Олигокарбонатакрилаты для получения сшитых поликарбонатакрилатов и способ их получения
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(191 (11) 151 Л С 08 О 64/00 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ-О-СО-О де й-ос В-СН олекуля для полу атов.(46) 15,11.91. Бюл. М 471) Институт химии дССР Н -О-СО-О-СНг 1аток ксилитана,г-СНг, СНгСНгЭрной массы 720 -ения сшитых и весины АН Л аздыня, Б,К. Апсиакс; А.А, Берлин,ва ия олигокарбонатак 1 ся в том, что провобисхлорформиатов и ксилитана, или сортечение 25-30 мин с кой полученного проым (акриловым эфипри (-5) - (-10) С и С а течение 1,5 - 2 ч. получен ча 1 ощи 1 йствие лита ил 85)С в бработ акрилов иколя 1 Д 8-40 2, Способ рилатов, заклю дят взаимоде гликолей и ксибита при (-25)-( последующей о дукта мономет ромэтиленгл выдержкой пр тво СССР 2, 1968.АКРИЛАТЫ ДЛЯ ПОЛИКАРБОНАИХ ПОЛУЧЕНИЯ илаты общей форолучить сшитые ладающие вцсои показателями.илаты, полученигокарбонатакуру разложения жности и латы, об ическим онатакр естных о емперат что не дает возмо поликарбонатакри кими физико-механТак, поликарб ные на основе изв рилатов имеют т 240 С и усадку 10,4 олучени еннои Фунолучать на акрилаты с ескими пои определярой, которая ой;(57) 1, Олигокарбонатакрмулы Изобретение относится к новым олигокарбонатакрилатам на основе бисхлорформиатов гликолей, многоатомных спиртов (ксилита, сорбита, ксилитана) и телогена.Они могут найти применение для получения сшитых поликарбонатокрилатов.Известны олигокарбонатакрилаты на основе бисхлорформиатов гликолей, гликолей (этиленгликоля) и телогена,Способ их получения заключается в том, что проводят взаимодействие бисхлорформиатов гликолей и этиленгликоля при(-8)- (-5) С в течение 1,5 ч и при 450 С в течение 7 ч с последующей обработкой полученного продукта монометакриловым эфиром этиленгликолв в тех же условиях.Известные олигокарбонатакрилаты имеют две реакционноспособные метакрильные группы на концах макромолекулы,Целью изобретения являетсолигокарбонатакрилатов повышкциональности, позволяющихих основе сшитые поликарбонаповышенными физико-механиказателями.Достижение указанной цегется новой химической структувыражается следующей формул786289 ггде В - остаток ксилитана, ксилита, сорбита,В -СН 2 СН 2, СН 2 СН 2 ОСН 2 СН 2, молекулярной массы 720-1500, способом их получения, заключающемся в том, что проводят взаимодействие бисхлорформиатов гликолей и ксилита или ксилитдна к или сорбита при(-25)+35) С в течение 25-30 мин с последующей обработкой полученного продукта монометвкрилввым (вкриловым вфиром этиленгликоля при (-5)+10) С и выдержкой при 38 О - 40 С в течение 1,5-2 ч.Синтез олигокарбонатакрилатов по предлагаемому способу осуществляют в растворе при молярном отношении много- атомные спирты (ксилит, ксилитан, сорбит); бисхлорформиаты гликолей: монометакриловый (акриловый) эфир этиленгликоля 1;3:3-1:6:6. Реакцию проводят в среде органических растворителей при пониженных температурах без выделения промежуточных продуктов, Первая стадия процесса проходит в гетерогенных условиях при температуре от (-25)С до (-35)С в течение 25- 30 мин. Добавление монометакрилового (акрилового) эфира этиленглйколя проводят при температуре (-5)+10) С в течение 2 ч, реакционную смесь выдерживают при 38- 40 С в течение 1,5-2 ч.Проведение первой стадии реакции при более низких температурах позволяет исключить появление побочных продуктов (сшитых поликарбонатов многоатомных спиртов), вызванных полифункциональностью применяемых многоатомных спиртов (ксилит, сорбит, ксилитан и др,). Конечный продукт при этом получается химически более чистым, т.