Устройство для измерения д-фактора

(11)646246 ОП ИСАНИЕ Союз Советских Социалистицески Республик(23) ПриоритетГосударственный конктет СССР оо делам кзобретеей и открытий(53) УДК 539.143. .3 (088.8) Дата опубликования описания 10.02.79(72) Авторы изобретения Д, П. Волнягин, В. 3, Дрвпкин, Ве И. Заяц, А. Се Сердюк и Ю. Л. Чернов Ленинградский ордена Ленина электротехнический институт им. В. И. Ульянова (Ленина)(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ Д - ФАКТОРА 1Изобретение относится к устройствам исследования материалов с ирименениея электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).Известные устройства измеренияффактора основаны на точном измерении внешнего магнитного поля методом ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и измерении микроволновой частоты с после+ дующим вычислением значения ф -фактора из условия парамагнитно 3 о резонанса; на использованйи резонатора с двумя образцами и подходящего второго стандартного образца, на осуществлении ". калибровки блока развертки магнитного поля с помощью резонатора с двумя образцами, в качестве стандарта, в ко-. тором удобно использовать вещество, которое дает спектр со многими линиями сверхтонкой структуры и д)тя которого точно известны константы сверхтон кого реопеплеяяяЯ ..Известно также устройство измерения Д фактора, включающее спектрометр ЭПК состоящий из блока сверхвысокой частоты, блока регистрации, электромагнитаи измерителя величины магнитного поляэлектромат нита 2,В данном устройстве производится5 настройка спектрометра с помощью измерителя микроволновой частоты, а точноезначение величины магнитного поля в зазоре электромагнита определяется методом ядерного магнитного резонанса10 (ЯМР), помещая калибровочный образецвблизи исследуемого образца,Из условия ЯМР-ун,где 9 - частота генератора ЯМР;35 Н - величина измеряемого магнитного поля;- гиромагнитное отношение вещества калибровочного датчика, определяется величина поля Н. При совпадениирезонансных условий для калибровочногои исследуемого образцов из условия резонансаЭПР)3бН- магнетон Бора дця электрона.определяют ф - фактор.Известное устройство измерения Я -фактора имеет существенные недостатки,Точность измерения величины Я -фактора ограничена стабильностью часто Оты генератора ЯМР и внешнего генераторе. Кроме того повышение точностиизмерения может быть достигнутоеслиразмещать датчик ЯМР на одной оси собразцом ЭПР, но это требует увелнче-, 15ния величины воздушного зазора, и, следовательно, снижает однородность пола,что, в свою очередь, вызывает уширение линии ЯМР и снижение точности.Увеличение же диаметра пощосных на-, 20конечников для получения требуемой однородности приводит к существенномуувеличению габаритов магнита и потребляемой им мощности,,Пля осуществления процесса измерения необходимо останавливаться на линии, ф - фактор которой,измеряется,так как необходимо время для настройки на максимум линии ЯМР. Это требу 1ет повышенной долгоьременной стабипь- ЗОности резонансных условий спектрометра ЭПР, что приводит к его усложнению,Недостаточная долговременная стабильность резонансных условий снижает точноСть измерений. Дла уменьшения време- З 5ни измерения в спектрометр ЗПР можетбыть введена система синхронизации развертки поля с изменением частоты генератора ЯМР.Введение системы синхронизации 4 Оуменьшает диапазон измеряемых величин- фактора, так как невозможнообеспечить достаточйо жесткую синхронизацию в широком интервале нерестройкие 45Вычисление Я - фактора производится по формуле и, следовательно, труднообеспечить автоматизацию процесса измерения иза большой разницы частотЭПР (порядка 10 Гц) и ЯМР (порядка10 Гц), т, е, нельзя .осуществить изЬмерение- фактора в процессе непрерывной записи спектра. ЭПР,Цель предлагаемого изобретения -повышение точности измерения за счетопределения ф - фактора в процессе записи спектра ЭПР, а также расширениядиапазона измерешй,Она достигаетса тем, что в зазор электромагнита на оси, перпендикулярной полюсным наконечникам электромагнита и проходящей через исследуемый образец, помещен микрополосковый генератор Ганна, перестраиваемый сферой из железо-иттриевого граната (ЖИГ), а в сектрометр ЭПР введен измеритель отношения частот, блок умножения, управляющее устройство и индикаторное устройство, причем измеритель отношения частот соединен с блоком сверхвысокой частоты и миирополосковым генератором Ганна, выход измерителя отношение частот соединен со входом блока умножения к выходу которого подкщочено индикаторное устройство, а управляющее устройство включено между блоком регистрации и индикаторным устройством.