Способ получения фураноэпоксидной смолы

СОЮЗ СОВЕТСКИСОЦИАЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИН 19) 8 2 2 С 08 3(59 С 0 СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ОП ИЗОБРЕТЕН ЕТЕЛЬСТВУ ОРСКОМ Мф 15А. Бекбулатов(57) спосоБ поСИДНОИ СМОЛЫ путурилиденацетонаоной смолы при нтвин компонпереводу с ЛУЧЕНИЯ ФУРАНОм совмещения диэпоксиднойгревании в при- способствую- порошкообразента, молы(53) 678.643(088.8) ное состояние, .о т л и ч а ю щ и и -с я тем, что, с целью повышениядеформационной теплостойкости, стабильности при хранении, времени неслеживаемости, в качестве компонента, способствующего переводу смолыв порошкообразное состояние, применяют фенолформальдегидную новолач"ную смолу и процесс ведут при весо-вом соотношении дифурфурилиденацетона, фенолформальдегидной новолачнойсмолы и эдоксидной диановой смолы1: 1:О, 2-1, 9: 1,9: 2,0.1 5565Изобретение относится к областиполучения порошковых фураноэпоксидных смол, которые предназначаютсядля использования в производствепресс-материалов, клеев, покрытий,пенопластов.Интерес к порошковым смолам объясняется переходом к прогрессивнымтехнологиям полимеров - получениюпокрытий без растворителей (напыпением), получению пресс-материаловсуховальцовым способом, формованиюкрупногабаритных изделий сложнойформы,Фураноэгюксидные,порошковые смолы как более тепло- и химическистойкие по сравнению с эпоксиднымитакже представляют интерес дляразличных отраслей промыщпенности,Известен способ получения фураноэпоксидной смолы совмещением эпоксидной диановой смолы с дифурфурилиденацетоном в присутствии триэтаноламина при нагревании.Известен также наиболее близкий 25к предлагаемому способ полученияпорошкообразных фуранэноксидныхсмол совмещением дифурфурилиденацетона с эпоксидной диановой смолой в присутствии 25-35% фурфурами- зода-компонента, способствующегопереводу реакционной смеси в порошкообразное состояние, при температуре 140+5 оС в течение 2-3 ч.Полученные такими способами по 35рошкообразные Фураноэпоксидныесмолы представляют собой продукт сополимеризации дифурфурилиденацетонас эпоксидной смолой и компонентом,способствующим переводу смолы в40порошковое состояние, отличаютсябыстротой и полнотой отверждения,чтопозволяет осуществлять напыпение.,лакокрасочных покрытий различными способами, освоить производство пресс 45порошков суховальцевым способоми т.д.Проведение синтеза при 140+5 Содает возможность осуществить полупромьппленный выпуск смолы.Однако смолы, получаемые извест,50ными способами, недостаточно стабильны при хранении, имеют недостаточ ную деформационную теплостойкостьи незначительное время неслеживаемости,С целью повышения деформационнойтеплостойкости, стабильности прихранении, времени неслеживаемости 78по предлагаемому способу проводят взаимодействие дифурфурилиденацетона с эпоксидной смолой в присутствии фенолформальдегидной новолачной смолы в качестве компонента, способствующего переводу смолы в порошкообразное состояние при их соотно" шении соответственно 1:0,2:1-1,9: :2,0:1,9Предлагаемый способ получения фураноэпоксидной смолы в технологическом отношении реализуется следующим образом.В реактор, снабженный паровой рубашкой, обратным холодильником, термометром, мешалкой, загружают дифурфурилиденацетон (25-47,5 мас.%) фенолформальдегиднуюнаволачную смолу (25-47,5 мас.%) и эпоксидную диановую смолу (5-50 мас,%) т,е. соотношение компонентов соответственно 1: 1;0,2-1,9: 1,9;2,0.Реакционную смесь нагревают до 140 С и нри 140+5 С ведут синтез в течение 1,0-1,5 ч.