Система давления для жидкостного хроматографа

Союз Советскии СОциюлмсти чесиих Республик(51) М К С) 01 х 1 31/08 Государственный комитет СССР по делам изооретеннй и открытийОпубликовано 15.11.79. Бюллетень М 42 Дата опубликования описания 25.11.79 Иностранцы Марян Каминьски, Ежи Ковальчык, Ян Клавитэр, Анджей Плажэвич и Винцэнтына Соколовска(72) Авторы изобретения Иностранное предприятие Политэхника Гданьска(54) СИСТЕМА ДАВЛЕНИЯ ДЛЯ ЖИДКОСТНОГО ХРОМАТО ГРАФ АИзобретение относится к устройствам дляанализа веществ, в частности к жидкостной хроматографии.Известна система давления для жидкостного хроматографа содержащая поршневой насос, источник элемента, трубопроводы, демпферы и колонку 1 .Недостатками этой системы являютсяпульсации потока, что вызывает шумы в детекторах.Кроме того, наличие демпферов увеличивает общий объем системы и следовательно время полной смены растворителя.Ближайш 1(м техническим решением кпредлагаемому изобретению является система давления для жидкостного хроматографа, содержащая источники подвижной фазы и сжатого воздуха, спиральную трубку, трубопроводы, подводящие сжатый газ и подвижную фазу к спиральной трубке и колонке, фильтры для газа и жидкости 12.Недостатки известной системы заключаются в трудности удаления воздуха после декомпрессии давления в системе и связанных с этим потерях жидкости.Кроме того, недостатком системы являются частые аварии, связанные с закупориванием проводов, подводя)цпх подвижную фазу к хроматографической колонке. а также ее загрязнение остатками масла, находящимися в сжатом газе.Краны, применяемые в ссте)е вследствие продолжительного использования нс обеспечивают плотности системы. Недостатком является также необходимость частого заполнения спиральной трубки подвижной фазой ввиду ее малого обьема, с чем связано трудное обслуживание и потеря большого количества растворителя и времени.Целью изобретения является уменьшение растворимости газа в подвижной фазе и устранения забивания капиллярных трубок загрязнениями.Цель достигается тем, что в предлагаемой системе спиральная трубка снабжена сверху и снизу тройниками, из которых верхний тройник с одной стороны соединен с 20 воздухоотводящим клапаном, а с другойстороны с соединителем, к которому подключены переливной резервуар, соединенный с вакуумным насосом, и трубопровод, подводящий сжатый газ, на котором установлен газовый фильтр, а нцжццй тройник, внутри которого помещен фильтр для жидкости, соединен с одной стороны чсрс; кл- пан и соединитель с трубопроводом, подводящим подвижную фазу в спиральную трубку, а с другой стороны - через клапац с трубопроводом, подводящим подвижную фазу к хроматографической колонке. Угол наклона витков спиральной трубки не менее 10".Предлагаемая система проста в выполнении и легкая в обслуживании. Форма ц наклон спиральной трубки и снабжение системы переливным резервуаром позволяет самостоятельно удалять воздух из подвижной фазы во время перерывов работы системы, в связи с чем уменьшаются цотерц подвижной фазы, необходимой для удаления воздуха из спиральной трубки после ее заполнения жидкостью, кроме того, большую часть жидкости, находящейся в спиральной трубке, можно использовать для разделения.Кроме того, указанное расположение фильтров для газа и жидкости улучшает повторитель разделений и уменьшает возможность закупоривания проводов.Увеличение объема спиральной трубки обеспечивает непрерывную работу в течение не менее 8 ч.Описанная система обеспечивает работу под давлением до 20 атм.На фиг. 1 показана схема предлагаемой системы; на фиг. 2 - нижний соединитель с фильтром для жидкости, продольный разрез.Система давления состоит из спиральной трубки 1 с углом наклона витков О, намотанной овально и помещенной в кожухе, причем трубка выполнена из хромоннкелевой стали с добавкой титана.