Способ получения хлопковой целлюлозы

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сеоэ Советсимк Социалистических Вес ублик(22) Заявлено 29,11,76 (21)2424563/29-12с присоединением заявки лй -(5) М. Кл. В 21 С 5/00 Государственный комитет СССР по дмам изобретений и открытий(53) УЛК 676,1. ,022.13 (088. 8) Опубликовано 30,03,79. Бюллетень % 12 Дата опубликования описания 300379(5 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОПКОВОЙ ЦЕЛКОЛОЗЫ Изобретение относится к способу получения хлопковой целлюлозы и может быть использовано в целлюлозно-бумажной, химической и др. отраслях промышленности.бИзвестен способ получения хлопковой целлюлозы путем варки хлопкового линта в растворе едкого натра,. кисловки и обезвоживания 11.Однако в процессе получения хлоп ковую целлюлозу подвергают сильной окислительной деструкции,что приво-; дит к большим потерям волокна. Выход целлюлозы не превышает 70-75,Отбелка целлюлозы в одну или две ступени гипохлоритами не дает возможности получить конечный продукт с белизной более 89 Варка не сопровождается достаточно эффективной егО делигнификацией.ЮВ результате не происходит полного удаления лигнина из коробочек и шелухи семян, составляющих основную часть сора. В итоге целлюлоза отличается повышенной засоренностью (порядка ф 2-10). Это отражается на качестве продуктов, получаемых из хлопковой цвллюлоэы.Целью изобретения является использование линта повышенной засореннос ти, повышение выхода целевого продукта и эффективности процесса,Поставленная цель достигается тем, что варку ведут при температуре 95- 165 С и концентрации едкого натра 1-15 в присутствии перекиси водорода или натрия, взятой в количестве 1-10 от массы абсолюто, сухого волокна, причем перекись вводят через41-3 ч после начала варки и продолжают варку в течение 1-4 ч. Способ осуществляют следующим образом.Хлопковый линт с длиной волокна 1-15 мм, белизной 30-40, засоренностью 10-30 подвергают варке в растворе едкого натра концентрацией 1-15 в шаровом котле или котле, снабженном системой принудительной циркуляции, при 95-165 С в течение 1-3 ч. Пселе этого в котел вводят раствор перекиси водорода или натрия, взятой в количестве 1-10 от массы абсолютно сухого волокна, и продолжают процесс варки лията в течение 1-4 ч. После окончания варки целлюлозу выгружают из котла и промывают, а затем в течение 1 ч кислуют воднгм раствором и 80 пти расхопа последней 1-2 ст4Уксусный ангидридУксусная кислотаБензол 47 18 35 Таблица 1 Выход,. Засорен Содержание, Ъ БелиэееаЦвет- ность иго с ацетипированикостЪ сА. -цел лозылигееи СТОЧНЫВОД0 ПКШ тность ильт мост 1 см ильт По известном 70 9 1 9800- 0,08 50 0,12 0,2 -О 4 ОООО 2000 150 175 По предлагае 1 ому способу 0,.18 98 0,47 720 еллюлозы иацетат писанным а а татвол.2 гЗ 6 массы волокна, промывают и обеэвоживают. П р и м е р 1, Хлопковый линт с длиной волокна 6 и, белизной 30, засоренностью 20, содержанием лигнина 3,9, о-целлюлозы 95,6 подвергают 6 варке в растворе ИаОИ 1-ной концентрации в шаровом котле при 95 фС в течение 3 ч. После этого в котел вводят раствор Н 2 Овзятой в кОличестве 1 от массы абсолютно сухого волокна,)О и продолжают процесс варки линта в течение 1 ч. После окончания варки целлюлозу Выгружают иэ котла и промывают а затем в течение 1 ч кислуют Водным раствором НБО 4 при ее рас- Б ходе 1 от массы волокна. Откисловакную целлюлозу промыВают и ОбезвожиВают В убтановке азрофонтанной сушки до влажности 10-12, Изготовленную таким Образом целлюлозу используют для получения триацетатцеллюлоэы гео гетерогенному способу,Из данных табл,т следует, что использование предлагаемого способа вместо известного позволяег значительно увеличить Выход целлюлозы (87 против 70-75), уменьшить ее засоренность в 5-10 раз (0,47 против 2-5), повысить белизну (90 против 87-89), снизить объем сяочкых вод почти в 2 раза (80 м/т против 150- 175 мз/т) и их цветкость в 2,.5-3 раза (4000 ПКШ против 10000-12000 ПКШ), При этом целлюлоза содержит значи тельно меньше лигнина (0,18 против 2,0 - 2,2) и ие уступает целлюлозе,полученной по известному способу по содержанию эолы (0,1 против 0,2-0,4) и Ы-целлюлозы (98 против 97-98 Ъ), 60 Качественные показатели триацетатов иэ целлюлозы, полученной по предлагаемому методу, значительно превосходит таковые для триацетатов иэ целлюлозыу полученной по известному способу. Фильтруемость растворов триаце Ацетилирование целлюлозы осуществляют смесью следующего состава,Ъ: Температура ацетилирования составляет 32"С, продолжительность процесса 5 ч, Предварительную активацию целлюлозы перед ее ацетилировакием проводят ледяной уксусной кислотой при 30 С в течение 2 ч.Полученную триацетатцеллюлоэу растворяют в смеси метиленхлорида с этиловым спиртом.Пригодность целлюлозы к ацетилированию оценивают по фильтруемости и мутности раствора триацетатацеллюлоэы.