Способ получения терморасширяющегося графита

9) ЯУ (11) 181) 6 С 61 В 31 94 ЕНИЯ дг) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ ИТА РЯЮЩЕГОСЯ(7) Сущностграфита после го ангидрида, собой серную добавляют сух оксида маг графит обп 140 см /г.1 т СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СС вторскому свидетельст(56) Авторское свидетельаво СССР й 1429522, кл.С 01 В 31/04, 1986(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОРАСШИь изобретения: в исходный порошок довательно вводят раствор хромово- предварительно смешанные между кислоту и карбамид и окончательно ой нейтрализующий агент на основе ния Полученный терморасширяющийся адает коэффициентом вспучиванияабл.Изобретение относится к технологииполучения соединений внедрения графита ссерной кислотой, способных значительноувеличивать свой кажущийся обьем при нагревании в режиме теплового удара, и может быть использовано в металлургии припроизводстве теплоизолирующих смесей, атакже в противопожарной обороне при изготовлении защитных вспучивающихся покрытий и составов и в производствепенографита и изделий на его основе.Целью изобретения является увеличение коэффициента вспучивания терморасширяющегося графита и упрощениетехнологии его производства.Поставленная цель достигается путемвведения карбамида в реакционную массу ввиде предварительно приготовленного раствора в концентрированной серной кислоте,Предлагаемый способ введения карбамида в реакционную массу позволяет рав.номерно распределить его по поверхностичастиц графита и полностью вовлечь в синтез за счет устранения стадии растворениятвердого карбамида в окислительной смеси,Это приводит к увеличению коэффициентавспучивания терморасаиряющегося графита в 1,2 - 1,7 раза. Кроме того, реализациязаявляемого способа позволяет упроститьтехнологию синтеза терморасширяющегося(вермикулярного) графита путем сокращения числа технологических стадий (за счет. совмещения стадий обработки реакционной массы концентрированной серной кислотой и карбамидом) с одновременнымуменьшением длительности технологического цикла.Отличител ьная особе н ность зая вляемого способа получения терморасширяющегося (вермикулярного) графита от прототипазаключается в обработке порошка графитараствором карбамида в концентрированнойсерной кислоте,Для. синтеза вермикулярного графитаиспользовали следующие материалы и реактивы. Природный чешуйчатый графит Завальевского месторождения (ГОСТ 5279-74)с содержанием фракции - 0,05 мм 20 мас.ф зольностью 11,7 мас.. Хромовый ангидридтехнический марки А (ГОСТ 2548-77) в видеводного раствора (концентрация хромовогоангидрида 50 мас.плотность раствора 1,5г/см ), Серная кислота техническая (ГОСТ2184-77, концентрация 93,3 мас.). Карбамид (ГОСТ бб 91-74) квалификации "ч". Оксид магния в виде порошка магнезитовогокаустического марки П М К(ГОСТ 1216-75)с содержанием оксида магния 87 мас. .Растворы карбамида в серной кислоте готовили непосредственно перед осуществлением синтеза вермикулярного графита введением навесок карбамида в известные объемы серной кислоты, Специальными 5 опытами было установлено, что после приготовления растворы карбамид-серная кислота можно хранить до использования в синтезе по крайней мере в течение 30 сут.Способность вермикулярного графита 10 вспучиваться (увеличивать свой кажущийсяобъем при нагревании в режиме теплового удара) оценивали по коэффициенту вспучивания Кч, который находили из соотношения К=Ч/в, см /г, где щ - навеска исходного315 образца ВГ (г), У - объем этого образцапосле термообработки в режиме теплового удара (смз). Значения Кч определяли при 1280 С следующим образом. Навеску ВГ (гп=5 г) вводили в верхнюю часть вертикаль ной трубчатой печи фирмы "Фосеко Трейдинг АГ". Проходя через трубу за 2-3 с вермикулярный графит нагревался до 1280 С в восходящем потоке воздуха и в результате этого вспучивания, Полученный 25 низкоплотный терморасщепленный графит(пенографит) собирали в мерный стеклянный цилиндр вместимостью 1 дм, расположенный под нижним отверстием трубы и не уплотняя его замеряли занимаемый объем 30 Ч. Для каждого образца ВГ значения К определяли как среднее арифметическое не менее трех параллельных измерений, средняя ошибка определения .5 отн,;.Изобретение иллюстрируется следую щими примерами.П р и м е р 1 (сравнительный, по прототипу), 100 г порошка природного графита загружают в реактор из нержавстали, снабженный водоохлаждаемой рубашкой и тита новой мешалкой, вращающейся соскоростью 100 - 120 мин; Включают перемешивание и добавляют 5,5 см раствора хромового ангидрида. Через 10 мин вводят 21 см серной кислоты. Реакционную массу 45 перемешивают 10 мин, после чего вводят внее 2 г порошка карбамида. Через 10 мин введения карбамида добавляют 42 г нейтрализующего агента (порошок ПУКв два приема по 21 г, вторую порцию нейтрализу. ющего агента добавляют через 5 мин послепервой) и через 15 мин выключают перемешивание, Получают вермикулярный графит в виде сухого сыпучего порошка черно-серого цвета с коэффициентом вспучивания 110 55 смз/г П р и м е р 2, 100 г порошка природного графита окисляют так, как это описано,в. примере 1, за исключением того, что карбамид вводят в реакционную массу в виде10 15 20 25 30 Из приведенных примеров в данных таблицы следует, что при использовании заявляемого решения происходит увеличение коэффициента вспучивания конечного продукта в 1,2 - 1,7 раза и достигается упрощение технологии его получения, что обеспечивает достижение поставленной цели.