Способ определения температуры застывания нефти и нефтепродуктов

Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл.2 С 01 М 25/02 с присоединением заявки Йо Государственный коиитет СССР ло делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Всесоюзный научно-исследовательский институт по сбору,подготовке и транспорту нефти и нефтепродуктов(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ЗАСТЫВАНИЯ НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВИзобретение относится к способамконтроля температуры застывания неф-ти и темных нефтепродуктов и можетбыть использовано при решении технологических процессов добычи и транс- .порта нефтей, при заводском контролепродуктов, приемочных и арбитражныхиспытаний и научно-исследовательскихработах,Известен способ определения температуры начала плавления,. начала,застывания и других температурных точексмесей продуктов, в котором температуру застывания нефтепродуктов определяют по фиксированию температуры вмомент исчезновения или появленияпаров отдельных компонентов анализируемой смеси, концентрацию которыхопределяют одним иэ известных способов, например хроматографическим Я ,Недостатком этого способа является то, что он позволяет определитьтемпературу застывания отдельных компонентов, но он не дает возможностисудить о температуре застывания смеси нефтепродуктов. Известен способ определения температуры застывания нефтепродуктов, в котором температуру контролируемого продукта определяют посредствомциклического изменения давления поодну сторону образца, помещенного втрубочку, и фиксацией прекращения5 этого изменения по другуюсторону 123,Недостатком этого способа является косвенный характер измерений исложность аппаратурного оформления.Известен способ определения тем 10 пературы застывания нефти и нефтепродуктов, в котором температурузастывания нефти и нефтепродуктовопределяют в пробирках при постепенном охлаждении нагретого продукта15 по моменту потери им подвижностипри наклоне пробирки 33 .Недостатком данного способа является некоторая условность определяемой характеристики, зависимость ре 20 зультата от индивидуальных субъективных особенностей исполнителя,длительность процесса измерения, таккак температура застывания определяется методом последовательных прибли 25 жений к искомому значению. Кроме того, предварительный нагрев исследуемого продукта ведет к изменению реологических характеристик и температу-,ра застывания значительно отличается30:от истинной,Цель изобретения - разработка чувствительного и удобного способа определения температуры застывания нефти и нефтепродуктов, позволяющего повысить надежность и точность измеренияЦель достигается тем, что с целью повышения точности, измеряют на Фиксированной частоте в диапазоне 500- 5000 Гц зависимость диэлектрической проницаемости от температуры при нагреве застывшего продукта. Определяют максимальное значение диэлектрической проницаемости (о,а ), находят температурный коэффициент диЬЯ электрической проницаемости 0"р= оо )о в интервале температур 5-15 С ниже . температуры, соответствующей максимальному значению С,ооад.Температуру застывания вычисляют по ФормулеЕ -ЕОЮ 1 1 г)заст 1 ТК. где 1 - одна из температур, при которой определяется коэффициент диэлектрической проницаемости;- диэлектрическая проницаемость при температуреСущность способа заключается в следующем.Емкостной датчик заполняется исследуемым продуктом и охлаждается до температуры, при которой. продукт находится в застывшем состоянии. После выдержки при этой температуре в течение 20 мин, датчик с продуктом ставится в термостатирующее приспособление, Замеряется температура продукта и его диэлектрическая проницаемость на фиксированной частоте в диапазоне 500-5000 Гц в процессе подогрева при скорости повышенияотемпературы 1 С в 2 мин до температу. ры, превышающей положение максимального значения диэлектрической проницаемости, Находят температурный коэффициент диэлектрической прони-цаемости ТКб в интервале температур, 5-15 С ниже температуры, соответствующей максимальному значению диэлектрической проницаемости, Искомый результат определйют по формуле (1),Измерение диэлектрической проницаемости производят на Фиксированной частоте в диапазоне частот .500- 50 ЦО Гц, поскольку при частотах ниже 50 ц. Гц в сильной степени сказывается приэлектродный эффект, а при частотах выше 5000 Гц максимум кривой менее выраженП р и м е р 1. Определяется температура застывания нефтепродукта - дизтоплива (фракция. смеси узеньской и Жетыбайской нефтей, отбранная при 300-350 С. Для измерений использует- ся емкостной цилиндрический датчик с рабочей емкостью Са в - 38,87 пф; стермостатирующим приспособлением.В качестве охладительной смеси применяется пропиловый спирт с твердойуглекислотой. Заполненный датчик спродуктом. помещают в термостатируемый сосуд, предварительно охлажденный до минус 30-35 С, (посколькуфракция смеси узеньской и жетыбайской нефтей уже при температуре нижеминус 20"25 С находится в застывшемсостоянии) и присоединяют к электрической схеме автоматическоговысокочувствительного измерителя емкости типа Р 589. Датчик с продуктомвыдерживают в термостатируемом при способлении до тех пор, пока он непринимает температуру охладительнойосмеси - 30 С; при температуре емкостной датчик с термометром выдерживается 20 мин. Затем, через каждые 20 2 С повышения температуры при ско-.