Фильтр для сигарет

(и) 629808 Республик ИЗОБРЕТЕН ИЯ К ПАТЕНТУ(31) 2) осударственный немет Совета Министров ССС по делам изобретенийи открытий43) Опубликовано 25.09.76. Бюллетень3545) Дата опубликования описания 08.04.77 ИностранцыСамуэль Вахтер ( Великобритания )и Пушпкумар Деванмал Чангани ( Индия ) 2) Авторы изобретения ностранная фирма "Монсанто Лтд." Великобритания)(54) ФИЛЬТР ДЛЯ СИГА Изобретение относится к производству сигаретных фильтров,Известны фильтры для сигарет, выполненные из термопластичного полимерного материала, имеющего образованные порамы ячейки.Для увеличения поглощающей способности фильтр выполнен из полиэтиленовой или пропиле- новой смолы, а в стенках ячеек имеются проходы, перекрытые нитевидными элементами и образующие сетчатую структуру, при этом нитевидные элементы соединены между собой с образованием полотна, перекрывающего часть прохода, а каждый проход перекрыт 100 и более нитевидными элеменФильтр имеет следующие характеристики: жесткость больше 80%, Ь Р 10 (перепад давления вдоль фильтра 10 мл длины) меньше 10 см вод,ст. и эффективность ОСВ - фильтрования (величина, которая характеризует способность фильтра погло. щать определенные смолистые вещеспа) вьппе 30%.Ь Р, 0 и ОСВ - эффективность пропорциональны и меняются при изменении длины фильтра,Высокоэффективные фильтры на основе экстрдированного материала с существенно открытой пористои структурои получают тщательным подбо. ром режима процесса экструзии. Если используется полиэтиленовая смола, этот процесс представляет собой процесс экструдирования полимера, содержащего летучий раздувающий компонент в количестве, не превышающем 0,2 моля на 10 г конечного экструдированного материала, осуществляемый при температуре расплава 130-450 С и температуре мундштука (температуре металла, измеренной на расстоянии до 5 мм от поверхности раздела между металлом и полимерным материалом) 120-136 С. Если используют в качестве термопластического материала полипропиленовую смолу, то режим экструдирования подобен с тем лишь отличием, что температура расплава равна 160-180 С, мундштука 155 - 165 С . Изготовленные в соответствии с указанными условиями фильтры обладают превосходными качествами, им отвечают указанные значения жесткости, Ь Р, 0 и ОСВ - эффективности,Термопластичный полимерный материал представляет собой полиэтиленовую или полипропиленовую смолу, Обе смолы получают полимеризацией при низком давлении в присутствии, например, катализатора Циглера или Филлипса и имеют молекулярную структуру. Термопластичная смола мо 529803жет представлять собой смесь двух или нескольких полимеров или сополимеров,Плотность высокоплотного полиэтилена превышает 0,940, причем предпочтителен материал с плотностью от 0,950 до 0,970 г см . Желательно, чтобы индекс расплава был равен 1:2 и от 2 до 5 г за 10 мин. При этих измерениях температура расплава равна 230 С, вес 2,16 кг,Если в качестве фильтра используется полилропилен, то предпочтителен индекс расплава, равный от 1 до 12 г за 10 мин, и особенно от 2 до 8 г за 10 мин. Измерение ведется при температуре 190 С и весе 2,16 кг (АЯТМНД 1238),Предлагаемому фильтру для сигарет придается цилиндрическая форма, причем диаметр цилиндра равен диаметру сигареты. Их диаметр, например, может равняться 0,6-0,9 см, а длина - 0,8-2 см, предпочтительно 1,0-1,5 см, хотя возмакно примененные иных форм и размеров.Предлагаемый фильтр имеет низкую плотность, не превышающую, как правило, 0,15 г сми чаще плотность в пределах от 0,015 до 0,1 г см , предпочтительно от 0,03 до 0,08 гсм . Наиболее при. емлемы фильтры в пределах от 0,04 до 0,07 г смПлощадь поверхности пористой смолы должна быть достаточно велика, например, в пределах от 8 до 130 м на грамм, Предпочтительно пористые смолы имеют такую микроструктуру, при которой площадь поверхности 1 г равна 12-65 м , чаще 15-30 м.