Способ количественного определения ингибитора-токоферола в подсолнечном масле

Союз СоветскннСоцналнстнчесннкРеслублнк ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ о 741143(23) Приоритет ло делан изооретеннй и открытий(72) Авторы изобретения Л. М. Радченко, М. Е. Кончаловская, И. У. 10 супова, А. А. Шмидт, В. Ф. Цепалов и Г. П, Гладышев Московский филиал Всесоюзного научно- исследовательскогоинститута жиров(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯИНГИБИТОРА-ТОКОФЕРОЛА В ПОДСОЛНЕЧНОММАСЛЕ Изобретение относится к способам количественного определения токоферола в подсолнечном масле и может быть использовано в масло- жировой промышленности. Известен способ количественного определе ния токоферола в подсолнечном масле, путем омыления пробы масла, растворения получен. ного продукта в бензоле, обработки хлорным железом в присутствии ортофенонтролина с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного соединения 11. Недостатком известного способа являетсяего сложность и невысокая точность.Цель изобретения - упрощение способаопределения и повышение его точности. Указанная цель достигается тем, что пробу анализируемого вещества насыщают кислородом20 в присутствии инициатора окисления азобисизо. бутиронитрила при температуре 79,8 - 80,2 С с последующим измерением количества поглощенного кислорода в зависимости от времени.и определением количества ингибитора-токо. ферола по формуле(.ЛН - начальная концентрация ингибиторатокоферола;Я о - начальная скорость инициированияпроцесса;о - время действия ингибитора с учетомраспада инициатора.Отличительная особенность изобретения состоит в том, что пробу анализируемого вещества насыщают кислородом в присутствии инициатора окисления азобисизобутиронитрила при температуре 79,8 - 80,2 С с последующим измерением количества поглощенного кислорода в зависимости от времени и определением количества токоферола по указанной формуле,Реальное время действия интибитора (г) определяют графически точкой пересечения двух прямых, одна из которых является продолжением прямой, характеризующей окисление в отсутствие ингибитсра, а друтая является касательной к кри.) до оЕКр АМи о 1 р 55(4) . 3вой в точке, для которой екорость реакции в 2 раза меньше скорости реакции в отсутствие последнего. Уравнение 1 выполняется в условиях, при которых концентрация инициатора за время периода индукции остается практически неизменной, Если инициатор за время периода индукции распадается существенно, то реально измеряемый период индукции с связан с.го (уравнение 1) следующим соотношением:(2)а Кргде К - константа скорости распада инициато.ра,Скорость инициирования (%О) расчитывают по формуле: ф =Я див) (3).где - выход радикалов на одну распадаю.щуюся молекулу инициатора,(АИБЩ- начальная концентрация инициатора.Для достижения поставленной цели необ.ходимо знать величины К - и эксперимен.ертально определять период индукции,На фиг. 1 изображена кинетическая криваяокисления подсолнечного масла в присутствии10 мг инициатора азобисизобутиронитрила(АИБН); на фиг. 2 - канетическая криваяокисления подсолнечного масла в присутствии5 мг АИБН; на фиг, 3 - зависимость с отч: рассчитанная по формуле (2). П р и м е р 1. Анализ проводят при 80 С, Для этого 2 мл подсолнечного масла и 10 мг инициатора азобисизобутиронитрила (АИБН) помещают в стеклянный реакционный сосуд емкостью 5 мл, продувают сосуд кислородом, погружают в термостат при 79,8.80,2 С и при непрерывном встряхивании 5-10 циклов в 1 с регистрируют количество поглощенного кислорода во времени с помощью бюреткк, заполненной подкра-шенной водой. Графически определяют с= -31 мии (фиг. 1). Из определяемого графически периода индукции вычитают 1 мин, равную времени прогрева реакционного сосуда (в течение которого реакция не идет), и для расчета используют с - 30 мин. Зная т, рэссчи. тывают (формула 2, фа-, 3) с =28,4 мин. При расчете используют значение константы скорости распада инициатора АИБН при 80 С.(-5р)80. 6 10 1/СК Суммарную концентрацию токофероловЭН)рассчитывают по формуле (д), исполь.зуя значениее) ео =о,г Время Со берут в секундах, концентрацию(ЭпН = 0,52 6 10" 3,06 10 1,7 10= 1,6 моль/лПолученное значение (ЭЩ = 1,6 моль/лпрактически совпадает с (ЗН)= 1,5 моль/ли этом масле, найденным способом 11).Точность определения суммарного содержаниятокоферола составляет 4%,П р и м е р 2, Анализ проводят аналогичнопримеру 1 с концентрацией инициатора АИБН5 мг. Графически определяютч; = 63 мин,дпя расчета используютГ= 62 мин, учитываявремя прогрева сосуда. Зная с, определяютС= 55,7 мин (фиг. 3).(ЭЩо=0,52 6101,5 10 . 3 3410 а=1,6 моль/л.Основными преимуществами изобретения является то, что количественное определениетокоферола проводят относительно быстро (11,5 ч), приборное оформление относительнопростое и не требует прИменения специальныхприборов, способ безопасен в применении, точность анализа относительно высока (4+1%)стабильность и воспроизводимость результатовсоставляет около 2%. Формула изобретения Способ количественного определения ингибитора-токоферола в подсолнечном масле, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения его точности, пробу анализируемого вещества насыщают кислородом в присутствии инициатора окисления-азобисизобутиоонитрила при температуре 79,8-80,2 С с последующим измерением количества поглощенного кислорода в зависимости от времени и определением количества токоферола по формуле где 1 - коэффициент ннгибирования;(Э Щ, - начальная концентрация ингибитора.ток оферола;В;о - начальная скорость инициированияпроцесса;- время действия ингибитора с учетомраспада инициатора.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Руководство по методам исследованиятехнологическому контролю и учету производ.ства в масло-кировой промышленности, Л.,1967, т. 1, кн, 2, с, 7 (прототип) .741143 а ицн оставитель С. ХованскТехред Я,Бирчак орректор М. Вигул Емельянова Редактор Л.Заказ 3194/ 44 Тираж 1019ДНИИПИ Государственного комит по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб. одписное а СС Филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул. Проектная