Устройство для ввода проб в анализатор состава

09) ОИ СОЮЗ СОВЕТСНИХОВНЦИФМ 4 аеаРЕСПУБЛИН 255 1 А ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЧНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН ВЧОРСНОНУ ЩИДЕтеъстВУ Ю Ф(46) 23.11.84. Бюл. В 43 (72) З.А,Матросова, Э.И.Скорняков, В.В.Бражников и Е.Н.Лысов (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии(54) (57) 1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДАПРОБ В АНАЛИЗАТОР СОСТАВА, содержащее камеру ввода, снабженную каналом для ввода пробы, каналом дляподачи газа-носителя и каналом дляперевода пробы в анализатор состава, о т л и ч а ю щ е е с я тем,что, с целью повышения количественной полноты ввода проб и воспроизводимости результатов анализа, оноснабжено эжектором, установленныммежду каналом для ввода пробы и каналом для перевода пробы в анализатор состава.2. Устройство по п,1, о т л и - ч а ю щ е е с я тем, что эжектор образован суженной средней частью цилиндрического корпуса камеры ввода и соплом, установленным по оси камеры,3, Устройство по п.2, о т л и - ч а ю щ е е с я тем, что, с целью обеспечения возможности автомати. ческого отбора и ввода проб, :.лиера ввода снабжена дополнительным каналом для подачи газа-носителя, причем один канал для подачи газа-носк" теля соединен с расширительной частью камеры ввода, в ксторой установлено сопло эжектора, второй канал для подачи газа-носителя соединен с расширеннойчастью камеры ввода, связанной с каналом для перевода пробы в анализатор состава, и в обоих каналах для подачи газа- носителя установлены управляемые запорные клапаны. 4, Устройство по п.2, о т л и ч а ю щ а е с я тем, что камера ввода снабжена дополнительным каналом для подачи газа-носителя, причем один канал для подачи газа-носителя соединен с соплом эжектора, второй канал для подачи газа-носителя связан с расширенной частью камеры вво" да, соединенной с каналом для перевода пробы в анализатор состава, и в обоих каналах для подачи газа-носителя установлены управляемые запор" ные клапаны,5. Устройствоо п,1, о т л ич а ю щ е е с я тем что э канале для ввода пробы установлено пневмосопротивление.6. Устройство по п.4, о т л и - ч а ю щ е е с я тем, что в него введена сорбционная ловушка, установленная в канале для ввода пробы и снабженная нагревателем и холодильником.Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к хроматоградическим метоцам анализа, и может найти применение при анализе микропримесей веществ, например 5 при анализе примесей в атмосФерном воздухе.Известно устройство для ввода проб э газовый хроматограф, содержащий испаритель, канал для ввода ноД сителя пробы в испарительд перекрытый подпружиненным клапаном. При Вво. де иглы шприца специальной конструкции во входной направляющий канал, диаметр которого несколько больше диаметра иглы шприцад конец иглы эза. имодействует с клапаном, открывая отверстие для выдувания жидкой пробы из наконечника иглы шприца Вобъем испарителя 11 Недостатками устройства являются сложность конструкции и малая надежность работы обусловленная наличием4,5 подвижных элементов, установленных в непосредственном контакте с зоной испарения. Наиболее близким к изобретению ЯВляеся устройство для Ввода проб В анализатор состава, содержащее камеру Ввода, снабженную каналом для Ввода пробы, каналом для подачи газа-носителя и каналом для перевода пробы в анализатор состава. Ввод про бы в известном устройстве осуществля. ется с помощью шприца, иглой которого прокалывают прокладку иэ само." уплотняющегося материала, - ерметично перекрывающую канал для ввода пробы Г 2Недостатком известного устройства для ввода проб с помощью шприца является неполнота количественного ээодз пробы которая обусловлена выбросом части пробы за счет перепада давления между камерой ввода и атмосферой, При проколе иглой шприца прокладки происходит мгновенное выравнивание давления между камерой ввода и внутренним объемом шприца, в котором заключена проба Вещества. При этом часть пробы теряется за счет неплотностей герметизации внутреннего объема шприца, Этот недоста3 1125ток особенно проявляется при вводегазовых или паровых проб с помощьюгазовых шприцов,Известное устройство характеризуется плохой воспроизводимостью ввода пробы и, как следствие, малойвоспроиэводимостью результатов хроматографического анализа,Цель изобретения - повьппение количественной полноты ввода проб и 1 Овоспроизводимости результатов анализа.