Устройство для экспрессного определения содержания окисного олова

Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п 750366(5)м, к,з 6 01 М 24/00 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийДата опубликования описания 250780(54) УСТРОИСТВО ДЛЯ ЭКСПРЕССНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСНОГО ОЛОВА2тора в вид цилиндрической рззонансной ионизационной камеры, внутри ко торой расположены слюдяные пластинки, покрытые с обеих сторон слоем резонансного радиатора, обладающая повышенной чувствительностью к виб" рационным помехам и малой величиной эффекта на самой камере, также снижает пороговую чувствительность устройства.Наиболее близким к данному изобретению является устройство для экспрессного определения содержания оло. ва в пробах с помощью эффекта Мессба. уэра, содержащее источники резонансного излучения, систему, задающую движение источников отностительно. исследуемой пробы, резонансную ионизационную камеру и электрометри ческий усилитель, расположенные в блоке детектирования со входным ок" ном, выполненным из тонкой Фольги элемента с малым атомным номерка (например, Ве, А 1 ) и установлЕнные с возможностью регистрацииквантов под углами 90 ва ос а 150 о. Резонансная ионизационная каьвра э этом устройстве выполнена в видеплоского многослойного конденсатора, нв электродные пластины которого наяесенм Изобретение относится к радиационной технике, конкретно к приборам для экспрессного определения содержания химических элементов в анализируемых пробах с помощью ядерно-фи эических методов анализа (в частности, метода ЯГР) и может быть использовано при разведке, добыче и переработке оловяных руд.Известно устройство для экспрес оного определения содержания окисного олова в пробах с помощью эффекта Мессбауэра, содержащее источники резонансного (мессбауэровского) излучения, систему, задающую движение 15 источников относительно исследуемой пробы, и блок детектирования, состоящий из резонансной ионизационной камеры и электрического усилителя (11 .Недостаток известного устройства низкая пороговая чувствительность, связанная с геометрическим расположением источника, пробы и детектора, при котором резонансная ионизационная камера регистрирует только про шедшее через исследуемую пробу гамма излучение, что приводит к необходимости анализировать сравнительно слабый полезный сигнал на большом Фоне. Кроме того, конструкция детек И, Я, Гарэанов, В. Г. Лабушкин и Е. ф. Макаров55 60 65 слои резонансного радиатора, обращен ные к источнику излучения, и жестко з афиксированные н кассетах из из оляторных колец (2) .Однако это устройство не обеспечивает постоянство значений величины эффекта резонансного рассеяния .Р = 1(с) (где с - содержание окисного олова), при изменении содержания в матрице исследуемой пробы некоторых химических элементов (например, Сц, Ге, Сг, Т 1 и т.д.), имеющих значения энергии флуоресцентного характеристического рентгеновского излучения н низкоэнергетической области от 4,5 до д 11 кем, лишь незначительно превышающей потенциал возбуждения рентгеновской 1, линии опон а (Е= 3,928 - 4,464 кеч) . Это приводит к большому сечению фотоэлектрическ ого н з аимодейс тни я э т ого и злучения с материалом резонансного радиатора из Яп 02 и РИК (например, массовый коэффициент поглощения Яп для энергии Е(Ре ) = 6,4 )еч, равен2 Ь490 см /г, а для Е (Ч ) = 4,950 кеч,кравен940 см /г, н то время как для энергии 23,8 кем только 14 см /г) и следовательно, к появлению большой фоновой составляющей в значениях 1 и 1, иониз ационного тока, зависящей отр и содержания н исследуемой пробе этих элементов. В результате этого значение величины эффекта резонансного рассеяния Е = Г(с), экспериментально о- соопредьляемое как3 ,г)изменяется при изменении содержанияв пробе элементов Ге, Сц, Сг, Т 1 ит,д, Действительно, величина Е длядвух проб с матрицами из чистогоЯ 10 и ГеОз и одинаковым содержа 2нием в них окисного олова (1 ЯпО )равна Е зо (1 Яп 02) = 87 и Е2ГЕ 2 ОЭ(1 ЯпО) = 25, что приводит к большим погрешностям и снижает точностьизмерения содержания окисного олова.Цель изобретения - повышение точности измерения содержания окисногоопона в исследуемой пробе при изменении содержания в ней некоторых элементов (например, Сц, Ге, Сг, Т 1 ).Указанная цель достигается тем,что в,известном устройстве для экспрессного определения содержания олова с помощью содержания эффекта Мессбауэра, содержащем источники резонансного (мессбауэровского) излучения, фсистему, задающую движение источников относительно исследуемойпробы, резонансную ионизационную камеру и электрометрический усилитель,расположенные в блоке детектированиясо входным окном, выполненным из тонкой фольги элемента с малым атомнымномером (например, Ве, А 1), и установленные с возможностью регистрацииКваНтов, рассеянных под углами 90 р 4 5 О 15 20 25 30 35 40 45 у рС С 150, на входное окно блока деотектиронания нанесены слои химических элементов, начиная с кальция,атомные номера которых лежат в диапазоне от 20 до 26, и в такой последовательности, что атомный номер хи-.мического элемента каждого последующего слоя превосходит атомный номерхимического элемента каждого предыдЬщего слоя не более, чемна две единицы.Устранение иэ спектра рассеянногоисследуемой пробой излучения, попадающего в резонансную ионизационнуюкамеру, низкоэнергетической флуоресцентной рентгеновской составляющей,достигаемое такой конструкцией, обеспечивает постоянство значений величины эффекта резонансного рассеянияЕ = Е(с) при изменении содержания вматрице исследуемой пробы некоторыххимических элементов, что повышаетточность измерения содержания окисного олова.