Если соблюдать требуемый режим экструцнро. вания, смолистый материал с откоытой пористой структурой будет иметь нужную микроструктуру. Эта микроструктура имеет нитевидный характер из-эа нитевидных элементов, которые перекрывают проходы в пористых стенках ячеек, причем проходы существуют потому, что применена пеносмола с открытой пористой структурой. Нитевидные элементы соединены между собой с образованием полотна, перекрывающего часть прохода, Причем каждый проход перекрыт 100 и более нитевидными элементами.В отдельной стенке ячеек может существовать один, два или несколько проходов, но, как правило, их число относительно невелико, например, меньше пяти и обычно равно 1, В большинстве случаев проходы занимают большую часть стенки каналов, обычно более 60%, например от 70 до 95% или более процентов от полной площади поверхности. Предпочтение отдается структуре, в которой стенка ячеек имеет один проход, но последний занимает большую часть, от 70-80 до 95% полной площади поверхности указанной стенки. В этом случае структура пеносмолы в некоторых отноше. ниях напоминает сетчатый пенопласт (другими словами, имеет "скелет" или объемную сшивку утол. щенных элементов), причем сетчатая структура образуется смолой, находящейся по границам раздела между стенками каналов, Укаэанные границь 1 раздела увеличиваются за счет смолы, первоиачальЬ 30 й 2 О 25 ЗО Зб 40 45 56 бб ВФ но;одержащейся в стенках ячеек. Но следуетподчеркнуть, что сетчатая структура элементов, изпеносмолы отличается от других сетчатых пеноматериалов из- за наличия связанных нитевидных элементов, что и придает ей описанные специфическиесвойства.Таким образом, в структуре имеются как тонкие связанные волокнистые элементы, так и сетчатая структура толстых элементов, зачастую напоминающих до некоторой степени стержень. Но возмолжо много иных разновидностей поперечногосечения, Часто толстые элементы раз в 10 - 100толще нитевидных. элементов, но возможны значительные вариации в толщине обоих элементов. По.,добное сочетание этих двух типов элементов иобуславливает то особенно ценное сочетание свойств,которые присущи предлагаемым фильтрам, Сетчатая структура, например придает твердость, анитевидные . элементы определяют фильтрующиекачества фильтра,П р н и е р 1. В этом примере описаны сигаретные фильтры из высокоплоткого полиэтилена и ихполучение,Высокоплотньй полиэтилен плотностьюо0,965 г, смс точкой плавления кристалловСОи индексом расплава - 4,5 г эа 10 мин (190 С, вес.2,16 кг), смешивают с пропионатом кальция,взятым из расчета 5% от веса полиэтиленаи являющимся инициатором кристаллизации и 0,5%(по весу) пслиэтиленгликоля 400, используемого вкачестве связуюгцего компонента. Смесь загружаютв червячный двухстаднйный экструдер диаметром3,81 см, имеющий сопло для впрыска жидкости вцилиндр зкструдера и мундштук с круглым сопломдиаметром 1,38 мм и длиной 3,18 мм. Скоростьвра цения червяка 21 об/жн, производительностьэкс труде ра 47 г/мин, В качестве раздувающегокомпонента впрыскивают изобутилен из расчета0,128 моля на 100 г конечного экструдированногопродукта. Температуру в зоне размягчения в экструдере. - т.е,до места впрыска, поддериивают равной180-200" С, но эа зоной впрыска расплав охлаждаютн в результате его температура за мундштукомравна 138 С, причем для измерения используюттермопару описанной конструкции, Температурумунццтгука, определенную в соответствии с приведенной ранее методикой, поддерживают равной130 С При этих условиях экструзия стабильнаяи врезультате получается пористьй полиэтиленовыйстержень с гладкой внешней оболочкой, Послепрохождения по воздуху 20 смстержень поступаетв цилиндрическую латунную трубку внутреннегодиаметра 0,815 см и длиной 5 см, а затем во вторуюлатунную трубку внутреннего диаметра 0,875 см идлиной 5 см, Компоненты берут в пределах от 0,054 до0,19 моля и расчете на 100 г конечного экструдироваир ного продукта, а затем при дальнейшем увеличении концентрации раздувающего компонента до 0,22 моля в расче ге на 100 г лр резко возрастает и становится бО.1 Елее 25 см вод. ст.529803 Таблица 1,Сетчатая, затянутаянитевидными элементамиСетчатая, разветвлеьшыенитевидные элементыСетчатая, значительноболее разветвленныенктевидные элементыСетчатая, тонкие паутинки,из нитевидных элементовСетчатая, запутанныегазовые паутинки 97 26 0,104 1,8 0,068 96 0,082 0,085 3,2 95 43 4,8 0,066 0,090 60 0,058 0,107 9,0 14,7 0,052 0,125 П р и м е р 2, Получение сигаретных фильтров, а также изменение их свойств в зависимости от режима экструдирования.