Жидкостный хроматорграф

(11)594450 О П И С А Н-И- ИЗОБРЕТЕНИЯ Сотоэ Советских Социалистических Республик(23 1 дарстванный номнтат вата йнннвтрав СССР н,данатв нввврвтвннйн нтнрвпнй ет -УДН 543.544оронежский филиал Всесоюзного научно-исследовательского нститута синтетического каучука им. акад. С.В. Лебедева) Заявител ИДКОСТНЫЙ ХРОМАТОГРЛФ реломв этом дить зличаю- твориения - поэыш и стабильнос й хроматогюента, котное уст- онный что транспортно в виде0-50 гроволоэтого хроой ем), ко ходовлетвоу, ноколебанийетектора.относительчувствинута пуИзобретение относится к анализу смесей нелетучих, высокомолекулярных и неустойчивых веществ.известен жидкостный хроматограф, содержащий колонку, источник элюента и детектор, например рефрактомер)1Однако этот хроматограф обладает низкой чувствительностью, если показатели преломления разделяемых веществ близки к показателю и ления для элюента. Кроме того хроматографе невозможно прово элюентный анализ с набором ра щихся по этим показателям рас телей. Известен также;жидкостныраф,. содержащий источник эллонку с сорбентом, транспорройство и пламенно-ионизацидетектор.Транспортное устройствоматографа либо обладает малкостью к элюенту (проволокарощей стабильностью, либо урительной емкостью к элюентплохой стабильностью из-заленты или диска в пламени дПри хроматографированиино летучих веществ высокаятельность может быть достиг тем повышения скорости транспортера (проволоки или лент: ), Если жехроматографируют растворы полимеров,т.е. принципиально нелетучих эеще 5 ств, то увеличение скорости транспортера приводит к неполному эыгоранию вещества в детекторе и, какследствие, к пониженчю чувствительности. При применении ленточного 10 транспортера на него подают час; ьэлюента, полученную путем деленияпотока. Цля этого применяют сложныеи ненадежные распределительные устройства.1 б Цель иэобрет ениечувствительности ти детектированияЭто достигается темное устройство выполнеЮ жгута, состоящего иэ 1чек, каждая иэ которых имеет диаметр 0,05-0,1 мм.На фиг. 1 показана структурнаясхема жидкостного хроматографа;25 на фиг. 2 - стеклянный желоб, общийвид; на Фиг. 3 - хроматограмма полиМера; на фиг. 4независимость чув-ствительности детектора ст скоростипротяжки проволочного жгута черезВтламеннб-иониэационный детектор.594450 Аиализирувиав жидкасяь ХроматограФ состоит из хроматограФической колонки 1 с сорбентом, доватора 2, транспортного устройства 3 в виде жгута, из проволочек диаметром 0,05-0,1 мм каждая, проходящего через стеклянный желоб 4, испарителя 5, привода 6 с механизмом изменения ско:., ростей, пламенно-ионизационного детектора 7, устройства регулирования подачи водорода 8 и узлов, .обеспечивающих газовое и электрическое питание детектора панели подготовки газов 9, блока 10 питания детектора и контроля температур, а также термостатирования и программирования температуры колонок, термостата 11, терморегулятора 12, программатора 13, жидкостного насоса 14 для прокачивания элюента, электронного преобразователя 15 и электронногоотенциометра 16., 26В качестве примера приведена хро;матограмма полимера СКЦЛ, полученная на.жидкостном хроматограФе (см.фиг.З) . Условия,хроматографирования полиме- - ЯБ ра СКДЛ. Колонна заполнена микропористыми стеклами Введено 0,5 мг полимера; элюент - циклогексан (его расход 1 мл/мин) скорость транспорт тера - 0,6 см/с; расход водорода - 30 2,5 л/ч; расход воздуха - 25 л/ч;вх 9 одное сопротивление усилителя - .10 Ом; скорость ленты самописца - 200 мм/ч чувствительность 100 х 10. Капиллярность жгута обеспечивает равномерный и интенсивный забор элюата, вытекающего из хроматограФической колонки 1, независимо от скорости,элюирования,1 и в результате достигаетбя.высокая чувствительность детектирования. Поскольку жгут обладает высокой гибкостью, то отсутствуют радиальные перемещения при дви.- жении транспортера через детектор, вследствие чего достигается высокая стабильность нулевой линии детектора. формула изобретения Жидкостный хроматограФ, содержа" щий источник элюента, колонку с сор" бентом, транспортное устройство, пламенно-ионизационный детектор, насос, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и стабильности детектирования, транспортное устройство выполнено в виде жгута, состоящего из 10-50 про-, волочек, каждая из которых имеет диаметр 0,05-0,1 мм.Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе:1. Перри С. и др. Практическое руководство по жидкостной хроматогра Фии. М.ф 1974 ф с. 212.2. Ьвторско свидетельство СССР М 368542, М.Кл . Я 01 М 31/08, 1970.% СостТехасе итель И.Кли ав 1112 комитета бретений Раушская твенного делам иэо а 3-35 наб.аилидл ППП Патент,Уагород,Редактор Т. ЗубковаЗакаэ 827/45ЦНИИПИГосударпо113035 Моск,О Од ЖарковаПодписноеовета Министров СССРоткрытийд. 4/5ул. Проектная, 4