Преимущество заявляемого способа по сравнению с прототипом заключается в повышении коэффициента вспучивания вермикулярного (терморасширяющегося) графита в 1,2-1,7 раза и упрощении технологии его получения.Положительный эффект от использования заявляемого решения состоит в улучшении качества вермикулярного графита, сокращении длительности его получения за счет уменьшения количества технологических операций. 35 40 45 50 раствора 2 г карбамида в 21 см серной кислоты, который готовят непосредственно перед использованием. Длительность процесса составляет 35 мин, число стадий - три. Получают вермикулярный графит с коэффициентом вспучивания 140 см /г.П р и м е р 3, 100 г порошка природного графита окисляют так, как этого описано в примере 2, за исключением того, что раствор карбамида в серной кислоте готовят за 1 сут до его использования. Получают вермикулярный графит с коэффициентом вспучивания 140 смз/г,П р и м е р 4. 100 г порошка природного графита окисляют так, как это описано в примере 2, за исключением того, что раствор карбамида в серной кислоте готовят за 30 сут до использования. Получают вермикулярный графит с коэффициентом вспучивания 140 см /г. П р и м е р 5 (сравнительный, по прототипу). В промышленный реактор обработки графита кислотами, снабженный водоохлаждаемой рубашкой и горизонтальной ленточной мешалкой, вращающийся со скоростью 120 мин, загружают 150 кг порошка природного графита, включают перемешивание и вводят 8,3 дм раствора хромового ангидрида через устройство, обеспечивающее равномерное распределение вводимого реагента по длине реактора. По истечении 10 мин через аналогичное устройство в реакционную массу вводят 31,5 дм серной кислоты и через 10 мин перемешивания добавляют 3 кг карбамида. Введение карбамида осуществляют путем его продавливания через металлическую сетку загрузочного устройства. При таком способе введения карбамид попадает в реактор главным образом в виде гранул (кусков) размером 0,3 - 0,5 см, После перемешивания реакционной массы с карбамидом в течение 10 мин содержимое реактора перемещают во второй аналогичный первому реактор с одновременной подачей туда 32 кг нейтрализующего агента (порошка ПМК) и через 5 мин перемешивания добавляют еще 32 кг нейтрализующего агента, после этого смесь перемешивают 10 мин, Затем начинают выгрузку конечного продукта из второго реактора (реактора нейтрализации), Технологический цикл от начала введения раствора окислителя до начала выгрузки конечного продукта длится 45 мин и включает четыре стадии. Получают вермикулярный графит в виде порошка черно-серого цвета с коэффициентом вспучивания 80 см /г. П р и м е р 6. 150 кг порошка природного графита окисляют так, как это описано в примере 5, за исключением того, что карбамид в реакционную массу вводят в виде раствора 3 кг карбамида в 31,5 дм серной кислоты, который готовят непосредственно перед использованием. Получают вермикулярный графит в виде сухого сыпучего порошка черно-серого цвета с коэффициентом вспучивания 140 см /г. Технологический цикл длится 35 мин и включает три стадии,П р и м е р 7. 150 кг порошка природного графита окисляют так, как это описано в примере б, за исключением того, что раствор карбамида в серной кислоте готовят за 1 сут до использования. Получают вермикулярный графит с коэффициентом вспучивания 140 см /г.Наиболее наглядно заявляемый способ получения вермикулярного (терморасширяющегося) графита иллюстрируют данные, приведенные в таблице.1817438 Коэффициенты вспучивания вермикулярного графита (1280 С), полученные по предлагаемому и известному способамормула изобрет Б ПОЛУЧЕН ГОСЯ ГРАФ отку порошкаводным ангидрида, кислотой, ка лизующим аг Составитель Г.Сальников Техред М,МоргенталКорректор А,Обруч едактор Е.Полионов ТиражП НПО "Поиск" Роспатента13035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 дпис Зака гарина, 101 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгоро СПОСО ШИРЯЮЩЕ щий обраб довательно хромового ной серной хим нейтра ИЯ ТЕРМОРАСИТА, включаюграфита послераствором концентрированрбамидом и сунтом на основе отличающийся тем, что, ения коэффициента вспурасширяющегося графита ехнологии его получения, варительно растворяют ви полученный раствор ионную массу. оксида магния, с целью повыш 5 чивания термои упрощения т карбамид пред серной кислоте вводят в реакц