Качественные показатели хлопковой целлюлозы, изготовленной по предлагаемому и известному способам, а также фильтруемость и мутность растворов триацетатов приведены в табл.1. татов. улучшена в 5-7 раз (ИО мл против 100-150 мл), мутность снижена В 2 раза (0,05 против 0,08-0,12),П р и м е р 2. Хлопковый линт с длиной волокна 15 мм, белизной 30, засоренностью 20, содержанием лигкина 3,9, Ф -целлюлозы 95,6 подВергают варке В растворе МаОН 15- ной концентрации в котле с системой принудительной циркуляции при 165 Сй в течение 1 ч. После этого в котел Вводят раствор НаО,взятой в количес Ве 1 ОЪ от массы абсолютно сухого Волокна, в течение 4 ч.Дальнейшую обработку ц и полуеение из последнер тр а осушествляют аналогично оВ примере 1.Качественные показатели хлопковой целлюлозы, изготовленной по предл гаемому и известному способам, к же фильтруемость и мутность рас ров триацетатов приведены в таб), мутностпротив 00-150эа (0,0 проти в 2-3 м е р 3. Хлопковый линтволокна 1 мм, белизнойоренностью 20, содержанием3,3, А-целлюлозы 95,бют варке в растворе ИаОНонцентрации в котле с систеудительной циркуляции притечение 2 ч. После этоо водят раствор Н 2 О, взятойстве 5 от массы абсолютноолокна и продолжают процесснта в течение 2,5 ч. работку целлюлозыоследней триацетатлогично описанным Дальнейшую об и получение иэ и осуществляют ана 40 в примере 1,Качественные вой целлюлозы, и лагаемому и изве а также фильтруе 45 воров триацетатогаемому с ходят та целлюлозы способу. триацетат блиц способу По естн 0000- 10 2000 15 50 75 9887-8 2,0- 9 2,2-О,ому спосо По предлаг 810 98 0,4 Из данных табл.Л следует, что использование предлагаемого способа вместо известного позволяет значительно увеличиуь выход целлюлозы (83 против 70-75), уменьшить ее засоренность приблизительно в 10 раз (0,24 против 2-5), повыситьбелизну (90 против 87-89), снизить объем сточных вод почти в 2 раза (78 мЗ/т против 150-175 м/т) и и цветность в 2,5 (4300 3 ЛКШ против 10000-12000ПКШ), При этом целлюлоза содержит значительно меньше лигнина (0,19 против 2,0-2,2) и не уступает целлюлозе, полученной по известному способу, по содержанию эолы,(0,1 против 0,2-0,4) и с - целлюлозы (98,5 против 9 /-98) .Качественные показатели триацетатов иэ целлюлозы, полученной по предлапособу значительно превосковые для триацетатов иэполученной по известномуфильтруемость растворов ов улучшена в 5-8 раз(870 мл снижена 0,08-0,1Я 5 П Р и с длиной 30, эас льгнина подверга30 8-ной к мой прин 130:С в котел вв в количе сухого в варки ли показатели хлопкоэготовленной по предстному способам,мость и мутность расв приведены в табл.3654715 особенно большое значение для решения проблемы охраны окружаюшей среды, Кроме того, предлагаемый способ позволяет испольэовать сильно засоренный линт с длиной волокна 1-15 мм для получения высококачест венной хлопковой целлюлозы, пригодной к переработке в ацетаты и другие ответственные виды изделий. формула изобретения Составитель Н.СердюкТехред С.Мигай Корректор,А.Гриценко Редактор М.Дмитриева Заказ 2252/3 Тираж 442 - Подписное ЦНИИПИ Госуджэственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5филиал ППП Патент, г.ужгород, ул. Проектная, 4 7Из данных табл.З следует, что использование предлагаемого способа вместо известного позволяет значительно увеличить выход целлюлозы (85 против 70-75), уменьшить ее засоренность в 5-10 раз (0,40 против 2-5), повысить белизну (91 против 87-89) снизить объем сточных вод в 2 раза (80 м/т против 150-175 м 3/т) и их цветность в 2,5 раза (4500 ПКШ против 10000-12000 ПКШ), При этом целлюлоза содержит значительно меньше лигнина (0,18против 2,0- 2,2) и не уступает целлюлозе, полуенной по известному способу, по соержанию золы (0,1 против 0,2-0,4) и о -целлюлозы (98,3 против 97-98) . Качественные показатели триацетатов из целлюлозы, полученной по предлагаемому способу, значительно превосходят таковые для триацетатов из целлюлозы, полученной по известному способу. Фильтруемость триацетатов,улучшена в 5-8 раз (810 мл против 100-150 мл), мутность снижена в 2-3 раза (0,04 против 0,08-0,12).Таким образом из приведенных примеров следует, что предлагаемый способ получения хлопковой целлюлозы позволяет значительно улучшить ее качество и повысить выход, в сравнении с известным способом, а также резко сократить объем и уменьшить З 0 цветность сточных вод. Это имеет Способ получения хлопковой целлюлозы путем варки хлопкового линта в растворе едкого натра, кисловки и обезвоживания, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью использования линта повышенной засоренности, повышения выхода целевого продукта и эффективности процесса, варку ведут при температуре 95-1 б 5 С и концентрации едкого натра 1-15 в присутствии перекиси водорода или натрия, взятой в количестве 1-10 от массы обсолютно сухого волокна, причем пере"- кись вводят через 1-3 ч после начала варки и продолжают варку в течение 14 ч. Источники информации, принятыево внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР9308133, кл. Р 21 С 5/00, 1967.