Увеличение содержания фенолформальдегидной новолачной смолы в композиции приводит к повышенному экзотермическому эффекту, препятствующему управляемой реакции: уменьшение содержания Фенолформальдегддной смолы приводит к образованию каучукоподобных малоценных продуктов.П р и м е р 1. В реактор загружа ют 200 г (25 мас.%) дифурфурилиденацетона, 200 г (25 мас.%= Фенолформ-. альдегидной новолачной смолы, 400 г (50 мас,%) эпоксидной диановой смолы (1: 1;2), включают обогрев и поднимают температуру до 90-100 С. Расо плавленный компоненты перемешиваются в течение 15-20 мин, после чего температуру повышают до 140 С. Прио температуре 140 й 5 С ведут синтез .ов течение 1-1,5 ч до получения смолы, растирающейся при охлаждении в порошок. Готовую смолу сливают в противень.Свойства смолы приведены в таблице. П р и м е р 2. В реактор загружают 200 г (33,33 мас.%) дифурФурилиденацетона, 200 г (33,33 мас.%) фенолформальдегидной новолачной смолы, 200 г (33,33 мас.%) эпоксидной диановой смолы (соотношение 1,35: 1,35: :1,35). Получение фураноэпоксидной смолы проводят по примеру 1.556578 Сравнительные свойства фураноэпоксидных порошковых смол полученных предлагаемым и известным способами Смолы, полученные по примерамЧ 1 1 Прототип Показатели 1 2 3 4 5 6ВТвердая масса Темно-вишневого цвета Внешний вид 1,21 1,20 Плотность, г/смз 1, 22 1, 22 1, 21 1, 20 1, 20 85 , 86 100 ТемператураПолная Стабильность прихранении, мес Неслеживаемость,сут 60 30 60 60 60 60 60 зСвойства смолы приведены в таб. лице.П р и м е р 3. В реактор загру" жают 200 г (40 мас.%) дифурфурилиден. ацетона, 200 г (40 мас.%) фенолформальдегидной новолачной смолы, 100 г (20 мас.%) эпоксидной диановой смолы(соотношение 1,6: 1,6:0,8) . Получение фураноэпоксидной смолы проводят по примеру 1.П р и м е р 4. В реактор загружают 200 г (44,44 мас.%) дифурфурилиденацетона, 200 г (44,44 мас.%) фенолформальдегидной новолачной смолы, 50 г (11,11 мас.%) эпоксидной диановой смолы (соотношение 1,76: :1,76;0,44),Получение Фураноэпоксидной смолы проводят по примеру 1.Свойства смолы приведены в таблице.П р и м е р 5. В реактор загружают 200 г (47 мас.%) дифурфурнлиденацетона, 200 г (47 мас.%) фенолформальдегидной новолачной смолы, 25 г (6 мас.%) эпоксидной диановой смолы(соотношение 1,88: 1,88:0,24).Получение фураноэпоксидной смолы проводят по примеру 1. 4Свойства смолы приведены в таблице.П р и м е р 6. В реактор загружают 200 г (47,5 мас,%) дифурфурилиденацетона, 200 г (47,5 мас.%) фенолформальдегидной новолачной смолы,21 г (5,0 мас,%) эпоксидной диановойсмолы (соотношение 1,9:1,9:0,2),Получение Фураноэпоксидной смолы10 проводят по примеру 1,Свойства смолы приведены в таблице.Как видно из таблицы, продолжительность синтеза сокращается по15 сравнению с прототипом, деформационная теплостойкость при этом в среднем на 30-100 С повышается.Использование предлагаемого способа получения Фураноэпоксидной20 смолы обеспечивает повышение ста"бильности готового продукта и такогопоказателя, как деформационная теплостойкость полимеров, что, в своюыочередь, повьппает надежность и дол 25" говечность покрытий и деталей приэксплуатации. При этом значиительносовершенствуется и сам технологический процесс получения порошковых,Показатели Прототип 280 295 300 316 237 265 202 Продолжительностьсинтеза, ч 1-1,5 1-1,5 1-1,5 1-1,5 1-1,5 1-1,5 1-5-2,0 Редактор П. Горькова Техреду.Коцюбняк Корректор М. Шароши Заказ 2488/6 Тираж 469 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент"г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Деформационнаятеплостойкостьно Вика, С Омолы, полученные по примерам1 1 1 1 1 1, 2 3, 4, 6,