Указанная цель достигается тем,что устройство для ввода проб ванализатор состава, содержащее камеру 15ввода, снабженную каналом для вводапробы, каналом подачи газа-носителяи каналом для перевода пробы в анализатор состава, снабжено эжектором,Установленным между каналом для ввода пробы и каналом для перевода пробы в анализатор состава.Кроме того, эжектор образовансуженной средней частью цилиндрического корпуса камеры ввода и соплом, установленным по оси камеры.С целью обеспечения возможностиатвоматического отбора и ввода. пробкамера ввода снабжена дополнительнымканалом для подачи газа-носителя, Зрпричем один канал для подачи гаэаносителя соединен с расширеннойчастью камеры ввода, в которой установлено сопло эжектора, второй,канал для подачи газа- носителя соединенс расширенной частью камеры ввода,связанной с каналом для переводапробы в анализатор состава, и в обо"их каналах для подачи газа-носителяустановлены управляемые запорныеклапаны. При этом камера ввода может быть снабжена дополнительным каналом для подачи газа-носителя, причем один 45 канал для подачи газа-носителя соединен с соплом эжектора, второй канал для подачи газа-носителя связан с расширенной частью камеры ввода, соединенной с каналом для перевода 50 пробы в анализатор состава, и в обоих каналах для подачи газа-носителя установлены управляемые запорные клапаны.Причем в канале для ввода пробы 55 установлено пневмосопротивление.В канал для ввода пробы может быть установлена сорбционная ловуш. 54ка, снабженная нагревателем и хола. дильником,Благодаря наличию эжектора, работающего в потоке газа-носителя, может быть полностью устранен перепад давления между окружающей атмосферой и внутренним объемом камеры ввода пробы, Это исключает выброс части пробы, повьппает количественную полноту ввода пробы и воспроизводимость результатов анализа.На фиг.1 изображено устройство для ввода проб в анализатор состава с помощью шприца; на фиг.2 - варианты устройства для автоматического отбора и ввода проб.Устройство (фиг.1) содержит камеру 1 ввода пробы, сопла 2, канал 3 для подачи газа-носителя, канал 4 для перевода пробы вещества в хроматографическую колонку 5. Камера 1 имеет среднюю суженную часть 6, соединенную коническими переходами с расширенными частями 7 и 8. Сопло 2 образовано капилляром, один конец которого снабжен кольцевым выступом, 9, зажатым между прокладкой 10 из самоуплотняющегося материала и торцом цилиндрического корпуса камеры 1 ввода пробы с помощью накидной гайки 11, имеющей центральное отверстие для ввода иглы 12 шприца 13. Сопло 2 вместое с коническим переходом суженчой средней части 6 камеры 1 образует эжектор, работающий в лотоке газа-носителя, подаваемого по каналу 3 в объем ;расширенной части 7камеры 1.Устройство предназначено для ввода проб с помощью шприца и работает следующим обоазомПробу анализируемого вещества отбирают с помощью шприца 13 из источ" ника анализируемого вещества, например иэ окружающего воздуха. Затем иглу 12 шприца 13 через отверстие в накидной гайке 11 вводят в солло 2, прокалывая прокладку 10 из самоуллотняющегося материала, например силиконовой резины. Под воздействием потока газа-носителя, подаваемого в расширенную часть 7 камеры по каналу 3, в канале сопла 2 создается разряжение, обусловленное эжектирующим действием систеы, образованной конусным переходом от расширенной части 7 и суженной части 6 камеры 1 и соплом 2. Зжектирую 1125541щее действие обеспечивается путемвыбора геометрии укаэанных элементов и скорости потока газа-носнтеляИглу 12 шприца 13 вводят на такоерасстояние в канал сопла 2, чтобыкончик ее находился,в зоне разряжения, создаваемой эжектором. Послеэтого осуществляют впрыскивание пробы. Таким образом, при вводе пробс помощью предлагаемого устройства 1 Оэа счет снятия перепада давления .