Способ определения температуры изменения типа проводимости на границе области гомогенности соединений а в

(56) Абрикосов Н, ХО 3 епилова Л. Е Полупроводниковые материалы на основе соеди- нений А В -М.: Наука,1975,с. 196,ВгеЬг 1 сй В. Е., АП 9 аег Я, 8. Соп) роз 1 оп 1 п)тз о зтаЬИ(у о 1 РЬТе. - ), СЬеп). РЬуз, 1960, 32, 6, р, 1826. 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУ РЫ ИЗМЕНЕНИЯ ТИПА ПРОВОДИМОСТ Изобретение относится к полупроводниковой технике и может быть использовано при контроле параметров полупроводниковых материалов на основе соединений А В в процессе их получения, а также при создании полупроводниковых приборов на основе этих материалов.Цель изобретения - повышение экономичности и сокращение времени определения искомой температуры.В заявленном способе прежде всего предлагается снимать температурную зависимость термоЭДС а для каждого кристалла. Это совершенно необходимо, так как по изменению знака второй производной зави симости термоЭДС а от температуры возможно определение температуры изменения типа проводимости на границе НА ГРАНИЦЕ ОБЛАСТИ ГОМОГЕННОСТИ СОЕДИНЕНИЙ А В(57) Назначение: изобретение относится к полупроводниковой технике, может быть использовано при контроле параметров полупроводниковых соединений А В в процессе их получения, Сущность изобретения: партию манокристаллов обрабатывают изометрически в парах лигатуры. Каждый кристалл обрабатывают при определенной температуре. По характеру изменения коэффициента термоЭДС определяют тип проводимости. По изменению знака второй производной термоЭДС от температуры - температуру изменения типа проводимости, 1 ил. области гомогенности соединений А Вб, независимо от соотношения подвижности и- и р-типа проводимости.В описанном способе партия монокристаллов обрабатывается изометрически в парах лигатуры, причем каждый кристалл подвергается термообрабатке при определенной температуре. Определение температуры изменения типа проводимости проводится последовательном порядке определения зависимости термоЭДС арля каждого кристалла. Иэ полученных данных строятся зависимости термоЭДС а от температуры и из них находятся температурные зависимости коэффициента термоЭДС й. Для собственной проводимости коэффициент термоЭДС й имеет определенное значение, слабо зависящее от температуры.1827693 ва (Р Ьо,дз Япо,о 7)0,51 Яео,49 при температурах: 830 С, 845 С, 860 С, 875 С, 890 С, 905 С, 920"С.За базовый объект принят прототип.5 П р и м е р. Определение темпер ьтурыизменения типа проводимости на границе области гомогенности соединения РЬо,дэ Зпо,о 7 Зе.Способ осуществляли в лабораторных 10 условиях, Исходные монокристаллыРЬо,дзЯпо,о 75 е для проведения эксперимента, были выраЩены из паровой фазы при кристаллизации в горизонтальной печи, В качестве исходных компонентов использо вали свинец марки С-ООО, олово марки ОВЧ 000, селен марки ОСЧ-3. Синтез компонентов проводили в течение 8 часов при температуре на 50 С выше точки ликвидуса. После проведения процессов синтеза, И, поликристаллический слиток РЬо,дзЯпо,о 7 Яеизмельчали и подвергали термообработке в вакууме для стабилизации электрофиэических свойств. Обработанный поликристаллический порошок засыпали с помощью.25 специальной кварцевой воронки в ампулу сплоским дном. В ампуле диаметром 25 мм и На чертеже приведены полученные эксперименгально зависимости коэффициентов термоЭДС а от теглпературы для шести монокристаллоо РЬо,дз Зпо,о 7 Яе У с начальной концентрациейдыро порядка 2 " 10 д см з) обработанных о парах лигатуры соста 30 35 40 45 50 55 длиной 150 мм, которую предварительно подвергали травлению, затем термообрабатыоали о вакууме, создавали давление 10мм. рт. ст, и затем отпаивали, Процесс вы-. ращивания занимал 4 - 5 дней, Условия выращивания были следующие: температура роста 860 - 925 С, градиент температуры 3 - 10 С. На плоском своде ампулы, как правило, о конце процесса роста получали 5 -7. кристаллов с формой правильного параллелепипеда и с линейными размерами 3 х 3 х 2 мм.