Криостат для структурных исследований

Ой ЙВЧАЙ ИЕ оюз Соввтеиид Социдлидти взвив 1 воит,валидЙЗОБРЕТЕНИЯ К ЬВТОРСИОМУ СВЯДЕ 7 ЕИЬС 73 У Зависимое от авт, свидетельстваМ. Кл. Г 25 Ь 5/О влено 31.Н 1,1 146781723-2 присоединением заявкииорит Яомитвт по долдмобротвиий и отиртийри Соввтв МинистровСССР Опубликовано К 636,483(088,8 1 Ч.1972. Вюллстснь М 13Ч а опубликования опнсадия 12 Л,1972 Лвторыизобретени, А, Кучерявый и А. ких температур АН твердого тела АН С Йрохватиловкраинской ССРР явител ОСТЛТ 1 ЕДОВЛН И А, Л. Бойко, Н. Н. Кузнецов,Физико-техническни институт н й Ь"нститут физикИзобретение относится к технике структурных исследований материалов и позволяет проводить низкотемпературные рентгеноструктурные исследования различных материалов на рентгеновском дифрактометре в интервале от комнатных температур до температуры жидкого гелия. Оно может быть использовано для оптических, нейтронографических исследований, а также при исследовании резонансного рассеивания гамма-квантов.Известные рентгеновские криостаты содержат наружный кожух, внутри которого расположены гелиевый и азотный сосуды, вакуумная камера образца, закрепленная на подвесках, привод юстировочного механизма и внутренний стакан.Такой криостат может быть установлен только на гониометр с полой осью, а установка камеры образца на коротких нежестких теплоизолирующих опорах с разъемом для юстировки приводит либо к уменьшению точности и стабильности установки образца, либо к увеличению теплоподвода по опорам и, следовательно, к увеличению расхода хладагента,Целью настоящего изобретения является увеличение жесткости и стабильности установки образца при малом теплопритоке по подвескам и уменьшение габаритов криостата. Поставленная цель достигается тем, что внутренний стакан выполнен в виде двух камер с автоновшымп вакуумными рубашками,образующими П-образный кольцевой каналдля прохождения паров хладагента, в которомразмещены привод юстировочного механизма5 и подвески камеры образца,На фиг. 1 изображен предлагаемый криостат, продольный разрез; на фиг. 2 - камераобразца с механизмом юстировки и схемойохлаждения образца, разрез; на фиг. 3 - то10 же разрез по А - А на фиг. 2.Камеру 1 образца крепят к внутренней подвесной трубе 2, жестко соединенной в верхнейчасти с наружной трубой т которая, в своюочередь, закреплена на фланце 4 и вместе с15 корпусом 5, соединенным с фланцем 4, припомощи разборного вакуумного уплотненияобразует жесткую систему подвески образца.Объем между подвесными трубами 2 и 8,фланцем 4 и корпусом 5 образует теплоизо 20 ляционную вакуумную рубашку камерыобразца, изолированную от внутреннего объема камеры стаканом б.В корпусе 5 и стакане 6 имеются герметичные, прозрачные для рентгеновских лучей25 окна 7.Камеру образца окружают радиационнымэкраном 8 с окном для прохода рентгеновскихлучей, прикрепленным к теплообменнику 9.Исследуемый образец 10 устанавливают в ка 30 мере образца в специальном держателе 11(см. фиг. 2), который вращается вокруг и перемещается вдоль оси, перпендикулярной к рентгенографируемой плоскости образца, Держатель образца перемещают вдоль оси юстировочным устройством 12, а вращают - устройством, состоящим из пары цилиндрических шестерен 13 и 14 и червячной пары 15 и 16,Для быстрого и равномерного охлаждения образца в камере имеется канал 17 подачи хладагента и теплообменник 18. Температуру измеряют установленной в непосредственной близости от поверхности образца термопарой 19. Приводы к юстировочным устройствам состоят из двух вертикальных валиков 20, верхнего 21 и нижнего передаточных механизмов 22 с приводом, выведенным наружу (на чертеже изображен только привод к одному юстировочному механизму).Гелиевый сосуд Дьюара состоит из наружного 23 и внутреннего стаканов 24 и трубки 25, образующих вакуумную рубашку. В промежутке между стаканами расположены кольцеобразный гелиевый сосуд 26, подвешенный к верхней части наружного стакана на тонкостенных с малой теплопроводностью трубках 27 и азотный сосуд 28, соединенный с внутренним стаканом при помощи трубы 29. Для уменьшения подвода тепла гелпевый сосуд снаружи окружен соединенным с азотным сосудом экраном 30 с перехватами 31 на подвесные трубки 27. Внутренним азотным экраном является трубка 29. Для заливки и испарения азота служат трубки 32 (показана только одна), которые для увеличения скорости предварительного охлаждения имеют хороший тепловой контакт с экраном 30,Для заливки жидкого гелия через одну из подвесных трубок в гелиевый сосуд вводят переливной сифон 33. Испаряющийся гелий отводят по подвесным трубам 27 в коллектор 34, а из него в прикрепленную к наружному стакану трубку 35.