Способ получения алкидных смол

Союз СоветскиСоциалистическиРеспублик ВТОРС 61) Дополнительно3) Приоритет аа делам изобретений и атнрцтийпубликов та опубли 72) Авторы изобретеии(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИДНЫХ СМОЛ овводят ропек 2 о состеыи остаток пр Х-масло в ко изводства капппчес;тве 10,5- и спедуюшего кционной сме месс.%:Опигомеры цинона 1-6 С 2-24 нкпо ипдиеноне компонен Легкопеты 2-33-101-21-3х епкпдныхястве 10,5количестве ПикпогексеноЦ и к поге кс а ноФеноп пев пучении гпи по вводят При посмоп Х-м16,8%, а13,3-21,Х-масп в коапп х - в пе нтефта пе2%, о Я явля погическиь ся крупнотоннежм техт отходом пропзво юеет следукнцие ва кепропактеме ивойства: Чпспо омыпения, Исходное число г Карбонипьное чист 33.-39, 53-165 т КОН г/100 го у, ,о Б. И. Черная, С. Я, Михельков,и Ю. А. Крепкий Изобретение относится к области получения апкидных смол, которые применяются в производстве лаков, эмапей, грунтовок и других пакокрасочных материапов испопьзуемых в качестве зашитных, деко 5 ративных, эпектроизопяционных и других органических покрытий.Известен способ получения апкидных смол путем взаимодействия растительных масел, гпицерина ипи,пентаэритрита, канио фоли и фтапевого ангидрида ЯНедостатком гпифтапевых и пентафтапевых смол и паков является высокое содержание в их составе дефицитных пищевых растительных масел, что удорожает15 производство, а также низкея водостойкость лаков на основе апкидных смол,Пель изобретения - расширение сырьевой базы и упучшение водостойкости покрытий на основе апкидных смоп,20Указанная цель достигается тем, что при попучении апкидных смол путем взаимодействия растительных масел, гпииерина ипи пентаэритрита, канифоли и фтапенгидрида в исходную смесь35 3 7307Кислотное число, мг КОН/г 1-2Гидроксильное число,мг КОН/г 86,-9 1Содержащиеся в составе Х-масла реакционноспособные ненасышеннь 1 е цикличе 5ские олигомеры циклогексанона в условиях синтеза алкидных смол взаимодействуют с остальными сырьевыми компонентами и образуют новые модифицированные смолы, оИзобретение ипгпострируется следующими примерами,П р и м е р 1. Для получения алкидной пентафталевой смолы, содержащей13,3% Х-масла, в трехгорлую колбу смешалкой, термометром, ловушкой и обратным холодильником загружают 39,7 гльняного или подсолнечного масла, 11,7 гканифоли, 13,3 г Х-масла и нагреваютсмесь до 200 С, Затем при этой темпеоратуре вводят катализатор (кальцинированную соду 0,03 г), продолжают нызевание реакционной массы до 245-255 С,загружают 13,7 г пентаэритрита и нроводят реакцию переэтерификации до дости Бженки растворимости пробы в этиловомспирте в отношении 1:10. На второй стадии смесь охлаждают до 180 и вводят22,2 г фталевого ангидрида. Одновременно производят загрузку ксилола для,азе- зОотропа, пссле чего содержание колбы нагревают до 220-235 С и проводят стадиюОполиконденсации. Контроль реакции осуществляют по снижению кислотного числа инарастанию вязкости, Синтез считаютоконченным при достижении кислотногочисла не более 20 мг КОН-г и вязкости60%-ного раствора и ксилоле 65-85 спо вискозиметру В 3-4,П р и м е р 2. Получение алкидной 40пеитафталевой смолы содержащей 18%Х-масла, проводят аналогично способу,описанному в примере 1.Количество исходных компонентовсмеси г: льняное или подсолнечное масло 4535, канифоль 11,1; Х-масло 18, кальцинированная сода 0,03; пентаэритрит 13,7и фталевый ангидрид 22,2.П р и м е р 3. Получение алкиднойпентафталевой смолы . содержащей 21,2 Ъ ОХ-"масла, проводят аналогично способу,описанному в примере 1,Количество исходных компонентов смеси, т",. льняное или подсолнечное масло31,8; канифоль 11,1; Х-масло 21,2; пен 17 4таэритрит 13,7 и кальцинираванная сода 0,03.П р и м е р 4, 11 ля получения алкидной глифталевой смолы, содержащей10,5% Х-масла, в трехгорлую колбу смешалкой, термометром, ловушкой и обратным холодильником загружают 31,5 гльняного или подсолнечного масла, 7,4 гтунгового масла, 17,7 г глицерина.