Спиральная трубкаснабжена сверху и снизу тройниками 2 и 3. Тройник 2 соединен с клапаном 4 и соединителем 5, к которому присоединяется поочередно переливной резервуар 6, соединенный с вакуумным насосом, а затем трубопровод 7 с фильтров 8 для газа, подводящим к системе азот из баллона.Нижний тройник 3, внутри которого помещен фильтр для жидкости, соединен с одной стороны через клапан 9 и соединитель 10 с трубопроводом 11, подводящим и отводящим подвижную. фазу к(из системы, а с другой стороны через клапан 12 с трубопроводом 13, подводящим подвижную фазу к хроматографической колонке. Как указано на фиг. 2 внутри тройника 3 помещен фильтр 14 для жидкости. Нижняя часть фильтра заполняется расплавленным металлом, к которому прилегает втулка 15. Во втулке 15 расположена трубка 16, подводящая подвижную фазу к хроматографической колонке,Трубка 16 уплотнена с помощью тефлоновой набивки 17, прижимаемой гайкой 18через втулку 19. Трубопроводы 20 и 21служат для подвода и отвода подвижнойфазы,Действие системы давления, указаннойна фиг. 1, заключается в том, что спиральная трубка 1 соединяется через соединитель 10 и трубопровод 11 с резервуаромподвижной фазы и одновременно черезсоединитель 5 с пе рели вным резервуаром,1 ц соединенным с вакуумным насосом, Тогдаоткрывается клапан 9 и вводит в действиевакуумный насос, причем клапаны 4 и 12остаются не закрытыми. Жидкость всасывается через спиральную трубку 1 в пере 15ливной резервуар до тех пор, пока пузырьки воздуха не перестанут выделяться. Тогда клапан 9 закрывается, выключает вакуумный насос и отключается от системыпереливной резервуар 6.Затем к соединителю 5 подключает тру 20 бопровод 7, подводящий сжатый газ избаллона с помещенным на нем фильтром 8для газа.После установки на регуляторе требуемого давления открываются баллон и клапан 12. Тогда начинается течение подвиж 25ной фазы через хроматографическую колонку. Опоражнивание спиральной трубки 1выполняется таким способом, что после закрытия притока сжатого газа и клапана 12открываются клапаны 4 и 9 и через соедизв нитель 10 и трубопровод 11 отводят жидкость, не пригодную для хроматографирования, в иной резервуар.Снабжение трубопровода 7 фланцем сбольшим диаметром, в случае его соединения с соединителем 5, не позволяет одновременно соединить соединитель О с каким-нибудь другим проводом, что являетсяочень важным для содержания безопасности труда.Формула изобретенияСистема давления для жидкостного хроматографа, содержащая источники подвижной фазы и воздуха, спиральную трубку, трубопроводы, подводящие сжатый газ и подвижную фазу к спиральной трубке и к колонке, фильтры для газа и жидкости, отличающаяся тем, что, с целью уменьшения растворимости газа в подвижной фазе о и предотвращения забивания капиллярныхтрубок загрязнениями, спиральная трубка снабжена сверху и снизу тройниками, из которых верхний тройник с одной стороны соединен с воздухоотводяшим клапаном, а с другой стороны - с соединителем, к которому подключены перел ивной резервуар, соединенный с вакуумным насосом, и трубопровод, подводящий сжатый газ, на котором установлен газовый фильтр, а нижнийтройник, внутри которого помещен фильтр для жидкости, соединен с одной стороны через клапан и соединитель с трубопроводом, подводяшим подвижную фазу в спиральную трубку, а с другой стороны через клапан с трубопроводом, подводяшим подвижную фазу в колонку.2. Система по п. 1, отличающаяся тем, что угол наклона витков спиральной трубки не менее 10. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Дж. Киркленд Современное состояние жидкостной хроматографии, М Мир, 1974, с. 51. 2. С. Перри и др. Практическое руководство по жидкостной хроматографии, М., Мир, 1974, с. 190 (прототип).ЦНИИПИ Го по дела 113035, Моски илиал ППП Пасударственногом изобоетенийа, К - 35, Рвутент, г. Ужго комитета СССР и открытийсная чаб., д. 4 го од, ул, Проектная,