Гелиевый сосуд соединяют с теплообменником камеры образца капилляром 36. В рабочем положении верхнюю часть системы подвески образца вдвигают в образованный внутренним стаканом 24 объем внутри гелиевого сосуда, при этом образуют герметичный П-образный кольцевой кацал 37, соединенный с внутренней полостью камеры образца, в котором размещают детали приводов юстировочных механизмов. В канал 37 введена труба 38, которая гибким шлангом соединяется с регулирующим вентилем 39 и вакуумным насосом 40.Криостат работает следующим образом.Исследуемый образец 10 устанавливают и закрепляют в держателе 11. Для этого либо снимают гелиевый сосуд либо разбирают последовательно уплотнения корпуса 5, экрана 8 и стакана б.После установки образца производят гер метизацию и вакуумную откачку внутренних 5 10 15 го 25 30 35 40 45 50 55 60 объемов криостата (вакуумная откачка нужна только тогда, когда снимают корпус 5),Собранный криостат жестко крепят на гоциометрическом устройстве дифрактометра, а трубку 35 при помощи гибкого шланга соединяют с гелиевым газгольдером так, что криостат может свободно вращаться вокруг вертикальной оси на угол более 180.Криостат охлаждают сначала до азотной. температуры заливкой жидкого азота в сосуд 28, причем пары азота, проходя по трубкам 32, интенсивно охлаждают азотный экран 30 и через него все внутернпие части криостата. Затем заливают жидкий гелий, который подают в гелиевый сосуд 26 через переливной сифон 33. При этом испарившийся гелий подают через подвесные трубки 27 в коллектор 34, в нем подогревают и по трубе 35 направляют в газгольдер. Через капилляр 36 частью испарившегося гелия заполняют камеру 1 образца и П-образный канал 37, что способствует быстрейшему охлаждению расположенных в них деталей.Образец охлаждают следующим образом, Вакуумным насосом 40, соединенным с криостатом гибким шлангом и трубкой 38, создают в П-образном канале 37 разрежение, за счет которого жидкий гелий по капилляру 36 подают через канал 17 в теплообменник 18.Испарившийся в теплообменнике гелий уже в газообразном виде направляют через камеру образца (показано стрелками на фиг. 2) и охлаждают образец 10. Пары гелия, выходящие из камеры образца, попадают в П-образный канал и, проходя вдоль его стенок, охлаждают теплообменник 9, а через него радиационный экран 8, подвесные трубы 2 и 3 и детали приводов юстировочных механизмов, обеспечивая минимальный подвод тепла к камере образца.Пройдя П-образный канал, пары гелия попадают в трубку 38, подогреваются в ней и насосом 40 отводятся в газгольдер. Скорость охлаждения, а также необходимую температуру образца регулируют изменением давления в П-образном канале при помощи вентиля 39. Юстировку, т. е. выведение рентгенографируемой плоскости образца на вертикальную ось гониометра и его вращение, осуществляют при любой температуре образца, так как приводы юстировочных механизмов выведены в неохлажденную часть криостата,Предлагаемая конструкция криостата обеспечивает жесткость и стабильность установки образца относительно оси гониометра при охлаждении и рецтгеносъемке, незначительный теплоподвод по подвескам и деталям привода юстировочного механизма, а также надежную вакуумную изоляцию гелиевого сосудаДьюара. Предмет изобретения Криостат для структурных исследований нарентгеновском дифрактометре, содержащий335508 24 32 гальдер наружный кожух, внутри которого расположены гелиевый и азотный сосуды, вакуумная камера образца, закрепленная на подвесках, привод юстировочного механизма и внутренний стакан, отличающийся тем, что, с целью увеличения жесткости и стабильности установки образца, уменьшения габаритов и теплопритоков по подвескам, внутренний стакан выполнен в виде двух камер с автономными вакуумными рубашками, образующими П-образный кольцевой канал для прохождения 5 паров хладагента, в котором размещены привод юстировочного механизма и подвески камеры образца.Изд.498 Тираж 448 Подписнопо делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС Москва, 1 К, Раушская наб д, 4/5