е. он имеет большее число реакционноспособных групп,Выделение целевого продукта производится известными методами (обработка 3 Оьным раствором НС, промывка водой до нейтральной реакции, сушка органического слояотгонка растворителя),Синтезированные олигокарбонатакрилаты представляют собой вязкие жидкости без запаха, хорошо растворимые в органических растворителях и легко полимеризующиеся под действием радикальноцепных катализаторов, УФ- и радиационного облучения с образованием твердых нерастворимых полимеров.П р и м е р 1, В четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, растворяют 0,13 моль ксилита в 1,67 моль пиридина, Раствор охлаждают до (-30) С, приливают 1260 мл хлористого метилена и при энергичном перемешивании прикапывают в течение 30 мин раствор 0,65 моль бисхлорформйата этиленгликоля в 400 4мл хлористого метилена с такой скоростью,чтобы температура реакционной массы неподнималась выше (-25) С. По окончанииприбавления раствора бисхлорформиата в5 колбу в течение 5-10 мин вводят 0,71 мольмонометакрилового эфира этиленгликоля,содержимое колбы перемешивают при (-5) Св течение 2 ч, затем поднимают температуру до 40 С и выдерживают реакционную10 массу два часа,Охлажденное до комнатной температуры содержимое колбы фильтруют от хлористого пиридина, обрабатывают 3%-нымраствором НС 1, органический слой промы 15 вают водой до нейтральной реакции и отсутствия иона хлора, сушат над безводнымсульфатом натрия, фильтруют, а растворитель отгоняют при остаточном давлении 5 -10 мм рт, ст. и температуре 30 - 40 С,20 Остаток после отгонки растворителяпредставляет собой бесцветную смолу,Получают олигокарбонатакрилат,где В - остаток ксилита, В -СН 2 СН 2,полосыпоглощения С=С(1640) СНз 1460, С=О(1765),25 бромное число 52,2 плотность 020 1,24, ро408 сП, молекулярная масса 1150.П р и м е р 2. В четырехгорлой колбе,снабженной мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термо 30 метром растворяют 0,02 моль ксилита в 0,22моль пиридина. Раствор охлаждают до(-25) -(-30) С, приливают 100 мл метиленхлоридаи при энергичном перемешивании прикапывают в течение 30 мин раствор 0,10 моль35 бисхлорформиата диэтиленгликоля в 20 млхлористого метилена так, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше (-28)С. По окончании добавленияраствора бисхлорформиата в колбу в40 течение 5 - 10 мин вводят 0,11 моль монометакрилового эфира этиленгликоля иреакционную массу при температуре (-10) -(-5) С при перемешивании выдерживают 2ч, затем температуру поднимают до 40"С и45 выдерживают в этих условиях еще 1,5-2 ч,Выделение и очистка продукта такая же,как в примере 1,Остаток после отгонки растворителяпредставляет собой бесцветный прозрач 50 ный продукт.Получают олигокарбонатакрилат, где Р -остаток ксилита, В - СН 2 СН 20 СН 2 СН 2, полосы поглощения СНз(1460), С = 0 (1765),С=С (1640), й 7 зо 1290 сП, молекулярная мас 55 са 1320, бромное число 49,1, выход 89%,Ого =1,2565,П р и м е р 3. В условиях примера 1растворяют 0,02 моль сорбита в 0,39 мольпиридина, Раствор охлаждают до (-25)С,приливают 100 мл хлористого метилена и при энергичном перемешивании прикапывают в течение 25 мин раствор 0,10 моль бисхлорформиата этиленгликоля в 20 мл хлористого метилена с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах (-27)+30)С. По окончании добавления раствора бисхлорформиата в колбу в течение 5-10 мин вводят 0,11 моль монометакрилового эфира этиленгликоля и реакционную массу при температуре (-10)+5)С и перемешивании выдерживают 2 ч, затем температуру поднимают до 40 С и выдерживают в этих условиях еще 2 ч.