Способ количественного определения формальдегида

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ) ополнитель авт, св У 22) Заяв 4,12.75 Г 2 51) М 2303 1/" 3.04 с присоединением заявки3) Приоритет осударстаенныи комет ссср на делам иэебрвтвний и открытий(088.8)31 Дата оп ования описания 29.0 П. Клочковский, В, В, Носков, Л. А. Кирьяцова, К. С. 11 лвысоцкий, Н П. Канграманян и И. Д, Цинмац(71) Заявитель 4) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕН МАЛЬДЕГИД хи аль лизким к обретению по техниНаиболческой суявляетсяфоРмдльд льтатуделенияработкехлоридарта и ности и достигаемому резу особ количественного опр шиися в о гида, заключа мой пробы ра азина и изопро тнором гидлилового стп анализируе фенилгипр натрия го окр еррацианида калия, едкогтомстрирнациел иолучецнсинация 121 раствора сцектроф шеццц о Изобретение относится к аналитическои мии, а именно к способам определения фор дегидов.Известен способ определения альдегидов пу тем обработки их диазотированной сульфаниловой кислотой в присутствии щелочи с последующим колориметрированием полученного окрашенного соединения 11).Недостатком способа является невозможность использования диазотированной сульфани ловой кислоты в щелочной среде для определе ния малых количеств формальдегида, так как в этом случае окрашенное соединение обладает низким светопоглошением. Недостатком способа является невысокаячувствительность и низкая избирательность спо.соба, так как определению формальдегида меша.ют другие альдегиды, аналогично реагирующиес диазотированным. фенилгидразином, а такжефенолы и амины, образующие в щелочной сре.де красители с солями диазония.Для повышения чувствительности и избира.тельности способа определения используют химический реактив, содержащий в качестве диазотированного соединения диазотированной сульфани.ловую кислоту и дополнительно барбитуровойкислотой, взятых в мольном соотношении1 10-з - 310-з: 2 10- - 6.10;- соответст.венно, и обработку ведут в присутствии 0,13.0,75 М серной кислоты.Для определения формальдегида используютего способность ускорять цри комцатцой темпе. ратуре реакцию между ба(битуровой и диазоти. рованной сульфаниловой кислотами. цротекан. щую в 0,13.0,75 М серной кислоты.При проведении вьцисукаэаццой реакции в присутствии аналиэирчслй пробы получают ок. рашенное соединение ж"т 1 цвет ( 415 нм)681355 рациям реагирующих веществ. Температура22 С, содержание серной кислоты 0,5 М, СФ,Х - 413, = 1 см, формальдегида 0,03 мкг/мл. иентрацин Н,Я 04 менее 0,13 М, значение оптической плотности раствора сравнения неприем. лнмо велико 1,0. При концентрации Н 280 более 2 М скорость реакции мала и исчезает вы-сокая чувствительность. Поэтому рекомендуемые пределы кислотности 0,13-0,75 М серной кислоты.В табл. 3 приводятся значения величин А 11 ох н А , соответствующих различным концентПредлагаемый способ дает надежные результаты определения при концентрации формальдегида 0,002 мкг/мл,Чувствительность предлагаемого способа 0,001 мкг/мл, средняя ошибка не более 20%. Таблица 1 Содержание серной кислоты,М словный коэффициентмолярного погашения,Оптические плот- Оптические плот. ности относитель. ности раствора сравнения относительно исход. но раствора сравнения,А 1 ох снаУсл ного,А 1 охол Таблица 2 Найдено формальдегида,мкг/млЗначение оптической Содержание альдегида, мкг/мл предлагаемый из й е- известный,формаль. уксусныйдегид, мкг/млмкг/мл предл ага мый, мкг/мл 0,0020,0050,005 0,050,010,01 0,10,020,02 0,20,030,03 0,30,05005 050,20.2 0,2 0,005009 0,0 0,18 0,02 0,04 0,40 0,15 0,31 0,0750,130,250,40,50,60,751,01,52,5 2,20 1,56 0,84 0,56 0,32 0,26 0,18 0,10 0,04 0,02 0,03 0,10 0,10 0,18 0,18 0,38 0,39 0,56 0,59 0,86 0,91 2,1 1,25 0,68 0,32 0,15 0,12 0,07 0,03 0,015 0,005 2,2 10 ф 1,56 10 8,4 10 5,6.10 3,2 10 2,6 ф 10 1,8 10 1 10 4 1 Оф 2 10" 0,00170,00530,00530,0095 0,000,0095 0,110,020 0,010,021 0,220,030 0,020,035 0,320,0460,050,49 0,50,20,33681355 Таблица 3 Содержаниебарбитуровойкислоты,Содержаниенитрнтанатрия,М Содержаниесудьфанило.вой кислоты,Оптическая птическая плотность ПЛОТНОСТЬ исследуемо. га раствора аств орисравнения 102 О жето ж 11 11 11 ьно барбитуровуюсоотношенииО- соответствен.сутствии 0,13 рмула иэобретени овую кислоту и доп кислоту, взятых. в м10- -3 10-: 2 "1 о, и обработку ведут ,75 М серной кислоты олнит льномз -6в пр очники мации, принятые во внимание при экспертизе 1. Коренман И НИЧЕСКИХ СОЕДИНЕ 2, Копенман И нических соединеСоставитель Л. СоломенцеваРедактор Т. Шагова Техред Л.Алферова КорректорА.Гриценко Тираж 1090 ЦНИИГ 1 И Государствещ по делам иэобре 13035, Москва, Ж -35, Подписное ого комитета СССР ений и открытий Раушская наб л. 4/5аказ 5078/ Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проск 1 изн. Способ количественного определения форм альдегида путем обработки анализируемой про. би химическим реактивом, содержащим диазотированноа соединение, е последующим спектрофотометрированием полученного при этом окра. щенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, используют химический реактив, содержащий в качестве диазотиро ванного соединения диаэотированную сульфани. 0,18 0,25 о,зо О,З 2 О,З 2 О,З 4 0,35 0,12 О,18 0,29 0,32 о,зз о,зз О,З 4 0,32 0,26 о,зо О,З 1 о,зг о,зз О,З 4 о,ог 0,04 0,05 0,08 0,15 о,го о,зо О,О 4 0,05 О,О 9 О,15