Способ получения сульфокатионитов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советсина Сециаинстическиа Республик(51) М КдС 08 б 8/20 С 08 У 5/22 присо ием зая Государственный комите СССР по делам изобретений и открытий .) Заявит Белорусский поли 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФО ИТО п ным споа, сос- та 10 ЯО Г Изобретение относится к способам получения сорбентов на основепродуктов нефтеперерабатывающихроизводств.Известен способ получения сульфокатионитов путем сульфированияугольного термопластификата 20-нымолеумом при температуре 90-100 оС,продолжительности 30-60 мин 11.Однако в процессе по известномуспособу образуется взрывоопаснаяугольно-воздушная смесь, кроме того, отсутствует промышленное производство термопластификата.Наиболее близким к предложенномупо технической сущности и достигаемому результату является способ получения сульфокатионитов, заключающийся в том, что остаток после извлечения сырого антрацена подвергаютсульфированию и полученный продуктконденсируют с формальдегидом 21.Недостатками такого способа являются : высокая токсичность исходного сырья, небольшие ресурсы его,необходимость применения токсичного, концерогенного и дефицитногоразбавителя - антраценового масла,а в связи с этим и дороговизна продукта,ческий институт им.С.М.Киров Цель изобретения - удешевление продукта, улучшение условий труда и расширение сырьевой базы производства ионитов.Это достигается предложен собом получения сульфокатионит тоящим в сульфировании экстрак селективной очистки масел, содержащего в качестве основных компонентов 75-90 масс. ароматических и 8-20 масс. парафино-нафтеновых соединений.Технология способа заключается в том, что исходное органическое сырье сульфируют 96, 5-ной серной кислотой из расчета 2, 5-1, 5 г/г экстракта при температуре 110-140 ф С в течение 50- .80 мин с последующим разбавлением, охлаждением до 35-40 РС и конденсацией.полученных сульфокислот и формалина, отверждением при 95-98 С во течение 2-2, 5 ч, сушкой при 120-160 и остаточном давлении 60-110 мм.рт.ст термообработкой при 135-150 С в тео чение 2-3 ч, измельчением, промывкой сушкой и рассевом полученного катионита.П р и м е р 1. В экстракт селективной очистки масел (образец 1, табл,1) вводят 96,5-ную серную кисл659579 25 Таблиц а 1 1 Показ ател и 1 2 3 0,9507 1, 5401 0,9546 0,9614 1,5417 1,5511 267 276 280 303 320 408 395 506 486 490 каке 348 Молекулярный вес 339 370 9,8 10,9 14,1 20,4 12,0 7,6 ароматическиесмолы 75,7 84,3 90,1 3,9 3,7 2,3 ту из расчета 2,5 г/г экстракта,смесь выдерживают при температуре140 С в течение 80 мин. Затем разбавляют 1 масс.ч, воды в расчете на1 масс.ч. реакционной смеси, охлаждают до 40 фС и постепенно вводят37-ный формалин в количестве 1, 3 г/г 5сульфомассы. Отверждение реакционной смесипроводят при 98 С в течение 2,5 ч,Полученную массу сушат при 160 Св течение 2 ч при остаточном давлении 60 мм рт,ст а затем термообрабатывают при 150 С в течение 3 ч.Полученный катионит подвергаютдроблению, промывают водой для удаления следов кислоты, сушат и рассеивают на Фракции,Полученный катионит представляет собой черные зерна неправильной формы.Гранулометрический состав.фракции с размеромзерен, мм Масс,О, 25-0, 5 80,5-1,0 421, 0-1,25 351, 25-2, 0 15Насыпной вес воздушно-сухого продукта, г/мл 0,71Набухаемость в воде, 44 2 о Плотность р 4 2 о Показатель преломления ПФракционный состав, С н.к,10 выкипает при температуре 50 выкипает при температуре Вязкость кинематическая при50 С, сст Групповой состав соединений,парафино-нафтеновые Статическая обменнаяемкость, мг экв/гпо 0,1 н.растворуКОН 3 4по 0,1 н.растворуСаС 1 д, 2,4Динамическая обменаяемкость, мг экв/г 440П р и м .е р ы 2 и 3. Процессосуществляют го примеру 1,Физико-химическая характеристика экстрактов селективной очисткимасел, используемых в синтезе катионитов по предложенному способу(примеры 1-3) представлена в табл.1.Условия процесса и свойства полученных катионитов сведены в табл.2,Как следует из представленныхданных, по предложенному способуполучают сульфокатионит с высокимиобменными свойствами. Он может работать в кислой и щелочной средах,а поэтому может использоваться дляудаления катионов как в кислой,так и в щелочной среде.Исходное сырье не токсично, неканцерогенно, что существенно улучшает условия и безопасность работающих.Экстракт селективной очистки,многотоннажно производимый на нефтеперерабатывающих заводах, не дефицитен. бразцы экстрактов селективой очистки масел по примеру659579 Таблица 2 Пример Условия процесса и свойства катионитов 1 2 Условия процесса 1. СульфированиеУдельный расход серной кислоты,г/г экстракта 1,5 2,0 96,5 96,5 Концентрация серной кислоты, Ъ О Температура, С120 110 Время, мин 50 60 Разбавление водой, масс, ч ,на 1 масс.ч. реакционной смеси 0,8 0,5 11. КонденсацияУдельный расход формалина,г/г сульфомассы 1,2 37 Концентрация формалина, Ъ Температура, Сопри введении формалина 35 35 отверждения 95 120 140 сушки 135 150 2,0 2,0 2,0 1,0 сушкитермообработки 2,0 2,5 Качество сульфокатионита Внешний вид Черные зерна неправильнойформы Черныезерна неправильной формысостав, масс.Ъ, зерен, мм Насыпной вес воздушно-сухогопродукта, г/мл 0,73 0,79 43 46 Набухаемость в воде, Ъ Статическая обменнаямг 1 экв/гпо 0,1 н.растворупо 0,1 н.раствору емкость,3,6КОНСа 2,5 4,7 3,9 Динамическая обменная емкость, мг зкв/г 4,. 55 термообработкиВремя, ч отверждения Гранулометрическийфракций с размером0,25 - 0,50,5 - 1,01,0 - 1,251,25 - 2,0 8 42 35 157 659579 8Формула изобретения селективной очистки масел, содержащий в качестве основных компонентовСпособ получения сульфокатиони- в 75-90 масс.Ъ ароматических и 8- тов путем сульфирования органичес-20 масс.Ъ парафино-нафтеновых соеких соединений и последующей кон- динений.денсации с альдегидом, о т л и ч а ю- Источники информации, принятые щ и й с я тем, что, с целью уде во внимание при экмпертизе шевления продукта, улучшения усло. Авторское свидетельство СССР вий труда и расшйрения сырьевой Р 228939, кл, С 01 В 31/16, 1968. базы ионитов, в качестве органичес, Авторское свидетельство СССР ких соединений используют. экстракт Р 395325, кл. С 01 В 31/16, 1973.Составитель Г.РусскихТехред Э,Чужик КорректорИ.РяшкоТираж 584 ПодписноеЦНИИПИ государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва ЖРаушская наб. д,45 Редактор Т,НикольскаяЗаказ 2116/5 Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4