Высокоплотный полиэтилен, плотность которо-. го равна 0,965 г см ь, точка плавления кристаллов -35 С и индекс расплава - 4,5 г за 10 мин (230 С, вес 2,16 кг), смешивают с полизтиленгликолем, взятом в количестве 1% (по весу), и 20% талька, играющего роль инициатора кристаллизации и наполнителя. Смесь загружают в экструдер и подают в мундштук аналогично примеру 1, Скорость вращения червяка 21 об/мин, производительность 50 г/мин и в качестве раздувающего агента применяют изобутилен в количествахзначения кото рых приведены в табл. 1. В зоне пластификации экструдера до места впрыска раздувающего агента поддерживают температуру 180 С, но после места ввода агента расплав охлаждают и его температура становится равной 142 С, Измерение температуры производят при помощи термопары. Температуру мундштука подцерживают равной 133 С. При этих условиях процесс экструдирования протекает стабильно, в результате получается стержень из пористого полиэтилена. После прохождения на воздухе 20 см стержень поступает в калибрующую и охлаждающую системы аналогично примеру 1. Окружность стержня 24,5 мм, отклонение от указанного размера 0,05 мм. Стержень разрезают на куски длиной 90 мм и затем на 15 мм элементы сигаретных фильтров. Монтируют в торцовой стенке водяного желоба длиной Зм, предназначенного для охлаждения. Температуру воды поддерживают рав. ной 20 С. Стержень пропускают вдоль желоба и в р и м е р 3, Получение сигаретного фильтра на основе высокоплотного полиэтилена.100 вес.ч, высокоплотного полиэтилена плотностью 0,965 г см , точкой плавления кристаллов, равной 135 С, ииндексомрасплава 4,5 г за 10 мин (230 С, вес,2,16 г) смешивают с 3 вес,ч. полиэтиленгликоля 400 и 30 вес.ч, мела, представ. ляющего собой измельченный мел с максимальным размером частиц 10 мкм при среднем размере часконце он проходит через водяные запоры - две другие цилиндрические трубки длиной 5 см и внутреннего диаметра 0,875 см. С приемных вальцов, покрытых мягкой пористой полиуретановой пленкой, стержень поступает на резку, где разделяется на отдельные куски длиной 90 мм.Полученные стержни имеют круглое поперечное сечение с окружностью длиной 24,3 мм. Стандартное отклонение от этого размера не превышает 0,07 мм. Из каждого стержня можно получить по шесть 15 мм фильтровых наконечников, плотность которых 0,05 гсм, тверцость 88%, Л Р,= 5 см вод.ст. и эффективность ОСВ - фильтрования 38%, Структура образца имеет большие проходы в стенках ячеек, занимающих почти всю площадь поверхности стенки, затянуты нитевидными эле ментаьи. В сравнительных экспериментах температуру мундштука меняют в пределах от 123 до 133 С. При оолее низких температурах экструдирование протекает нестабильно с большими отклонениями от диаметра, величина которого меньше, н сопровождается увеличением плотности. При более высоких температурах мундштука диаметр продукта резко уменьшается, а ЬР, о резко возрастает.В сравнительном примере меняют долю впрыскиваемого изобутилена в пределах от 0,054 до 0,22 моля в расчете на 100 г конечного. экструдиро.ванного продукта, в то время как другие условия проведения процесса те же, С увеличением концентрации изобутилена тверцость продукта уменьшается. Ь Р составляет меньше 15 см вод,ст. при изменении концентрации изобутилена. тиц 2,5 мкм и поверхностно обработанной стеариновой кислотой, что делает его способным смачиваться органическими жидкостями. Мел добавляют бб как вещество, инициирующее кристаллизацию.Смесь загруяают в экструдер к продавливаю через мундштук ачалогично примеру 1. Скорость вращения червяка 20 об/мин, производительность 59 г/мин, в качестве раздувающего агента применен ВО изобутилен в количестве 0,097 моля в расчете наеса талька. В к используют и твах от 0,15 додированного п о о ачестве раздувающего комзобутилен соответственно в 0,19 моля на 100 г конечнородукта. онен олич о экстру 100 г конечного экструдированного продукта. Температуру в зоне пластификации до места внрыска указанного агента поддерживают равной 180 С, но после введения в расплав раздувающего агента, т,е. за зоной впрыска, расплав охлаждают и в результате непосредственно за мундштуком его температура равна 138 С, Измерения проводят при помощи термопары. Температуру мундштука поддерживают равной 134 С. После зоны впрыска давление в цилиндре равно 10,5-14,1 кгсм" в зоне охлаждения и 452 кг смнепосредственно за мундштуком.