Спектрометр ядерного магнитного резонанса(ярм)

ОП ИКАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРсКОму СВИДИЗ ЕДЬСТВу Союз Советских Социалистических Республиклам изобретениин открытий 9,Бюллетень ЛЪ 5оннсания 3.0,02.79. В. Бело Ордена Трудового Красного Знамени Специальное конструкторско бюро аналитического приборостроения АН СССР 1) Заявител) СПЕКТРОМЕТР ЯДЕРН АГНИТНОГО РЕЗОНАНСА 5 1Изобретение относится к области радноспектроскопии, а именно, к радиоспектрометрам ядерного магнитного резонанса (ЯМР),В обычныхспектрометрах ЯМР высокого разрешения частотная развертка спектров наиболее просто реализуется путем модуляции магнитного поля в обьеме исследуемого образца частотой управляемого генератора, обычно выполненного в виде преобразователя напряжения в частоту. Сигнал ЯМР получается на боковой полосе в результате фазового детектирования на частоте модуляции, Чтобы продетектировать сигнал в нужной фазе и получить форму линий спектра ЯМР вида поглощения, необходима регулировка фазы опорного напряжения фазового детектора 111.Известен спектрометр ядерного магнитного резонанса,содержащий электромагнит, систему стабилизации резонансных условий, систему приема, регистрации и .двойного резонанса с преобразователем напряжения в частоту и фазовым етектором, регулятор фазы сигналМР 2.е остаток анного спект омет а Н д д р р втом, что в канале модуляция магнитногополя и приемном устройстве неизбежновозникают значительные базовые искажения, В большом диапазоне частот затруднительно осуществить коррекцию этихфазовых искажений с помощью каскадов,содержащих 1 С или РС элементы. Регулировка фазы сигнала ЯМР достигаетсядовольно сложным способом в результате деления частоты преобразования двухпрямоугольных напряжений в синусоидальные и с использованием индуктивногофазовращателя который является сложнойэлектрической машиной,Цель предлагаемого изобретения -коррекция фазовых искажений спектровЯМР при больших частотных разверткахи упрощение схемы и конструкции радиоспектрометра,Она достигается тем, что регуляторфазы сигнала ЯМР спектрометра выполнен в виде ограничителя, триггера, формирователя импульсов, управляемогогенератора импульсов интегрирующегоусилителя, схемы задержки и регулятораопорного напряжения, при этом вход ограничителя соединен с выходом преобразователя напряжения в частоту, а вьжодсоединен с первым входом триггера исо входом фоомирователя импульсов, выход которого подключен ко входу запуска управляемого генератораимпульсов, 10выход управляемого генератора импульсов соединен с первым входом интегрирующего усилителя и со входом схемызадержки, выход которой подключен квторому входу триггера, регулятор опорного напряжения соединен со вторымвходом интегрирующего усилителя, выходкоторого соединен с управляющим входомуправляемого генератора импульсов, выход триггера соединен с опорным входом фазового детектора системы приема,регистрации и .двойного резонанса.На фйг, 3. представлена блок- схемапредлагаемого спектрометра ядерногомагнитного резонанса, на фиг, 2 - временные диаграммы формируемых в спектрометре сигналов.Спектрометр ЯМР содержит электромагнит 1, систему 2 стабилизации резонансных условий, систему 3 приема,регистрации и двойного резонанса спреобразователем 4 . напряжения в частоту и фазовым детектором 5, регулятор 6 фазы сигнала ЯМР, ограничитель7, триггер 8, Формирователь 9 импульсов, управляемый генератор 10 импульсов, интегрирующий усилитель 11, схему12 задержки и регулятор 13 опорногонапряжения,Электромагнит 1 образует магнитноеполе, в которое помещается исследуемыйобразец, Система, 2 стабилиэации.резонансных условий поддерживает постояннымотношение поля в объеме образца к несущей рабочей частоте спектрометра. 45В системе 3 приема, регистрации и двойного резонанса от исследуемого образцаполучается сигнал ЯМР. Частота модуляции магнитного поля определяется преобразователем 4 напряжения в частоту.50На этой хне частоте детектируется фазовым детектором 5 сигнал ЯМР, В регуляторе 6 фазы формируется опорное напряжение для фазового детектора 5,55Работает предлагаемый спектрометрследующим образом,Преобразователь 4 напряжения в частоту развертывается для послецовательного прохождения области резонансных частот ядер исследуемого вещества. Его,выходное напряжение преобразуется вограничителе 7 в прямоугольное напряжение, показанное на диаграмме 14,Это напряжение подается на входы триггера 8 и формирователя 9 импульсов,На вь ходе формирователи 9 импульсовполучаются короткие импульсы 15, совпадающие по времени с фронтами налряжения 14. Этими импульсами запускается управляемый генератор 10, на выходе которого импульсы 16 имеют,длительность, пропорциональную напряженищс выхода интегрирующего усилителя 11.