Способ определения карбонатного марганца

(51)М, Кд.С 01 Й 31/16 С 01 6 45/00 с присоединением заявки И Гооударатааиимй комитет СССР по делам изобретений и открытий(23) Приоритет Опубликоваио 05,01.80. Бюллетень Я 1 Дата опубликования описания 08.01.80(72) Авторы изобретения М. И. Попова А. С. Рылькова и Г. Л. Муховик Научно-исследовательсктй и проектный институт по обогащению и агломерации руд черных металлов(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТНОГО МАРГАНЦА Изобретение относится к аналитической химии и касается способов определения карбонатного марганца в карбонатных и карбонатно-окисных марганцевых рудах.Известны способы определения карбо 5 натного марганца с использованием в качестве растворителя 10% раствора хлористого аммония в 3% аммиаке, 6 И раствора сернокислого аммония, 5% раствора трилона Б в 0,5% едком натре, Способы, дают большую погрешность и плохую сходимость результатов ЯИзвестен способ определения марганца в карбонатных породах путем разложения образца при нагревании и воздейст-, вии разбавленным раствором азотной кислоты с последующим аналижм одним из известных методов. Однако азотная кислота в известном способе растворяет не только карбонатные минералы марганца, но и окисные т а также соединения железа и другие минералы, входящие в состав карбонатных пород и не является селективным растворителем для определения только карбонатного марганца из всегосостава марганца марганцевой руды 2.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату кзаявляемому является способ определениякарбопатного марганца, включающий раст-,ворение навески в 3%- растворе уксусной кислоты ц затем в 8 Я растворе серной кислоты, окисление марганца персульфатом аммония, титрованпе марганца0,1 т 4 раствором соли Мора с индикатором и расчет содержания карбонатногомарганца 31.Способ дает завьтценные на 2-3% результаты за счет растворетптя с карбонатным марганцем эакиси марганцаокисных минералов (псиломелана, манганита,. Кроме того, способ сложен, так как предусматривает большое количество операций. Целью изобретения является повышение точности и упрощение определения карбонатного марганца.Поставленная цель достигается тем,что в способе, включающем растворениенавески и титрование марганца с последующим расчетом содержания марганца,в качестве растворителя используют 0,20,3 Й раствор азотной кислоты,При концентрапии азотной кислоты.0,2-0,3 Х растворимость карбонатныхмарганцевых минералов максимальна, причем увеличения растворимости в этом интервале концентрации уже не наблюдается,Предлагаемый способ осуществляютследующим образом.К навеске руды 0,2 г, измельченнойдо. 0,074 мм, приливают 80 мл 0,2 М 15раствора азотной кислоты и растворяютпри перемешивании на мешалке 1 ч, 30мин. Раствор фильтруют через плотныйфильтр в стакан на 280 мл, осадок промывают 3-4 раза дистиллированной водой. 20Фильтрат упаривают досуха. Остаток обрабатывают дважды соляной кислотой дляудаления азотной кислоты, затем приливают 2 мл концентрированной солянойкислоты, 20-30 мл воды, добавляют 20 г 5пирофосфата натрия, разбавляют водой ,.до 100 мл и титруют марганец раствором перманганата калия потенциометрическим методом.Содержание марганца вычисляют по фору:, ЧтЧа МИ = 1 ОО,где Ч - объем раствора К Ми О, израсходованный на титрование пробы, мл:Т. - титр раствора КМиО, г Мп ц - навеска руды, г.Таким образом, именно постоянная и точная концентрация азотной кислоты (0,2-0,3 Й , селективно растворяет карбонатные минералы при минимальном растворении сопутствующих минералов.Установленная концентрация селективного растворителя в указанных условиях, возможность в данном случае титровать перешедший в раствор марганец потенциометрическим методом позволяет определять карбонатные минералы марганца с точностью (1-3% отн.), намного превышаюшей допустимуюХ 0% отн.) точность определения в фазовом анализе.В таблице приведены результаты определения карбонатного марганца.7 . 708224 8Предлагаемый способ отличается более л и.ч а ю щ и й с я тем, что, с целью высокой точностью определения содержа- повышения точности и упрощения анализа, ния карбонатного марганца в марганцевых в качестве растворителя используют 0,2- рудах (см. таблицу). Максимальная раст- . О,ЗИ раствора азотной кислоты, воримость окисных минералов при опреде- Источники информации, ленин карбонатного марганца предлагае- принятые во внжлание при экспертизе мым способом - 1% абс. 3. Мильнер Р. С, фазовый хищчесСпособ предназначен для анализа мар- кий анализ руд и минералов, ЛЛГУ, ганцевых руд и обеспечивает быстроту 1962.и высокую точность определения. 2. Пономарев Х, И. Методы химического анализа силикатных и карбонатных горных пород АН СССР, М., 1963., ф о р м у л а и з о б р е т е н и я с, 3803. федоров М, Ни др. Фазовый хч, Способ определения карбонатного мар мический анализ руд черных металлов ганца, включающий растворение навески и продуктов их переработки, М., "Недра",; и последуюйее титрование раствора, о т, (прототип).Составитель А ЖаворонковаРедактор Н. Хайтовская Техред, М. Петко КорректорО, КовинскиЗаказ 8478/37 Тираж 10 19, ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам. изобретений и открытий113035, - Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4