между атмосферой и точкой впрыскивания пробы исключается выброс частипробы и повьппается воспроизводимость доэирования,При сравнительных испытаниях известного и предлагаемого устройствна лабораторном хроматографе"Цвет" с пламенно-ионизационнымдетектором вместо колонки применяют соединительный капилляр длиной5 см и диаметром 1 мм. Температурытермостата колонки и испарителяЮсоставляют соответственно 70 и 180 С,Для ввода пробы используют микрошприц ИШ. В качестве анализируемойсмеси используют смесь н-пентана своздухом. Анализ проводят при двухконцентрациях н-пентана: первая серия опытов проводится при концентрации 53,5 мкг/м, вторая серия -при концентрации 21,б мг/м. Приэтом в первой серии опытов используется новая уплотнительная прокладка 10 из силиконовой резины а во35второй серии опытов используетсятакже прокладка после 300-350 проколов иглой шприца, Обсчет площадейпиков проводят с помощью интегратора И.В результате проведенных испьгганий установлено, что при использовании предлагаемой конструкции устройства ввода проб повышается не только полнота ввода пробы (Б) (сравнение средних значений площадей пи" ков в серии из 13 опытов), но значительно повьппается воспроизводимость результатов анализа (й БЕ)(сравнение отклонения площадей пи 50 ков от среднего значения), особенно это ощутимо при работе с прокладкой после значительного числа проко" лов ее шприцом (вторая серия опытов)., При этом резко увеличивается срок 55 службы прокладки, Так, при использовании прокладки в предлагаемом устройстве даже после 300-350 проколов ее иглой шприца сохраняется пропорциональность между концентрацией вещества в пробе и средним значением площади пика, и наличие такой прокладки не сказывается на полноту ввода пробы и воспроизводимость результатов анализа. В известном же устройстве прокладка после такого числа проколов должна бьггь заменена, так как резко возрастают потери вещества и ухудшается воспроизводимость.Для использования эффекта зжекти.рования предусмотрен вариант выполнения устройства для автоматического отбора и ввода проб (Фиг.2).Этот вариант отличается от описанного тем, что всасывающий конец канала 14 сопла 2 зжектора соединен систочником 15 анализируемого вещества (например, с окружающим воздухом), а камера 1 ввода снабжена дополнительным каналом 1 б для подачигаза -носителя, соединенным с объемом расширенной части 8 камеры 1.При этом в .каналах 16 для подачи газа-носителя установлены управчяемыезапойные клапаны ";7 и 18,При таком варианте выполненияустройство работает следующим образом,Ь момент, предшествующий отборуи вводу пробы, клапан 18 закрыт, аклапан 17 открыт, Газ-носитель поканалу 1 б поступает в расширеннуючасть 8 камеры 1 ввода, где потокего раздваивается. Часть потока газа-носителя по каналу 14 поступаетв хроматографическую колонку 5, адругая часть потока газа-носителяпо каналу 2 сбрасывается в атмосферу, В момент отбора пробы клапан 17закрывается, а клапан 18 открывается. Поток газа-носителя по каналу3 поступает в расширенную часть 7камерыввода и, перетекая в суженную часть б камеры 1, создает зжектирующий эффект в канале сопла 2зжектора. При таком положении клапанов 17 и 18 происходит всасывание пробы из источника 15 анализируемого вещества (в частности, скружающего воздуха при анализе вредныхпримесей в воздухе) . После отборазаданного количества пробы происходит вновь переключение клапанов,т.