Выделение и очистка продукта такая же, как в примере 1.Остаток после отгонки растворителя представляет собой бесцветный продукт.Получают олигокарбонатакрилат, где В - остаток сорбита, В - СНгСНг, полосы поглощения С=С(1640), СНз(1460), С=О(1765), бромное число 59,1, Ого 1,2530, газо 424 сП, молекулярная масса 1370. П р и м е р 4. В условиях примера 1 помещают в колбу 0,02 моль сорбита и 0,26 моль пиридина, Раствор охлаждают до (- 30)+35) С, приливают 100 мл метиленхлорида и при энергичном перемешивании прикапывают в течение ЗОмин раствор 0,10 моль бисхлорфсрмиата диэтиленгликоля в 20 мл хлористого метилена так, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше(-30)0 С. По окончании добавления бисхлорформиата в колбу в течение 5 - 10 мин вводят 0,11 моль монометакрилового эфира этиленгликоля, и реакционную массу при температуре (-10)-(-5) С и перемешивании выдерживают 2 ч, затем температуру поднимают до 40 С и перемешивают массу еще. 1,5-2 ч,Выделение и очистка продукта такая же,как в примере 1,Остаток после отгонки растворителяпредставляет собой бесцветный продукт.5 Получают олигокарбонатакрилат, где Я -остаток сорбита, В- СНгСНг-О-СНг-СНг, полосы поглощения СНз(1460), С = 0(1765),С = С(1640), бромное число 53, бг 0 1,2530,гзо 915 сП, выход 84, молекулярная масса10 1500.П р и м е р 5, Как в примере 1, помещают в колбу 0,053 моль ксилитана (содержание ОН-групп 30), 0,248 моль пиридина,130 мл хлористого метилена и охлаждают до15 (-25) + 2 С. Затем добавляют по каплям0,123 моль бисхлорформиата диэтиленгликоля с такой скоростью, чтобы не происходило повышение температуры. Содержимоеперемешивают 0,5 ч, добавляют 0,123 моль20 монометакрилового эфира этиленгликоля.Обработку продукта ведут, как в примере 1,Получают олигокарбонатакрилат общейформулы, где В - остаток ксилитана, йСНгСнгОСНгСНг, выход 80, бромное чис 25 ло 42,7, Ого 1,2390, газо 1,475, молекулярнаямасса 720, полось 1 поглощения СНз(1460),С=О (1765), С=С (1640),П р и и е р 6, Олигокарбонатакрилаты,полученные в примерах 1 - 5, помещают в30 стеклянную пробирк и полимеризуют поддействием улучей Со . Доза облучения 1-20Мрад, Получены прозрачные нерастворимые полимеры,Сравнительные физико-механические35 свойства поликарбонатакрилатов на основепредложенных олигокарбонатакрилатов иизвестных представлены в таблице,Таким образом. полимеры на основепредложенных олигокарбонатакрилатов40 имеют повышенную тепло-.тойкость и меньшую усадку по сравнению с полимерами наоснове известных олигокарбонатакрилатов.786289 Продолжение таблицы Редактор Т.Шарганова Техред М.Моргентал Коррект васка роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гага 01 Заказ 4638 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская нэб., 4/5
СмотретьЗаявка
2701207, 21.12.1978
ИНСТИТУТ ХИМИИ ДРЕВЕСИНЫ АН ЛАТВССР
ПЕРНИКИС Р. Я, ЛАЗДЫНЯ Б. О, АПСИТЕ Б. К, КАРЛИВАН В. П, ЗАКС И. Н, БЕРЛИН А. А, КЕФЕЛИ Т. Я, ШАШКОВА В. Т
МПК / Метки
МПК: C08G 64/00
Метки: олигокарбонатакрилаты, поликарбонатакрилатов, сшитых
Опубликовано: 15.11.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-786289-oligokarbonatakrilaty-dlya-polucheniya-sshitykh-polikarbonatakrilatov-i-sposob-ikh-polucheniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Олигокарбонатакрилаты для получения сшитых поликарбонатакрилатов и способ их получения</a>
Предыдущий патент: Линия для сборки покрышек пневматических шин радиальной конструкции
Следующий патент: Форсажная камера двухконтурного турбореактивного двигателя
Случайный патент: Способ деасфальтизации тяжелых нефтяных фракций