Смесь нагревают до 200 С, затем приоэтой температуре вводят 0,02 г кажлизатора (кальцинированную соду) и проводят реакцию переэтерификации (алкоголиз) при 240-250 С до достиженияОрастворимости пробы переэтерификата вэтилово.м спирте в отношении 1:10.На второй стадии смесь охлаждают до180 С, вводят 32,9 г фталевого ангидорида и 10,5 г Х-масла, Одновременнопроизводят загрузку ксилола для азетропа По окончании загрузки содержимоеколбы нагревают до 220-235 С и провоодят стадию поликонденсации. Контрольреащии осуществляют по снижению кислотного числа и нарастанию вязкости.Синтез смолы считают оконченным придостижении кислотного числа не более12 мг КОН/г и вязкости 50%-ного раствора смолы в ксилоле 40-80 с по вискозиметру ВЗпри 20 С,П р и м е р 5 Получение алкиднойглифталевоГ смолы содержащей 12,6%Х-масла, проводят аналогично. способу,описанному в примере 4.Количество исходных компонентовсмеси, г: льняное или подсолнечное масло29,4 тунговое масло 7,4; глицерин 17,7 укальцинированная сода 0,02; фталевыйангидрид 32,9 и Х-масло 12,6,П р и м е р 6. Получение глифталевой смолы, содержащей 16,8% Х-масла, проводят аналогично способу, описанному в примере 4.Количество исходных компонентовсмеси, г; льняное или подсолнечное масло 25,2; тунговое масло 7,4, глицерин17,7; кальцинированная сода 0,02; фталевый ангидрид 32,9 и Х-масло 16,8.Полученные модифицированные Х-маслом алкидные пентафталевые и дтифталевые смолы растворяют в органическихрастворителях (ксилоле, уайт-спиритеи др.) и получают лаки, свойства коттонрых приведены в табл, 1,2 и 3,730717 по известному способу 13,3 18,0 21,2 60 60 Не более 20 0,30 Не менее 0,2-0,25 0 35 0,38 1,5-2 40-80 0-54 42 40,42 тниковому при 80 С оС до 1,5 1.Я б л Без измТо же Без изм,изм,з изм,Без из ж ез 5 пь 3% Сыпь до 5 У Наименование показателей Вязкость при 20 С по вискозиметру В 3-4, сек Содержание нелетучих веществ,% Кислотное число (в расчете на100%-ную смолу), мг КОН/г Твердость пленки по маятниковому прибору после высыхания при 80 С в течение 1,5 чо Время высыхания при 80 С до степени 3 не более,ч Вязкость при 20 С по вискознометру В 3-4, секСодержание нелетучих веществ,% ислотное число (в расчете на %-ную смолу), мг КОН/г Твердость пленки по мприбору после высыханв течение 1,5 ч Время высыхания прстепени 3, не боле Не более 12 Не менее 0,3 бТа блиц а 1 Пентафгалевые лаки с содержанием Х-масла, масс,% Таблица 2Сыпьдо 60% 30 Сыпьдо 60% Коррозия ,до 30% Коррозиядо 50% Потеря блеска Составитель И. Чернова Редактор А. Маковская Техред С. Мигай Корректор М . Шврош иЗаказ 1453/9 Тираж 549 ПодписноеБНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5 Филиал ППП фПатентф; г. Ужгород, ул, Проектная, 1 Как видно из приведенных данных, лаки, подученные на основе адкидных смол, модифицированных Х-маслом, по свойствам не уступают, а по водостойкости превосходят лаки на основе алкидных смол, полученных по известному способу. формула изобретения Способ получения алкидных смол путем взаимодействия раститедьных масел глицерина иди пентаэритрита, канифоли и фтадевого ангидрида, о т л и ч а 40 ю щ и й с я тем, что, с целью расшире ния сырьевой базы и улучшения водостойкости покрытий на основе алкидных смол, в исходную смесь вводят кубовый остаток производства капролактама в количестве 10,5-21,2% от реакционной смесиследукицего состава, масс,%:Олигомеры циклогексанона 61-66Ыиклогексилдианон 12-24Легколетучие компоненты 2-3Цикдогексанол 3-10Бикдогексанон 1-2фенап 1 ю 3Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Жебровский В. В. Технология получения синтетических смол, применяемыхдля производства даков и красок, МфВысшая школаф, 1968, с, 127 (прототип),2. Производство капролактама. Подред, В, И. Овчинникова и др.,М "Химия",1977,с. 263.