Способ количественного определения пиперазина адипината

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 51)з 6 01 М 21/78 УДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ ДОМСТВО СССРСПАТЕНТ СССР) ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ дицинбел цзез о 1 ат 1 оп от узы,109 ные во многих случаях или заниженные р При создании продукт реакции вольфраматом нат ния величин оптич акция практически При исследова ната зд годницамиполучаютс еезультаты.рН раствора большпиперазина адипинария имеет низкие знвской плотности, т.ене протекает.нии пипераэина адконцентрации титра я завыш 4 а с че- реипи- ванустановлено, ч та меньше 0,0 на кривой тит о при концентрации т 5 М точка эквивален рования фиксируется теоретически рассчит прямая линия без выр алентности. При конц а больше 0,025 М на к четко выраженной точ итрантности значи- анной ажен- ентра 4 ЬЭ тельно позже или получаетс ной точки экви ции же реакти титрования не вивалентностиТ б то фотометрическое тит на адипината вольфрама о проводить при рН = льной ошибкой анализа л,1,2,5),ривои ки зкэом, для количественно аким В табл,3 пред и перазина ади м льного эначен р 2,8 (концентр У тановлено, что относительная ошставлены да ые анализа ицей оптиствора при определения испольэовать раствор вольфВ табл.4 и лиза пипераз ции анали иперазина адипината можно 0,015 - 0,25 М титрованный рамата натрия.редставлены результаты анана адипината при концентразируемого вещества в инат ярН ация при ибка за грсреды ислотытом у( 1) Тюменский государственныс ий институт( 6) Мага Исг) зала М. ес а 1, "Апаубсс апце тгапзег согпр 1 ехез, Оетеггпр ге апб с 1 озе 9 е 1 оггпз ррегаг 1 п АпЙ 10 р, 1277 (1984),Изобретение относится к способам кол чественного определения пиперазинаа ипината, который может найти применен е в работе контрольно-аналитических лаб раторий,Цель изобретения - повышение чувствительности, упрощение способа за счет сокращения времени анализа,Это достигается тем, что анализируем ю пробу растворяют в воде и подкисляютх ористоводородной или серной кислотойд содержания 2,310 - 5,010 М (рН=3,1 -4, ) и фотометрически титруют вольфрамат м натрия,Установлено, чрвание пипераэитсм натрия можн3,1-4,5 с относите(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИПЕРАЗИНА АДИПИНАТА(57) Сущность изобретения: анализируемуюпробу фотоме гр.ц.м 1 руовол ьфраматомнатрия в присутствии 2,310 - 5,010 хлористоводородной или серной кислот, 7 табл. ого раствора вол ьфрамата натрисследуемой пробе менее 6,50 мг, Установлено, что относительная ошибка количественного определения при этом увеличивается до 75,54 и получаются завышенные результаты анализа.При содержании в анализируемой пробе пиперазина адипината более 9,29 мг нахождение точки эквивалентности на кривой титрования затруднено.П р и м е р 1, Точную массу пиперазина 10 адипината (около 0,10 г) вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, содержимое растворяют в воде и объем колбы доводят водой до метки. В стакан для титрования помещают 4 мл приготовленного раствора, прибавляют 10 мл 0,01 М раствора хлористоводородной (серной) кислоты и водой доводят до общего объема раствора 30 м. Титрование проводят 0,02 М раствором вольфрамата натрия с использованием тит ратора Т(синий светофильтр) при включенной магнитной мешалке. Из микробюретки прибавляют 0,5 мл 0,02 М раствора вольфрамата натрия и через 2 мин измеряют величину светопропускания, 25 Дальнейшие прибавление титрованного раствора проводят порциями по 0,1 мл через 1 мин. На реакцию с пиперазином адининатом затрачивается около 0,9 мл раствора вольфрамата натрия. По получен ным данным строят кривую титрования в координатах: г, ,ь -, Чр-ва,.мл, где: г - величина светопропускания в процентах; Ч объем раствора вольфрамата натрия в мл, Точку эквивалентности находят графически 35 экстраполяцией двух прямых линий кривой титрования.Концентрацию исследуемого лекарственного препарата в процентах рассчитывают по формуле: 40Ч Т Ч 2 100 Н Ч 1 где Н - масса лекарственного препарата, 45 взятая для анализа, г;Т - титр стандартного раствора по исследуемому веществу, г/мл;Ч - объем стандартного раствора, по.- шедший на титрование, мл;50Ч 1 - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, мл;Ч 2 - объем мерной колбы, мл, .1 мл 0,02 М раствора вольфрамата натрия соответствует 0,009291 г пипераэинаадипината.Результаты анализа и их статистическаяобработка приведены в табл,5,Из табл.5 видно, что относительная ошибка определения пиперазина адипината предлагаемым способом равна+ 0,76 ф, Количественное определение лекарственного препарата при данной относительной ошибке можно проводить при содержании пиперазина адипината в анализируемой пробе от 6,50 мг до 9,29 мгТаким образом, нижним пределом определения пиперазина адипината является 6,50 мг/30 мл, верхним - 9,29 мг/30 мл.П р и м е р 2, Анализ пипераэина адипината в таблетках по 0,2 г и 0,5 г.Точную массу (около 0,10 г) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Пиперазина адипинат растворяют в воде, доводят водой объем колбы до метки, раствор фильтруют. В стакан для титрования помещают 5 мл фильтрата и далее поступают аналогично анализу пиперазина адипината (пример 1). Содержание пиперазина адипината в таблетках рассчитывают по формулеЧТ Ч 1 РМ Ч 2где Р - средний вес таблетки пипераэина адипината, г;М - масса порошка растертых таблеток,Результаты анализа пиперазина адипината в таблетках приведены в табл,6,Из табл,6 видно, что содержание пиперазина адипината, в таблетках, найденное предлагаемым способом, находится в пределах допустимых норм отклонений.Для сравнения данных анализа пипера- зина адипината нами проведено количественное определение его по методике предлагаемого способа и прототипа, Сравнительные данные по затрате времени, исследуемого вещества на один анализ и чувствительности, приведены в табл.7.Из табл,7 видно, что предлагаемый способ позволяет значительно повысить чувствительность, сократить в 10 раз время анализа пиперазина адипината, уменьшить затрату определяемого лекарственного препарата в 3,5 раза,Формула изобретения Способ количественного определения пиперазина адипината путем обработки анализируемой пробы цветореагентом и фотометрирования, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве цветореагента используют вольфрамат натрия и фотометрическое титрование ведут в присутствии 2,3.10 5,010 М хлористоводородной или серной кислоты.1837213Таблица 1Количественное определение пипераэинаадипината ври рН 3,1 / Ск-ты 5 010 з М/Таблицаличественное определение пиперазинадипината при рН 4,5 / Ск-ты 2,310М/1837213 Таблица 3 Количественное определение пиперазина адипината при рН 2,8 / Ск-ты 6,610М/ аблиц пробе Количественное определение пиперазинапината при содержании его в анализируемойенее 6,50 мг Ск-ты = Э,Э10 М; Ститранта.= 0 02 М