На фиг, 1 изображена функциональная схема устройства; на фиг. 2амплитудные спектры рассеянного исследуемой пробой (матрица Ре 20 з, содержание олова С = 1%) первичного излучения источника, попадающего нРИК при отсутствии (кривая а ) и на-личии (кривая 6 ) слоев на входномокне блока детектиронания,Устройство содержит источники 1резонансного излучения, свинцовыеколлиматоры 2, рассеивающую исследуемую пробу 3, блок 4 детектированиясо входным окном 5, ныполненным изтонкой фольги элемента с малым атомным номером, резонансную ионизационную камеру 6, электрометрический усилитель 7, систему 8 задающую движениение, последовательно подключенные квыходу электрометрического усилителянуль-орган 9, триггер 10, управляеьый мультинибратор 11, счетчик 12 импульсов, первый тонкий слой 13 изэлемента Са(2=20), второй тонкий слой14 из элемента, например Т 1 (2=22),третий тонкий слой 15 из элемента,например Сг(2 = 24), четвертый тонкий слой 16 иэ элемента, напримерРе (2 = 26),Предлагаемое устройство работаетследующим образом,При облучении исследуем;й пробы 3первичным излучением источника 1 спектральный состав вторичного излучения,падающего на входное окно 5 блока 4детектирования, состоит из первичного излучения источника, рассеянногопробоя, и флуоресцентного рентгеновского излучения элементов, присутст,вующих в матрице исследуемой пробы,В результате фотоэлектрического .взаимодействия этого падающего излученияс тонкими слоями из элементов Ре, Сг,Т 1, Са, нанесенными на входное окно5 блока 4 детектирования, низкоэнер750366 Матрица исследуемой пробы еличина эффект Е = Й(с) ез слоев ),( прототип)гетическая составляющая флуоресцентного рентгеновского излучения, лежащая в диапазоне энергии от 4,5 до 11 кеч практически полностью поглоЪается и не поступает в РИК, в то время как рассеянное пробой первичное излучение ослабляется незначитель но. Действительно, массовый коэффициент поглощения, например, элемента Сг для энергии рентгеновской К лиР2 нии Ге -ь = 6,4 кем, равен 540 см /г, а для энергии анализируемой линии 23,8 кем равен только 11 смг/г, что при оптимальной толщине слоя л.10 мг/смг ослабляет интенсивность линии 6,4 кем в220 раз, в то время как интенсивность линии 23, 8 кеч ослабляется только в 1,11 раза. Нанесение слоев в определенной последовательности, начиная с Са, позволяет с максимальной эффективностью поглощать собственное характеристическое излучение элементов, из которых выполнены слои, и которое возникает в них в результате поглощения падающего излучения. Первый слой наносится из Са, так как энергия характеристического рентгеновского К излучения ВСа = 3,690 )меч меньше потенциала возбуждения рентгеновской Ь линии олова. В результате этого величина эффекта резонансного рассеяния Е = й(с) остается постоянной при изменении содерУстройство для экспрессного определения содержания окисного олова в пробах с помощью эффекта Мессбауэра, содержащее источники резонансного излучения, систему, задающую движение источников относительно исследуемой пробы, резонансную ионизационную камеру и электрометрический усилитель, расположенные в блоке детектирования со входным окном, выполненным из тонкой фольги элемента с малым атомным номером, и установленные с возможностью регистрации,ъг квантов, рассеянных под углами 90 се 150, о т л ич а ю щ е е с я тем, что с целью повышения точности измерения содержания окисного олова в исследуемой пробе, при изменении содержания в ней примесных элементов, на входно 5 10 15 20 25 30 мания в матрице исследуемой пробы некоторых элементов (например Ре, Сц, Сг, Т 1), имеющих энергию флуоресцент. ного рентгеновского излучения в этой низкоэнергетической области.В таблице приведены результаты экспериментальных исследований, проведенных на пробе кварцевого состава с одинаковым содержанием окисного олова (С = 1), но с различным содержанием в ней железа (в виде ГегОз), являющегося основным сопутствующим олову элементом при геологических разработках оловянных месторождений.Эти результаты убедительно показывают, что использование предлагаемого устройства с тонкими слоями из элементов Са + Т 1 + Сг обеспечивает постоянство значения Е, при изменении содержания железа в весьма широком диапазоне (от 0 до 100), что существенно повышает точность измерения содержания олова в исследуежх пробах. Благодаря независимости величины эффекта резонансного рассеяния Е=Й(с) от изменения содержания в исследуемой пробе некоторых элементов (например Ре, Сг), достигаемое предлагаемюм устройством, появляется возможность использовать при измерениях содержания олова одну калиброванную кривую, построенную на стандартных образцах, например кварцевого состава. окно блока детектирования нанесеныслои химических элементов, начиная скальция, атомные номера которых лежат в диапазоне от 20 до 26, и в такой последовательности, что атомный номер химического элемента каждо" го последующего слоя превосходитатомный номер химического элементапредыдущего слоя не более, чем на двеединицы. Источники информации,принятые во внимание при экспертизвс1 Ргосцд 1 пд ой 1 Ье Сопйегепсе аПИоззЬааег зресгове 1 гу, Огезс 1 еп, 1911ч 2, р 610 ,750366 Редакт икови ППППатент , г, Ужгород, ул. Проектная,Фил Заказ 4460/17ЦНИИПИ Гпо дел 113035 оставитель В. Егоров.ехрец Н.Ковалева Корректор Ю, Макаре Подпи си оета СССРрытийя наб., д. 4/5 Тираж 1019 сударственного коми м изобретений и отк осква, Ж, Раушск