Устройство для ввода пробы в хроматограф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет -Государственный комитет СССР ио делам изобретениЯ и открытий(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБЫ В ХРОИАТОГРАФ Изобретение относится к химической аппаратуре, связанной с вводом или отбором газовых и жидких;,проб, в частности ко вводу этих проб в ис- паритель хроматографа. 5Известны устройства для ввода пробы в хроматограф в виде шприцов, в которых жидкую нли газовую пробу дозируют и вводят в предварительно нагретый испаритель хроматографа 10 через эластичное термостойкое уплотнение. В дальнейшем проба, испарившись, захватывается потоком гаэоносителя и переносится к аналитическую колонку для разделения и последующего детектирования 1 .Существенным недостатком данных устройств является негерметичность эластичного термостойкого уплотнения испарителя хроматографа после ввода пробы шприцом, поскольку в этом уплотнении 1 остается отверстие от иглы шприца.Продолжительная работа с хроматографами различных моделей покаэываетт 25 что при вводе газовой или жидкой . пробы шприцом с иглой, имеющей внутренний диаметр около 1 мм, эластичное термостойкое уплотнение (прок" ладка) быстро выходит из строя и 30 требуется частая замена этой прокладки. Если же ввод пробы проводитьшприцом с иглой меньшего диаметра,то при этом затрудняется перекачкабольших объемов проб через тонкуюиглу, что приводит к растянутомупо времени вводу пробы и как следствие к дополнительным погрешностяманализа,Во всех укаэанных случаях необходим постоянный контроль за герметичностью эластичного термостойкого уплотнения испарителя хроматографа, поскольку утечка части пробычерез это уплотнение, как и утечкагаза-носителя приводйт к грубым ошибкам.определения анализируемых соединений,Наиболее близким по техническойсущности к предлагаемому являетсяустройство для ввода пробы в хроматогра, включающее испаритель в видетрубки с нагревателем, уплотнительный элемент иэ эластичного материала и резьбовую зажимающую пробку.Уплотнительный элемент выполнен ввиде ленты, перемещаемой после эксплуатации 21.Недостатком данного устройстваявляется недолговечность и нерациональное расходование эластичногоматериала, поскольку ввод пробы шприцом через пробку (гайку) осуществляется практически в одной точке (подиаметру иглы шприца),а при потерегерметичности требуется перемещениеленты на расстояние не менее, чем5половина диаметра узла ввода (испарителя) хроматографа.Цель изобретения - устранение недостатков, повышение долговечностиуплотнительного элемента.ОПоставленная цель достигается темчто в устройстве для ввода пробывключающем испаритель в виде трубкис нагревателем, уплотнительный элемент из эластичного материала и резь эбовую занимающую пробку, уплотнительный элемент выполнен в виде цилиндрического стержня или трубки и закреп"лен так, что центральные оси трубкииспарителя и цилиндра-уплотнителя ;щперпендикулярны,После определенного числа вводовгазовой или жидкой пробы в испарительхроматографа, когда уплотнительныйэлемент из цилиндрического стержнялибо шланга теряют свою герметичность,пробка испарителя откручивается и уплотнительный элемент поворачивается относительно собственной оси,после чего пробку вновь закручиваютс целью герметизации испарителя от 30внешней среды. Такой поворот цилиндрического стержня из эластичного материала осуществляется всякий разпри потере им герметичности. Когда же. данный участок эластичного материала 35полностью теряет работоспособность,цилиндрический стержень из эластичного материала перемещают восевом направлении, после чегоон вновь готов к многократномуповороту относительно собственной оси при потере им герметичности.На чертеже схематически представлено предлагаемое устройство.Оно содержит испаритель в Форме 4 трубчатого стержня 1, снабженного каналом 2 для подвода газа-носителя. Нижняя часть испарителя размещена в термостате Э колонок хроматографа,а верхняя имеет накидную пробку (гай". ку) 4 с отверстием 5 для ввода пробЫ Для герметизации объема испарителя служит уплотнительный элемент б из эластичного материала, имеющий Форм цилИндрического стержня. Цля лучшего уплотнения по всей площади элемента и его деформации в момент прижатия служит шайба 7, имеюц 1 ая отверстие для иглы шприца. Снизу упором для уплотнительного элемента служит бортик 8 испарителя. бОРаботает устройство следующим образом.После выхода хроматографа на рабочий режим и включения детектирующих и регистрирующих блоков, через от верстие 5 пробки 4, прокалывая упдлотнительный элемент б из эластичного материала (например, термостойкой силиконовой резины), с помощью шприца вводится исследуемая газовая или жидкая проба. Поскольку температура испарителя обычно превышает на 30-50 фС температуру самого высококипящего компонента исследуемой смеси, проба практически мгновенно испаряется в трубчатом стержне 1 испарителя и потоком газа-носителя переносится в колонку для проведения количественного и качественного анализа.При потере герметичности уплотнительного элемента б, пооле некоторого числа вводов пробы, отворачивается накидная гайка (пробка) 4, освобождая деформированный прижатием шайбы 7 к бортику 8 уплотнительный элемент б, имеющий Форму цилиндрического стержня,и поворачивают его на некоторый угол. относительно собственной оси, после чего снова закручивают гайку 4, создавая прижатием уплотни-, тельного элемента герметичность трубчатого стержня 1 испарителя от внешней атмосФеры.Подобные операции по замене участков уплотнительного элемента, потерявших герметичность, проводятся и в дальнейшем. Если же поворотом уплотнительного элемента герметичность создать не удается,то следует переместить уплотнительный элемент в осевом направлении для чего сначала надо открутить гайку 4, а затем после перемещения уплотнительного элемента, снова закрутить ее.Таким образом, ввиду того, что уплотнительный элемент выполнен в виде цилиндрического стержня (или шланга), возможна герметизация испарителя от внешней среды не только перемецением уплотнительного элемента в осевом направлении (как это сделано в прототипе), но и поворотом уплотнительного элемента относительно собственной оси. Это позволяет повысить долговечность уплотнительного элемента и сократить расход дорогостоящего и дефицитного термостойкого эластичного материала.Предлагаемое изобретение исполь- - зуется в конструкциях вновь разраба" тываемых моделей хроматографов, после небольшой модернизации оно пригодно и для использования в существующих хроматографах. Устройство применяется также и в другой аппарату= ре, где требуется герметизация исследуемой среды от внешней,атмосферы, а также при отборе газовых и жидких проб из различных объемов.Формула изобретенияУстройство для ввода пробы в хроматограф, включающее испаритель в виде трубки с нагревателем, уплотни789745 Составитель Г.ВинокуроваРедактор Л.Кеви Техред Е,Гаврилешко Корректор М.Демчик Заказ 9 5/38 Тираж 1019 ВНИИПИ Государственного ком по делам изобретений и о 113035,Москва, Ж, РаушскаПодписнотета СССРкрытийнаб.,д.4/5 и;иал ППППатентф,г.ужгород,ул.Проектная,тельный элемент из эластичного мате-риала и реэьбовую зажимающую пробку,о т л и ч а ю щ е е с я тем, что,с целью повышения его долговечности,уплотнительный элемент выполнен ввиде цилиндрического стержня илитрубки и закреплен в резьбовой пробке так, .что центральная ось ,трубки испарителя перпендикулярна центральной оси цилиндра,Источники информаии,принятые во внимание при экспертизе1. Сакодынский К.И.Приборы дляхроматографии, И., 1970, с. 30-36.2. Патент С 1 Ы 9 3431783,кл 73-23,1969 (прототип) .С