е. клапан 17 открывается, а клапан 18 закрывается. Поток газа-носи 112554115 теля поступает по каналу 16 в каме ру 1, где большая его часть поступает в колонку 5, осуществляя перенос веществ пробы вдоль слоя сорбента и их разделение, а меньшая часть по 5 каналу 2 сбрасывается в атмосферу,Таким образом, в данном варианте выполнения предлагаемое устройство обеспечивает автоматический режим отбора и ввода проб по временной программе.В рамках изобретения предусмотрен еще один вариант выполнения устройства для автоматического отбора и ввода проб (Фиг,З), Этот вариант выполнения отличается от описанного выше (Фиг.2) тем, что канал 3 для подачи газа-носителя соединен с соплом 2, а канал 14 для ввода пробы соединен с расширенной частью 7 ка меры 1 ввода и в нем установлено пневмосопротивление 19.Работа этого варианта устройства характеризуется тем, что в момент отбора пробы окружающего воздуха 25 гаэ-носитель по каналу 3 подается в сопло 2 эжектора, создавая разряжение в расширенной части 7 камеры 1 и засасывая пробу воздуха по каналу 14, После отбора пробы клапан 18 30 закрывают и открывают клапан 17. Газ-носитель поступает в расширенную часть 8 камеры ввода 1, Здесь поток его раздваивается, часть (большая) газа-носителя поступает но какалу 4 в анализатор состава, а меньшая часть по каналу 14 через пневмосопротивление 19 сбрасывается в атмосферу. В рамках данного изобретения предусмотрен также вариант выпол"40 нения устройства для ввода газовых проб с предварительным концентрированием (фиг.4). Этот вариант выполнения отличается от описанного выше (Фиг.З) тем, что в него введена сорбционная ловушка 20, снабженная нагревателем 21 и средством для охлаждения (не показано). Работа устройства при таком варианте выполнения характеризуется тем, что в момент отбора пробы окружающего воздуха газ-носитель по каналу 3 подается в сопло 2 эжектора, создавая разряжение в расширенной части 7 камеры 1 и засасывая пробу воздуха по кана" 5 лу 14 через сорбционную ловушку 20. Отбор пробы осуществляется в течениезаданного промежутка времени, достаточного для концентрирования примесей, содержащихся в воздухе, После накопления примесей в сорбционной лавушке 20 включается ее обогреви проба, десороируясь, направляетсяв колонку 5 (или непосредственнов детектор, когда, например, необходимо установить общий уровень загрязнения воздуха)После переводапробы в колонку клапан 18 закрывают и открывают клапан 17. Поток газа-носителя поступает по каналу 16 вкамеру 1, где поток раздваивается.Часть потока газа-носителя поступает в кблонку 5, а часть потока поканалу 14 через ловушку 20 сбрасывается в атмосферу, При этом нагреватель 21 отключают и сорбент в ловушке 20 дополнительно охлаждаетсяза счет потока газа-носителя, сбрасываемого в атмосферу,Таким образом, при использованииэжектора, устанавливаемого в камереввода пробы и использующего в качест"ве рабочего тела газ-носитель, повышается количественная полнота вводапроб и воспроизводимость анализапри вводе проб шприцем через уплотнительную прокладку за счет уменьшения перепада давления между точГкой впрыскивания пробы в камере ввода и давлением во внутреннем объемешприца в момент ввода, причем этотэффект особенно ощутим при вводе газовых проб с малым содержанием анализируемых компонентов, когда необходимо работать на пределе чувствительности детектора, повышаетсясрок службы уплотнительной прокладки, что позволяет снизить непроизводительные простои анализатора состава, а также обеспечивается автоматический отбор и ввОд газовых проббез применения побудителя расхода,обычно используемого для этих целей.Роль побудителя расхода анализируемого газа в предлагаемом устройствевыполняет эжектор. Это особенноважно при разработке анализаторасостава воздуха, так как исключениепобудителя расхода позволяет снизитьвес и уменьшить габариты анализатоРа,