Постоянная составляющая 17 этих импульсов компенсирует на входе интегрирующего усилителя 11 опорное напряжение 18, которое подается с выхода регулятора 13 опорного напряжения, В результате действия цепи обратной связи с выхода управляемого генератора 10 импульсов на вход интегрирующего усилителя11 устанавливается равновесие, Еслиоператор регулирует опорное напряжение3.8, то при малых значениях этого напряжения равновесие устанавливаетсяпри очень короткой длительности импульсов 16, а при его значениях, приближающихся к амплитудному значению импульсов 16, равновесие устанавливается придлительности этих импульсов, стремящейся к половине периода напряжения 14.Регулировка опорного напряжения междуэтими крайними значениями позволяетполучить пропорциональное изменение длительности импульсов 16. Задним фронтом импульсов 16 запускается схема12 задержки, на выходе которой образуются импульсы 19, Задержка переднего фронта импульсов 16 подбираетсяпри настройке спектрометра с цельюдостижения минимальных фазовых искажений спектра ЯМР в максимальном диапазоне частотной развертки, Импульсы19 подаются на вход "С" Д-триггера 8,вход "Д" этого триггера управляетсянапряжением 14 с выхода ограничителя3.7. Выходное напряжение 20 триггера8 приобретает более высокий потенциалв моменты совпадения переднего фронтаимпульсов 19 с положительным имнульсом 14, переход к низкому значению напряжения 20 достигается при совпадениипереднего фронта импульсов 19 с нижним уровнем напряжения 14, Напряжение 20 используется в качестве опорного напряжения в фазовом детекторе 5,5 6462Коррекция фазовых искажений спектровЯМР определяется введением в регулятор фазы сигнала ЯМР спектрометрасхемы задержки опорного напряжения фа-,зового детектора, которая позволяетпри первоначальной настройке скомпенсировать частотно-фазовые искажениясигналов ЯМР в приемном тракте радиоспектрометра при значительном диапазоне частотной развертки,1 ОУпрощение конструкции радиоспектрометра достигается управлением регуля-тора фазы сигнала ЯМР опорным напряжением постоянного тока без применения индуктивного фвзовращателя и без 1 фиспользования операций деления частотыи преобразования импульсных напряже,ний в синусоидальные,Пределы регулировки фазы достаточны для регистрации сигналов ЯМР вида фпоглощения и дисперсии, поскольку прималых постоянных задержках фаза можетоизменяться почти на 180 . Регулировка фазы в больших пределах возможнапри последовательном включении в канал опорного напряжения двух регуляторов фазы. Предлагаемое техническоерешение позволяет работать на спектрометре с использованием таких методик-двойного резонанса, при которых преобразователь напряжения в частоту заменяется синтезатором частоты устройства двойного резонанса, поскольку регулятор фазы успешно работает при различной амплитуде и форме входного напряжения, например, допустима треугольная, пилообразная, синусоидвльнвя илипрямоугольная форма этого напряжения,Изобретение реализовано при изготовлении макета рвдиоспектрометраР Я 2309, в котором ограничитель, интегрирующий усилитель, управляемый генератор и схема задержки выполнены намикросхемах К 1 УТ 401 Б, формировательимпульсов и триггер выполнены на мик-,росхемах К 1 ЛБ 553 (2 шт.) К 1 ЛР 551 и К 1 ЬК 552.Формула изобретенияСпектрометр ядерного магнитного резонанса (ЯМР), содержащий электромагнит, систему стабилизации резонансных условий, систему приема, регистрации и двойного резонанса с преобразова.телем напряжения в частоту и фазовым детектором, регулятор фазы сигнала ЯМР, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью коррекции фазовых напряжений спектров ЯМР при частотной развертке и упрощения конструкции спектроМетра, регулятор фазысигнала ЯМР спек-. трометра выполнен в виде ограничителя, триггера, формирователя импульсов, управляемого генератора импульсов, инте грирующего усилителя, схемы задержки и регулятора опорного напряжения, при этом вход ограничителя соединен с выходом преобразователя напряжения в частоту, а выход соединен с первым входом триггера и со входом формирователя импульсов, выход которого подключен ко входу запуска управляемого генератора импульсов, выход управляемого генератора импульсов соединен с первым входом интегрирующего усилителя и со входом схемы задержки, выход которой подключен ко второму входу триггера, регулятор опорного напряжения соединец со вторым входом интегрирующего усилителя, выход которого соединен с управ- дающим входом управляемого генератора импульсов, выход триггера соединен с опорным вкодом фазового детектора системы приема, регистрации и двойного резонанса.Источники информации, прицятые во внимание при экспертизе1, Абрагам А. Ядерный магнетизм, М., 1969.2. Авторское свидетельство СССР М 331302 Э кл+ С 0127178 ь 1972 ераж 108 Подписи аз 103/ Патент ЦНИИПИ Филиал П жгород, ул. Проектн