Состав полученных монокристаллов РЬо,дзЗпо,отЯе определяли методом локального рентгеновского анализа. Однородность по электрофизическим свойствам контролировали с помощью нестационарного термозондооого анализа. Для кристаллов была характерна высокая степень однородности в отношении распределения свинца, олова, селена. Как правило, моно- кристаллы были р-типа проводимости с концентрацией дырок 5 10" - 4 10 см .Для термической обработки монокристаллов использовали лигатуру обогащенную металлом - (РЬодзЯпоо 7)о 515 ео 49. Исходные компоненты лигатуры синтезировали о вакуумирооанной кварцевой ампуле, после чего поликристаллический материал измельчали и в таком виде загружали в ампулу,Монокристаллические образцы РЬо,дзЗпо,о 75 е р-типа с произвольной начальной концентрацией носителей зарядазагружали в ампулу вместе с лигатурой РЬо,озЯпо,о 40,515 е 0,49. Ампулу отпаивали при давлении остаточных газов 10 мм рт, ст.Было подготовлено семь ампул для проведения эксперимента. Каждую ампулу обрабатывали при определенной температуре. Режимы термообработки выбирали следующие: 830 С, 845 С, 860 С, 875 С, 890 С, 905 С, 920 С. Процесс термообработки длился 10 часов,Коэффициент термоЭДС а для обработанных кристаллов измеряли на установке, конструкция которой описана в работе.Основнйм узлом установки являлась зонд-термопара, ветви которой состояли из тонкой медной и константовой проволоки и были сварены в графитовом порошков искровым методом, Коэффициент термоЭДС а измеряли в нестационарном режиме при увеличении температуры зонда от 20 до 270 С. При этом проводили запись изменения термоЭДС а от температуры Л Т иа двухкоординатном самописце ПДП-002 М, Коэффициент термоЭДС а рассчитывали путем графического дифференцирования полученных зависимостей О( Ь Т),На чертеже приведены полученные экспериментально зависимости коэффициента термоЭДС а от температуры термозонда для семи термообработаннцх монокристаллов РЬо,9 зЯпо,о 75 е (с начальной концентра 1."цией дырок порядка 3 10 "см -), Видно, что при обработке монокристалла лри температуре 875 С коэффициент термоЗДС аслабо зависит от температуры. При обработке монокристаллов при др угих температурах коэффициент термоЭДС а изменяется сильнее, причем в тех случаях когда кристаллы обрабатцваотся при температурах выше 875 ОС - вторая производная зависимости термоЭДС а от температуры имеет 5 отрицательное значение. а при температурах ниже 875 С вторая производная зависимости термоЭДС а от температуры Ь Т имеет положительное значение. Все кристаллы которые были обработаны при тем пературах выше температуры изменениятипа проводимости имели и-тип проводимости, те же кристаллы которые были обработаны при температуре ниже температуры изменения типа проводимости имели р-тип 15 проводимости. Формула изобретения Способ определения температуры изменения типа проводимости на границе об ласти гомогенности соединений Л В 6,включающий изотермический отжиг партии кристаллов в парах лигатуры, обогащенной одним из компонентов, причем каждый кристалл иэ партии отжигают при различной 25 температуре, определение зависимости коэффициента термоЭДС на поверхности отожженнцх кристаллов от температуры отжига, по которой определяют искомую температуру, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, 30 с целью повышения точности определенияискомой температуры и сокращения времени измерения, отжиг проводят в течение 10 - 24 ч, измерения термоЭДС для каждого кристалла проводят в интервале 0 - 250"С, 35 а температуру изменения типа проводимости определяют по изменению знака второй производной зависимости термоЭДС от температуры отжига.еытиям при ГКНТ ССС