рости подъема не менее 1 С в 2 минфиксируют значения емкости датчикас продуктом на частоте 1000 Гц. Припоявлении максимального значения ем кости, фиксируют еще 4-5 ее значенийи измерения прекращают. По максимальной емкости Сщд=.98,667 пф определяютЯ, = Соо,/С 0:2,2360, Температурныйкоэффициент диэлектрической проницаемости (ТК) определяют в интервале температур -25- -35 С. Значениедиэлектрической проницаемости при= 2,2330, Е 2 = 2,2230 соответственно,Температурный коэффициент диэлектрической проницаемости в этом интервале определяют как.л2 2230-2 2330г ф -35 - (-25) 40 ,-.:Ь о 1 оо : о,оо 1 о 1/гоад+ 2 2360-2 2230 35 +0,0010- -22,00 СП р и м е р 2. Определяется температура застывания мангышлакской нефти. Последовательность методики измерения та же,Измерения емкости проводят с помощью измерителя емкости, типа У 592 на частоте 500 Гц, используется цилиндрический датчик с рабочей емкостью Ср - 55,524 пф. Снимают тем-. пературную зависимость емкости датчика с нефтью, определяют максимальное значение диэлектрической прони742779 Диз топливо (Фракция смеси узеньскойи жетыбайской нефтей (300-350) С 22, 00 10 8 обил асло автое АСР 589+3 ан гышл ская нефт 400 Шугу 400 3 инская неф цаемости, 6,2)42 = 2,5400. В интервалетемператур 15-25 С определяется температурный коэффициент диэлектрической пррницармости при , =. 15 С,2,4150, при р = 25 дС, Ед= 2,51305+ 2 5150-2 41501 г-25 154 .: 0,0050 1/гдаД.0 098010Температура застывания.мангышлакской нефти вычисляется по формулеЗосщ= " + щ = 15 +2 5400-2 4150 15 12 78Р0,0098 15- 27,78 С,либо Е2 5400-2 5150 25 + 2 78 = 20Ф0,009 б=.27,78 СВ таблице приведена температура эасгывания, определенная по методике 4 Гипровостокнефти и по предлагае мому способу, из которой видно, что имеются некоторые различия в величинах измеренных температур застывания Так, значения 1 дсщ, определенные по предлагаемому способу, всегда нес колько ниже.Объясняется это тем, чтов данном способе с большой точностью измеряется физическая величина - диэлектрическая проницаемость, которая зависит от химического состава и агрегатного состояния продуктаИзменения диэлектрической проницаемости являются отражением внутренних процессов структурообразования, происходящих в системе под воздействием температуры,Значение температуры застывания продукта, определяемое предлагаемым способом, соответствует точке, в которой нарушается линейное изменение ТКр при повьпаении температуры, Эта точка физически соответствует появлению в многокомпонентной системе признаков ослабления межмолекулярных взаимодействий между агрегатами, Поэтому значение температуры застывания, полученное данным способом, является физически обоснованным, более точным и надежным.В известных же способах на результатах определения температуры застывания, которая является условной, качественной величиной, сказывается как характер аппаратурного оформления (например размер, материал пробирок, темп нагрева и т,д.), так и индивидуальные особенности исполнителя, поскольку начало. сдвига мениска определяется визуально. Преимущество предлагаемого способа состоит в том, что определение температуры застывания основано на количественном измерении физических параметров нефти и нефтепродуктов, которые зависят от химя" ского состава и агрегатного состояния исследуемого продукта. Измерение величин диэлектрической проницаемости и ее температурного коэффициента является отражением внутренних процессов структурообразования, происходящих в системе под воздействием температуры, кроме того, эти параметры измеряются измерителями емкости высокого класса, поэтому значение температуры застывания предлагаемым способом является более. надежным и точным, Кроме того, сокращается длительность процесса измерения.8 742779 Формула изобретения щаАзосп т Составитель В, ГусеваТехред О. Легеза Корректор М,.Вигула Редактор Ю.Петрушко Заказ -3611/11 Тираж 1019 Подписнде ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 ВЩФФилиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Способ определения температуры застывания нефти и нефтепродуктов, основанный на измерении их диэлектрических свойств, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности, измеряют на Фиксированной частоте в диапазоне 500- 5000 Гц зависимость диэлектрической проницаемости от температуры при нагревании застывшего продукта, определяют максимальное значение диэлект, рической проницаемости (щах ), находят температурный коэффициент диэлектрической проницаемости (ТКб) в интервале температур 5-15 С ниже температуры, соответствующей макси:мальному значению днэлектрической ., проницаемости продукта и температуру застывания вычисляют по Формуле 5где- одна из температур, при которой определяют ТК;- диэлектрическая проницаемость10при температуреИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР9269586, кл. 6 01 Л/ 25/02 1966,2. Авторское свидетельство СССР9171667, кл. 6 01 Ю 25/02, 1964.3. ГОСТ 20287-74 (прототип).