Способ определения лекгогидролизуемого азота в почве

ОП ИКАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 705336(23) Приоритет -Опубликовано 25.12.79. Бюллетень Рй 47Дата опубликования описания 28. 12.79 Государственный комитет СССР . но делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения М, Б. Донцов, С, Н. Кравченко и Н, Г. Пляха. Украинская ордена Трудового Красного Знамени сельскохозяйственная академия(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕГКОГИДРОЛИЗУЕМОГО .АЗОТА В ПОЧВЕ Изобретение касается химического ана-, лиза почв и может быть использовано при анализе почвенных вы.тяжек, почв, грунтовых, сточных и других вод.Известен способ определения легкогидролизуемого азота в почве, при котором5 количество азота устанавливают после переведения всех его форм в аммонийную путем нагревания в кислой среде в присутствии металлических 2 и .адальнейшего" озоления в концентрированной серной кислоте, отгона аммиака в кислоту и титрования дистиллята щелочью 1,Известен также способ определения легкогидролизуемого азота в почве, вклю. чающий обработку почвы кислотой, восстановление в почвенной вытяжке в присутствии цинковой пыли и восстановленного железа всех форм азота до аммония и количественное его определение методом отгона в раствор кислоты, которую затем титруют щелочью 21 .Однако применение отгона азота требует значительных энергетических затрат и производственных площадей и имеет низкую производительность. Кроме этого, применение дистилляции и титрования при определении легкогидролиэуемого азота, концентрация которого в вытяжках ряда почв очень мала, может вносить существенные ошибки.Целью изобретении является повышение точности определения и сокращение времени анализа. Это достигается тем, что в способе определения легкогидролизуемого азота в почве, включающем обработку почвы кислотой, восстановление в почвенной вытяжке в присутствии цинковой пыли и восстановленного железа всех форм азота до аммония и количественное его определение, после восстановления азота в почвенной вытяжке осаждают ионы Са, М 7.й , Ре , 04," 10-20%-ым раствором йсОН, нейтрализуют 3,0-7, 17 о-ым раствором Вс 1 (ОН) 8 НО а количественное определение азота пройодят в фильтрате колориметрически с реактивом Несспера.Применение для нейтрализации раствора ЬО(ОН) 8 НО в присутствии индикатора обеспечивает рН раствора порядка 7, 1-7,3, что обеспечивает осаждение ионов СЬ, Мф, 7.р+, 7 Е в виде гидроокисей, При таком значении рН исключаются потери азота в виде аммиака, Кроме этого, добавление раствора Вс(ОН)2 8 НаОвызывает осаждение ионов 80, в виде нерастворимой сопи.Отфильтровывание осадка резко понижает содержание в растворе ионов, мешаю щих колориметрическому определению азота, и общую концентрацию раствора, что обеспечивает стабильность образуемого комплекса при добавпении реактива Несспера и сохранение интенсивности окраски в течение 3-4 дней.Пример выполнения способа. 20 г воздушно-сухой почвы, растертой и пропущенной через амиго с отверстиями диаметром 1 мм, в течение 3 мин взбалтывают ос 100 мп 05 н раствора Н 504 и оставпяют на 16-18 час. Затем вытяжку . полностью, отфильтровывают через складчатый фильтр. Берут пипеткой 25 мп фипьтрата и переносят в термостойкие конические колбы емкостью 100 мл, вымеренные на этот объем, Прибавляют 0,3-0,5 г смеси .цинковой пыли и восстановленного железа в отношении 9:1 и кипятят на ппите до растворения металлов. При атомпроисходит восстановление присутствующих.Ь растворе нитратов до аммиака. Содержи 5 мому копбы дают охпадиться и прибввпяют1,5 мп концентрированной и 504, накрывают воронками и нагревают до выпвривания воды и обесцвечивания раствора, Востывшую поспе йагреввния колбу добавляют 10 мп 20%-го раствора МсОН и5 капепь индикатора метилового красногои из бюретки прибавляют 7, 1% раствора.Ъо (ОН г 1 8 Н рОдо перехода окраски в желтую. Сюда же прибавляют152, 5 мл этого же раствора,. доводят дистиппированной водой до метки, взбалтываюти фильтруют через ппотные фильтры, не содержащие аммиака. В фильтрвте определяют азот копориметрически с реактивом20Несспера следующим образом, Берут 210 мп фипьтрата в мерную копбу емкостью50 мп, доводят дистиллированной водой дообъема 35-10 мл и прибавляют 0,5 мпреактива Несспера. Доводят колбы дистиллированной водой до метки, взбалтывают,через 15-20 мин копоримегрируют на фотоэлектрокопориметре при синем светофильтре, Интенсивность окраски не изменяется в течение 3-4 дней,В таблице приведены результатъ 1 определении пегкогидролизуемого азота предлагаемым и ранее известным способами,(О Фж с Ф СЧ ОО ОО яЖ 1 О О ОО1 о оФФ РР Б Фф 120 Ъ" 7 7053Использование предлагаемого способа определения легкогидролиэуемого азота в почвах по сравнению со способом-прототипом обеспечивает хорошую воспроиз;водимость и повышение точности определения, что особенно заметно при работе с почвами, содержащими легкогидролизуемый азот в небольших количествах. Кроме того, предлагаемый способ обеспечивает сокращение затрат времени на проведение анализа и повышает производи-тельность труда в 2-3 раза (например, согласно нормативов один аналитик способом-прототипом за 8 час рабо 1 ы выполняет 16-18 анализов, предлагаемым15 способом один, аналитик выполняет 37- 42 анализа), обеспечивает стабильность окрашенного комплекса в течение 3-4 дней и,. тем самым, создает условия поточной работы в лабораториях.Формула изобретенияСпособ определения легкогидролиэуе мого азота в почве, включающий обработку почвы кислотой, восстановление в почвенной вытяжке в присутствии цинковой пыли и восстановленного железа всех форм азота до аммония и количественное его определение, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения и сокращения времени анализа, после восстановления азота в почвенной вытяжке осаждают ионы СОЧХл , ТЮ ", 60 10-20/ым раствором ЙО О Н, нейтрализуют 3,0- 71%-ым раствором ЬО ЮН с НО а количественное определение азота проводят в фильтрате колориметрически с реактивом Несслера,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Агрохимические методы исследования почв, - М 1975, с. 97,2. Там же, с, 97-98.Составитель Т. РоденковаРедактор М. Рогова Техред Л, Алферова Корректор Г, НазароваЗаказ 8019/46 Тираж 1073 Подписное.ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж; Раущская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4