На чертеже дана функциональная схема устройства.К блоку 1 СВЧ спектрометра ЭПР, подключен блок 2 регистрации спектрометра ЭПР, К блоку 3. СВЧ. подюпочен также рабочий резонатор 4 с помещенным в него образцом 5. Рабочий резонатор 4 и микрополосковый генератор Ганна, перестраиваемый сферой ЖИГнаходятся в зазоре электромагнита 7. Измеритель 3 отношения частот соединен с генератором Ганна и блоком СВЧ. К выходу измерителя отношения частот подключен блок 8 умножения, к выходу которого подключено индикаторное устройство ХО, вкщочение которого осуществляется управляющим устройством 9, подключенным к блоку регистрации.Известно, что частота генерации микрополоскового генератора Ганна, перестраиваемого с помощью сферы ЖИГ, пропорциональна напряженности внешнего магнитного пола и определаетса выражениемгде 9 - частота генерации генератора Ганна;К - коэффициент пропорциональности; Н - напряженность внешнего магнит ного поляПомещая генератор Ганна в зазор электромагнита спектрометра ЗПР так, чтобы он находилса на оси нерпендикулярной полюсным наконечникам и проходящей через образец, можно считать, что напряженность магнитного поля в месте размещения образца и генератора Ганна практически одинакова. Так как резонансные значения напряженности магнитного поля ддя парамагцитных образцов, имеющих ф - фактор около ф -фактора свободного электрона в спектрометрах ЭПР 3-х см диапазона укладывается в диапазон значений напряженности, 5внешнего магнитного поля, которым осуществляется перестройка генератораГанна, то, решая приведенные выше уравнения относительно Я - фактора, подучим 10АРгдеА- -ФИз этого выражения видно, что при изменении величины внешнего магнитноГЬ поля и постоянстве может бытьопределен Д - фактор,Работа устройства происходит следующим образом.Рабочий резонатор 4 с помещеннымв нем исследуемым образцом 5, питается СВЧ мощностью от блока 1 СВЧ, Изменение мощности блока 3. СВЧ - регистрируется блоком 2 регистрации.Микрополосковый генератор Ганна,перестраиваемый сферой ЖИГ 6, поме.щается в зазоре электромагнита 7спектрометра ЭПГ, так, чтобы он находился на оси, перпендикулярной полюсным наконечникам электромагнита и проходящей через исследуемый образец 5,Следует отметить, что такое размещение генератора Ганна не требует существенного увеличения воздушного зазора из-за его малых размеров (около2 мм).После настройки спектрометра ЭПРна регистрацию спектра поглощения исследуемого обряда 5 включаем режимзаписи спектра ЭПР исследуемого образца 5 и в процессе записи спектраизмеряем соотношение частот о и 1, спомощью включенного в схему измерителя 3 отношения частот например, панорамного частотомера Ч 2-45). Умножая с помощью блока умножения полученное отношение о кна коэффициецт А, определяем- фактор исследуемого образца.Значение ф - фактора определяетсяпо индикаторному устройству 10, которое включается управляющим устройством9 в момент прохождения максимума линии спектра поглощения или гуля первой производной этого спектра,Формуда изобретенияУстройство для измерения ф - факгора, включающее в себя спектрометрэлектронного парамагнитцого резонанса,состоящий из блока сверхвысокой частоты, блока регистрации, электромагнитаи измерителя величины магнитного поля электромагнита, о т д ц ч а ю ш ее с я тем, что, с целью повышения точности измеренич за счет определения-фактора в процессе записи спектра электронного парамагнитного резонанса, атакже расширения диапазона цзмереций,в зазор электромагнита ца оси, перпендикулярной полюсным наконечникам электромагнита и проходящей через исследуемый образец, помещен мцкрополосковыйгенератор Ганна, перестраиваемый сферойиз железо-иттриевого граната, а в спектрометр электронного парамагнитногорезонанса введен измеритель отношениячастот, блок умножения, управляющееустройство и индикаторное устройство,причем измеритель отношения частот соединен с блоком сверхвысокой частоты имикрополосковым генератором Ганна, выход измерителя отношения частот соединен со входом блока умножения, к выходу которого подключено индикаторноеустройство, а управляющее устройствовключено между блоком регистрации ииндикаторным устройствомэИсточцпи информации, принятые вовнимание при экспертизе1, Леше А, Ядерная цнпукция, М.,ИЛ 1963, гл. 3.2. Вертц Дж., Болтон,йж. Теорияи практические приложения метода ЭПР,М "Мир", 3.975, с, 504-507,Составитель В. Майоршинор Б. Павлов ТехредЕ.Гаджега КорректорЕ ю 10 113035 скан нФилиал ППП фПатентф, г, Ужгорор,оектная,4, Тираж 1089БНИИПИ Государственногпо делам изобретений, Москва, Ж-ЗБ, Рауш Подписноео комитета СССРи открытийабф 9 дФ скан