Автоматический анализатор летучих фенолов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 05.12. 78 (21)2693039/23-26с присоединением заявки Нов(51) М т( 3 С 0131/22 Государственный комитет СССР ло делам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения Ю.А,Быстровэоров,В.С.Иванов сЛа.нце е. бюро имавтомати йе.фте химияК Производственное ои Ленинградское, сппроизводственногоМинистерства нефтепро ъединение циальное бъединени ерерабатымышленност имндучн онстрающе, иСССР) Заяви еской 54) АВТОМАТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗАТОР ЛЕТУЧИХ ФЕНОЛО к областироения и моразличныхдля анализае лет чих д Изобретение относитсяаналитического приборостжетбыть использовано вотраслях промышленностижидких Сред на содержани у фенолов.Известен анализатор летучих фенолон, основанный на принципе Фотоколориметрического измерения феноловв паровом отгоне пробы при реакциипирамидоном (диметила миноантипирином), который имеет большую погрешность и требует частой калибровки,вызванной.незначительными колебаниями состава летучих фенолов 1).Кроме того, известйо устройстводля определения микроколичеств Фенола н сточных водах, содержащееблок пробоподготовки, включающийфильтр, клапан, дозатор пробы, холодильник, емкость и дозатор щелочи,пароотгонный блок и программныйблок 2.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности являетсяантоматический анализатор летучих Фенолов содержащий блок пробоподготовки, состоящий из взаимосвязанных Фильтра, дозатора пробы, испарителя, емкостей для реактивов,озаторов, переключающего клапанаднстиллята холодильника, дозаторапарового отгона и кулонометрическойячейки, блок управленияя включающий 5 программное устройство и преобразователь, соединенный с блоком пробоподготовки блок регистрации, подключенный к выходу преобразователя 3.Недостатком известного устройства О является низкая надежность и отсутствие возможности ввода коррекции результатон анализов по качеству приготовления химических реактивов,так, как анализатор ныполнен н лабо раторном варианте.Цель изобретения - повышение надежности работы и точности измеренияза счет коррекции результатов анализов.20 Указанная цель достигается тем,что блок пробоподгатонки дополнительно содержит переключающий клапанпробы, вход которого подключен кфильтру, а выходы. связаны с дозатором 5 пробы и с одним из входов холодильника, а в блоке управления дополнительно установлен ренерсивный счетчик, соединенный своим входом спрограммным устройством, а выходом О с преобразователем и электронноереле уровня, связанное с программнымустройством, кроме того, дозаторыреактивов объединены в единый блокдозаторов щелочи и кислоты, входыкоторого подключены к выходам емкос.,тей реактивов, а выход связан с выходом испарителя.На чертеже представлена блок-схема автоматического анализатора летучих фенолов.Автоматический анализатор лету-чих фенолов состоит из блока 1 пробоподготовки, содержащего фильтр 2,переключающего клапан 3 пробы, который обеспечивает автоматическийцикл работы анализатора, дозатора4 пробы, испарителя 5, холодильника6 с двойным змеевиком для охлаждения конденсата, емкости 7 мелочи,емкости 8 кислоты, блока 9 доэаторовщелочи,и кислоты, переключающегоклапана 10 дистиллятора, доэатора 11парового отгона и кулонометрическойячейки 12, .к которой подведена линия из емкости 13 электролита, иэблока 14 управления, включающего всебя программное устройство 15,электронного реле 16. уровня, реверсивного счетчика 17,преобразователя 18код-аналог и иэ блока 19 регистрации,Для обеспечения автоматическогорежима работы анализатора испаритель5 , холодильник 6, дозатор 11 парового отгона и кулонометрическаяячейка 12 соединены со сливом вканализацию.Блок 14 управления представляетсобой программный электронный коммутатор и включает в себя программное устройство 15, которое имеет прямую и обратную связь с электрическими элементами блока 1 пробоподготовки, электронное реле 16уровня, схема которого позволяетосуществлять дозировку реактивов вкулонометрическую ячейку, и реверсивный счетчик 17. Электронный реверсивный счетчик 17 имеет выход напреобразователь 18 код-аналог, который в свою очередь соединен сблоком 19 регистрации, а также имеетканал связи с ЭВМ.Реверсивный счетчик 17 выполнен,по схеме двоично-десятичного кода,Эта схема дает воэможность автоматически вносить поправку в результаты анализа на время титрованияхолостого опыта по формуле;"о-.оСднг,Кгде;фс - концентрация летучихфенолов в пробе, мг/л;время титрования анализируемой жидкости, с;МО - время титрования анализируемой жидкости прихолостом опыте, с;К - концентрация переводас/мг/л. Автоматический анализатор летучих фенолов работает следующим образом.