигель с отверстием вднище и его крышке и помещают внутрь печи. к отверстию в днище тигля присоединяют патрубок для подачигаза, а к отверстию в крышке - патрубок для вывода отходящего газа. Другие концы патрубков соединяют с воэдушным теплообменником, уст-новленномрядом с печью, а к патрубку для подачи газа присоединяют ротаметр для дозировки в тигель галогенсодержащего газа (хлора). После этого заполняют печь инертным газом (аргоном) включают ее и нагревают углеродный материал со скоростью 400 град/мин до 1400 С, затем дозируют в тигель через ротаметр за один раз хлор в количестве, соответствующем его расходу, равному 20 г хлора на 1 кг углеродного материала, После этого.проводят в течение 3 ч.иэотермическуювыдержку, во время которой галогенсодержащий газ при атмосферном давлениициркулирует за счет конвекции из печи в теплообменник, где охлаждается до температуры не выше 50 С, а иэ него снова в печь, По окончании выдержки печь выключают и вытесняют из нее остатки галогенсодержащего газа инертным газом. Через 2 ч после отключения печи извлекают из нее остывший тигель с очищенным угле- родным материалом и анализируют его чистоту. Результаты анализов чистоты углеродныхматериалов до и после очистки представлены в таблице. В результате сравнительной очистки углеродных материалов при аналогичных условиях по предлагаемому способу получают материал такой. же чистоты при расходе хлора в 10 раэ больше.804572 прй очистке в атмосферу нов,и уменьшить выбростоксичных галогебработки Нефтянойкокспековыйкокс 5,81010 4 0,34 3 10 2,1 10 0,2 афитозаупка,5 10 ,110 1,410 0 04 8,0 10 0 бретения Использование изобретения позволит в несколько раэ сократить расход галогенсодержащего газа Формула нэо1. Способ очистки углеродного ма" териала, включакщий термообработку . его при 1400 С и выше при подаче га" логенсодержащего газа через материал, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения расхода галогенсодержащего газа и защиты окружакзцей среды, отходящий галогенсо" держащий гаэ охлаждают до температуры конденсации галогенидов примееных соединений, удаленных иэ углеродного материала, и подают через углеродный Материал.2. Устройство для осуществления способа по п.1, содержащее печь для термообработки углеродного матерна ла с патрубками для подачи и вывода 2,5 ф 10 3,0 10 5,.8 10 2,010 5 2,1 10 4,0 10 отходящего галогенсодержащего газа,о т л и ч а ю щ е е с я тем, чтооно снабженофтеплообменником дляохлаждения отходящего галогенсодержащего газа, подсоединенном к .патрубкам для подачи и вывода отходящего галогенсодержащего газа.3. Устройство по п.2, о т л и ч а-.ю щ е е с я тем, что оно снабженогазодувкой, установленной между теплообмеиником и патрубком для подачигалогеисодержащего газа в печь.ЯИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Р 2914383,кл. 23-209.9, опублик. 24,11.59.2. Патент США Р 2657118,33 кл. 23-209.9, опублик. 27.11.53.804572 Тираж 5 ударственного. ко елам иэобретений сква, Ж, Рауш 6 Подписноемитета СССРи открытийкая наб., д. 4/5 10802/35. ВНЯИПИ Г и113035 у П "Патентф, г. ектная, 4 од, ул ил