При этих условиях процесс экструдирования протекает стабильно и в результате получают стержень из пористого полиэтилена, После прохождения по воздуху 20 см стержень, как и в примере 1, пропускают через калибрующую и охлаждающук системы. Поверхность стержня получают гладкой, окружность его равна 34,5 мм при стаццартном отклонении 0,1 мм. Структура стержня однородная с тонкими каналами. После нарезки стержня на 90 мм отрезки разрезают на элементы сигаретных фильтров длиной 15 мм определяют свойства последних. Плотность 0,065 г см,Р о 2,8 см вод, ст., ОСВ - 29,7%, твердость 92%.Срез имеет сетчатую структуру, в которой почти каждая стенка имеет проход, занимающий большую часть указанной поверхности и затянутый несколькими нитевидными элементами.Фильтры не придают какого-либо неприятного вкуса и не портят того удовольствия, которое получают при курении.Пр имер 4, Три различных типа сигаретных фильтров на основе полипропилена.Точка плавления кристаллов примененного по. липропилена приходится примерно при 170 С, индекс расплава 1,5 г за 10 мин (230 С, вес 2,16 кх) . Следуя процедуре примера 3, проводят три серии экспериментов; во всех трех сериях число оборотов червяка экструдера в минуту равняется 10, производительность 48 г/мин, В первых двух сериях температура расплава 170 С, температура мундштука 162 С; с третьей серии температура расплава 168 С, мундштука - 162 С,В первой серии в качестве инициатора кристаллизации используют тальк, взятый из расчета 2% от веса полипропилена. В качестве липкого компонента применяют полиэтиленгликоль 400 в количестве 10% от веса талька, Раздувающий компонент - изобутиден, его количество берут из расчета 0,15 моля на 100 г конечного экструдированного продукта.Во второй и третьей сериях инициатором крис. таллизации служит тальк, взятый в количестве 1% от веса полипропилена, в качестве липкого компонента применяют полиэтиленгликоль в количествеВ каждой серии получают полипропилеиовые стержни диаметром с тонкой пористой структурой. Им отвечают следующие свойства, приведенные в табл. 2,Таблица 2. Р, о,см Н 20 вердость, % 84,039 0,036 0,0 отность, г см Структура срезов образцов аналогична той, которая получалась в примере 3, т.е, сетчатая, затянутая паутиной нитевидных элементов.При разрезании стержней на элементы соответствующей длины эти элементы могут использоваться в качестве фильтров для сигарет, хотя они и 25несколько толще обычно применяемых, Тем не менее при включении полученных фильтров в нестандартные сигареты соответствующего диаметра установлено, что при курении эти элементы очень эффективно удаляют из дыма смолистые вещества.Если необходимо, то можно получить более тонкие стержни, для чего требуется мундштук меньшего диаметра. Значения Ь Р,о будут в этом случае несколько выше, а твердость несколько ниже приведенных в табл. 1. авнительном эксперименте, приведенном огичных второй и третьей сериях экспев условиях, но при добавлении изобутилеиа та 0,25 моля на 100 г конечного экструдио продукта, полученный элемент из-за выначения ЬР, о не пригоден для использовкачестве сигаретного фильтра,и ана менто из расчерованногсокого зния его в ла изобретения 1, Фильтр полимерного порами ячей ого я сигарет и молла с образо материала, имеющки, отличающи ися тем, что, сщей способности вой ения поглощаю шолнен из полиэ-.ил олы, а в стенках ячпые нитевидными целью увеличфильтра, он вьпиленовой смходы, перекрьразующие сетч2, Фильтр еек имеются проэлементами и обатую струкпоп.1,от Учающий ся тем,что0 и более нитевидиыми каждыи про элементами.3, Фильтр д перекрытщи ися тем, между собой с его часть про. что нитевидные элемеобразованием полотнахода. ерекрыв