Анализируемая жидкость из технологического трубопровода, очищенная фильтром 2 от механическихпримесей, поступает на переключающий клапан 3. Проба набираетсядо требуемого объема в дозаторе 4 исливается в испаритель 5,.Далеепереключающий клапан 3 направляетанализируемую жидкость в холодильник6, где она служит хладогентом дляпаров пробы, отгоняемых из испарителя 5. При поступлении дозы анализируемой жидкости и испарктель 5 одно временно подается доза раствора щелочи из емкости 7 через блок 9 доэаторов. Испаритель 5 нагревается, иотгоняемые пары через переключающийклапан 10 дистиллята и один иэ змещ евиков холодильника 6 скапливаютсяв виде конденсата в дозаторе 11 парового отгона, При достижении заданного уровня конденсата в дозаторе11 парового отгона открывается линиясброса на слив,.а в испаритель иэемкости 8 через блок 9 дозаторов поступает определенное количество раствора кислоты. Испаритель 5 продолжает нагреваться, и пары из него черезпереключающий клапан 10 поступают ужев другой змеевик холодильника 6 в виде конденсата и скапливаются в кулонометрической ячейке 12,В кулонометрической ячейке 12имеются генераторные электроды, ав блоке 14 управления - электронноереле 16 уровня, с помощью которыхосуществляется дозирование паровогоконденсата, т.е, ячейка работает врежиме дозатора парового конденсата.При достижении в кулонометрической ячейке 12 заданного уровня парового конденсата, открывается сливнаялиния испарителя 5, и остатки пробысбрасываются в канализацию. Отгон в щ кулонометрическую ячейку 12 прекращается, и в нее поступает доза электролита из емкости 13. Дозировка егопроизводится так же, как и дозировка конденсата.Такой ступенчатый отгон паров изпробы осуществляется для исключениявлияния летучих примесей на результаты показания, При защеначиваниипробы фенолы превращаются в феноляты и с парами не отгоняются, но затоотгоняются летучне примеси, Послеотгона среда раскисляется, фенолятыснова превращаются в фенолы, и летучие фенолы наЧинают отгоняться вместе с парами.4 О При постоянном перемешивании реактивов в кулонометрнческой ячейке 12на генераторные электроды из программного устройства .15 поступаетэлектрический ток. В растворе появ ляется свободный бром, который всту 789746пает в реакцию титрования, Время .реакции титрования определяется реверсивным счетчиком 17, который корректирует и выдает сигнал в виде двоично-десятичного кода преобразователь 18; Корректировка по вышеприведенной формуле осуществляется путем титрования электролита без пробы, запомина" нием времени этого титрования (холостого опыта) и постоянного вычитания этого времени во всех последующих анализах.По окончании анализа жидкость иэ кулонометрической ячейки 12 сливается в канализацию, Результат титрования запоминается в реверсивном счетчике 17 на ленте блока 19 регистрации в виде пика, высота которого соответствует измеренной концентрации летучих Фенолов в пробе.Общий экономический эффект от внедрения на предприятии одного автоматического анализатора ориентировочно составит 6,2 тыс. руб.в год,Формула изобретения1. Автоматический анализатор летучих фенолов, содержащий блок пробоподготовки, состоящий из взаимосвязанных фильтра, доэатора пробы, испарителя емкостей для реактивов, доза- торов. реактивов, переключающего клапана дистиллята, холодильника, доза- тора парового отгона и кулонометрической ячейки, блока управления, включающего программное устройство и преобразователь, и соединенного сблоком, пробоподготовки, блока регистрации, подключенного к выходу преобразователя, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения надежности работы и точности измеренияза счет коррекции результатов анализов, блок пробоподготовки дополнительно содержит переключающий клапан пробы, вход которого подключенк фильтру, а выходы связаны с доэаф тором пробы и с одним иэ входов холодильника, а в блоке управлениядополнительно установлен реверсивныйсчетчик, соединенный своим входом спрограммным устройством, а выходом - 15 с преобразователем, и электронноереле уровня, связанное с программным устройством,2, Автоматический анализатор летучих фенолов по и. 1 о т л и ч а ю- Щ щ и й с я тем, что дозаторы реактивов объединены в единый блок дозаторов щелочи и кислоты, входы которогоподключены к выходам емкостей реактивов, а выход связан с входомиспарителя.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 465382, кл. С 01 Б 31/22, 1968. М 2, Авторское свидетельство СССР9 373263, кл С 01 И 21/06, 1970.3. Иванов В,С. и др. Прибор дляопределения содержания летучих фенолов в сточных; водах, в Горючие 35 сланцы, 1974, с. 38-44 (прототип).789746 Фа Я йемена оставитель Н.Романниковаехред Е,Гаврилешко Корректор Редактор В.Жил инец к акаэ 9 иал ППП Патент,г.Ужгород,ул,Проектна 25/38 Тираж 1019 ВНИИПИ Государственног по делам изобретени 113035,Москва,ж, РауПодписнокомитета СССРи открытийская набд.4/5